专利名称：一种锂基润滑脂组合物及制备方法
技术领域：
本发明属于润滑脂技术领域，特别是涉及一种外观透明的锂基润滑脂组合物及制备方法。
背景技术：
考古证明公元前1400年的古埃及就有采用石灰混合植物油的膏状物来润滑马车的木制轮轴，此膏状物为最古老的润滑脂。现代意义的润滑脂伴随着工业革命的开始和发展，大量不同类型稠化剂的润滑脂相继问世，并在民用上得到推广，20世纪40年代，美国开始了锂基润滑脂的研究和开发工作，并于40年代后期，将原料引进西欧，生产满足航空工业所需要的高质量的锂基润滑脂，并制定了锂基润滑脂规格DID577，而美国锂基润滑脂的规格SPEC ANG3AY也获得了实施。随后锂基润滑脂在全世界范围获得了迅速发展和广泛应用，并在后续较长一段时间内成为一个国家润滑脂品种构成和润滑脂技术水平的代表，至今，锂基润滑脂仍因为其制备工艺较易控制，具有性能优良、多效通用的特点，而能满足大部分汽车和工业上的要求，占领较大市场，广泛使用在汽车底盘、铁路轴承、大型设备传动等润滑部位。锂皂基润滑脂是最为常用的润滑脂，大约占到我们日常使用润滑脂的70 %左右， 按照产品特性和使用场合的不同，包括通用锂基润滑脂、极压锂基润滑脂、石墨锂基润滑脂、防锈锂基润滑脂、合成油锂基润滑脂等。对于锂基润滑脂的组成，专利文献中涉及到的润滑脂主要集中不同锂基润滑脂的功能特性和制备工艺方面。专利公开号为CN1796516A的专利提供了一种高滴点锂基润滑脂及其制备方法， 稠化剂为脂肪酸锂化合物，添加二氧化钛，具有高滴点、分油小的特点，可用于各机械设备的滚动轴承及汽车轮毂轴承、水泵和发电机等摩擦部位的润滑，还可用于高温润滑场合；专利公开号为CN101240216A的专利提供了一种具有低压力分油、低储存分油性能的锂基润滑脂组成物，由基础油、稠化剂、固体填料和添加剂组成；专利公开CN101U6045A提及了一种通用锂基润滑脂的制备工艺，通过最大限度地减少氧气与润滑脂的接触，降低炼制温度与高温停留时间，提前加入了抗氧剂，使得润滑脂的老抗氧化性能大大提高，颜色明显变浅，提高了锂基润滑脂的外观和内在质量；专利公开CN10161i^60A提供了一种高剪切安定性锂基润滑脂的制备方法，通过增加静置和再剪切工序，使皂纤维的长短有适当的比例，且形成定向排列的晶体纤维结构， 达到产品在保证良好胶体安定性基础上具有突出的高剪切安定性，机械设备使用寿命可延长4-5倍。US20110136708A1提供了一种含有纳米材料的锂基润滑脂组合物，该润滑脂用于润滑工业设备、车辆和电子产品的滑动部件以及其他摩擦部位的机械零件。专利公开号CN1408825A提供了外观透明的聚脲润滑脂的制备方法，其特点是不仅外观透明，而且具有高滴点、低噪音的特性。以上润滑脂配方和制备工艺的专利中，提及的都是针对锂基润滑脂的剪切、分油、抗氧、高温、高负荷、抗水等性能的提高，提及润滑脂外观的专利有CN101U6045A制备的锂基润滑脂外观颜色较浅，但未涉及透明度；专利CN1408825A提及的润滑脂外观透明，但其稠化剂为聚脲基稠化剂。本专利旨在发明一种外观透明的锂基润滑脂组成物，该润滑脂不仅具有突出的透明外观，且具有自身黏附性好、润滑性好，以及通用、多效等特点，可广泛应用在一般机械设备的滚动、滑动轴承以及其他摩擦部位。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂基润滑脂，该润滑脂具有透明的外观和自身粘附性好、润滑性好的特点。在保证其多效通用的性能前提下，通过控制锂基润滑脂的配方组成和制备工艺获得一种外观透明的润滑脂。本发明的技术如下本发明提供的锂基润滑脂组合物的组分按组合物的总重量计，包括如下组分(1)基础油 85 96% ；(2)稠化剂 3 14%;C3)抗氧剂 0.5%;(4)增粘剂 0.5%。其中，稠化剂为羟基脂肪酸锂盐，其中脂肪酸为C5 C30羧酸、羟基羧酸一元酸中的一种或几种的混合物。基础油是石蜡基矿物油、中间基矿物油或环烷基矿物油或烷基萘中的一种或几种的混合物，100°c粘度范围为8 18mm2/S，基础油的苯胺点不大于96°C。抗氧剂为胺类或酚类抗氧剂。增粘剂为聚异丁烯或聚甲基丙烯酸酯或乙丙共聚物。本发明的所使用的基础润滑脂的制备的方法和步骤如下将三分之一基础油加入反应釜中，投入脂肪酸，加热到80_85°C，加入氢氧化锂水溶液，加热到90-100°C开始皂化；皂化结束升温，最高炼制温度控制为200 220°C后用三分之一基础油在反应釜内进行冷却，冷却温度控制在130-190°C，用剩余基础油降温、温度至80-90°C后，加入抗氧添加剂和增黏剂，经研磨均质、脱气等后处理工序得到成品润滑脂。本发明的润滑脂具有下述优点由于采用了特殊的基础油和稠化剂配比、适宜的工艺条件，获得了最佳的锂皂纤维结构，且稠化剂粒子长度小于光波的波长，因而呈现出突出透明的外观；使用该专利生产的润滑脂不仅具有自身粘附性好、润滑性好，还具有一般锂基润滑脂的多效、通用等特点。由于基础油自身的粘度范围适宜，可形成更为牢固的油膜厚度，延长使用部件寿命。将样品装入测定容器中，根据样品垂直透过对数视力测定表的不同级别，确定样品的透明度是否合格，清晰可见即为合格，模糊不清或不透明即为不合格。本发明的透明度试验完全合格。
具体实施方式
实例一将100克12-羟基硬脂酸、30克硬脂酸和576g基础油(苯胺点为94. 5100°C 黏度为14. 33mm2/s)投入到反应釜中，加热到80_85°C，加入20. 2克单水氢氧化锂配置的水溶液。加热到90-100°C开始计时皂化，皂化结束后升温，升温至200-220°C后，用576g的基础油在反应釜内进行冷却，冷却后温度控制在130-190°C时，加入剩余576g基础油，温度至 80-90°C后，加入9. 2克二苯胺和9. 2克聚甲基丙烯酸酯添加剂，经研磨均质、脱气等后处理工序得到外观透明的润滑脂。实例二将104克12-羟基硬脂酸J6克硬脂酸和1401g的基础油(苯胺点为95. 5°C， 100°c黏度为14. 66mm2/s)投入到反应釜中，加热到80_85°C，加入20. 2克单水氢氧化锂配置的水溶液。加热到90-100°C开始计时皂化，皂化结束后升温，升温至200-220°C后，用 1401g基础油在反应釜内进行冷却，冷却后温度控制在130-190°C时，加入剩余1401g基础油，温度至80-90°C后，加入16. 25克2，6_ 二叔丁基对甲酚和16. 25克聚异丁烯添加剂，经研磨均质、脱气等后处理工序得到外观透明的润滑脂。实例三将100克12-羟基硬脂酸和M4g基础油(苯胺点为95. 2 °C，100°C黏度为 13. 91mm2/s)投入到反应釜中，加热到80_85°C，加入14. 5克单水氢氧化锂配置的水溶液。 加热到90-100°C开始计时皂化，皂化结束后升温，升温至200-220°C后，用M4g基础油在反应釜内进行冷却，冷却后温度控制在130-190°C时，加入剩余M4g基础油。温度至80-90°C 后，加入4. 2克二苯胺和4. 2克乙丙共聚物添加剂，经研磨均质、脱气等后处理工序得到外观透明的润滑脂。实例四将104克12-轻基硬脂酸、26克硬脂酸和390g基础油(苯胺点为94. 0°C,100°C 黏度为13. 67mm2/s)投入到反应釜中，加热到80_85°C，加入20. 6克单水氢氧化锂配置的水溶液。加热到90-100°C开始计时皂化，皂化结束后升温，升温至200-220°C后，用390g基础油在反应釜内进行冷却，冷却后温度控制在130-190°C时，加入剩余390g基础油，温度至 80-90°C后，加入6. 5克2，6_ 二叔丁基对甲酚和6. 5克聚异丁烯添加剂，经研磨均质、脱气等后处理工序得到外观透明的润滑脂。实例五将100克12-羟基硬脂酸和205g基础油(苯胺点为94°C，100°C黏度为11. 58mm2/ s)投入到反应釜中，加热到80-85°C，加入14. 5克单水氢氧化锂配置的水溶液。加热到 90-100°C开始计时皂化，皂化结束后升温，升温至200-220°C后，用205g基础油在反应釜内进行冷却，冷却后温度控制在130-190°C时，继续加入剩余205g基础油，温度至80-90°C后， 加入3. 6克二苯胺和3. 6克乙丙共聚物添加剂，经研磨均质、脱气等后处理工序得到外观透明的润滑脂。比较例一将100克12-羟基硬脂酸、30克硬脂酸和314g基础油(苯胺点为104. 9°C，100°C 黏度为9. 0mm2/s)投入到反应釜中，加热到80_85°C，加入20. 2克单水氢氧化锂配置的水溶液。加热到90-100°C开始计时皂化，皂化结束后升温，升温至200-220°C后，用314g基础油在反应釜内进行冷却，冷却后温度控制在130-190°C时，继续加入全部剩余314g基础油，降温到80-90°C后，加入4. 2克二苯胺和4. 2克聚异丁烯添加剂，经研磨均质、脱气等后处理工序得到润滑脂。比较例二 将100克12-羟基硬脂酸和基础油(苯胺点为110°C，100°C黏度为12.0mm2/ s)投入到反应釜中，加热到80-85°C，加入14. 5克单水氢氧化锂配置的水溶液。加热到 90-100°C开始计时皂化，皂化结束后升温，升温到200-220°C后，用基础油在反应釜内进行冷却，冷却后温度控制在130-190°C时，继续加入全部剩余四68基础油，降温到 80-90°C后，加入6. 5克二苯胺和6. 5克聚异丁烯添加剂，经研磨均质、脱气等后处理工序得到润滑脂。实施例1-5和比较例1-2的各组分质量百分比含量见表1 表 权利要求
1.一种外观透明的锂基润滑脂组合物，其特征在于按组合物的总重量百分数计，包括以下组分(1)基础油85 96%；(2)稠化剂3 14%；(3)抗氧剂0.5%。(4)增粘剂0.5%
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于基础油是100°C粘度范围在8 18mm2/ s的石蜡基矿物油、中间基矿物油或环烷基矿物油或烷基萘中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于基础油的苯胺点为不小于96°C。
4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于稠化剂为羟基脂肪酸锂盐，其中脂肪酸为C5 C30羧酸和羟基羧酸一元酸中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于抗氧剂为胺类或酚类抗氧剂。
6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于增粘剂为聚异丁烯或聚甲基丙烯酸酯或乙丙共聚物。
7.根据权利要求1所述的外观透明的锂基润滑脂的制备方法，其特征是将三分之一基础油加入反应釜中，投入脂肪酸，加热到80-85°C，加入氢氧化锂水溶液，加热到90-100°C 开始皂化；皂化结束升温，最高炼制温度控制为200 220°C后用三分之一基础油在反应釜内进行冷却，冷却温度控制在130-190°C，用剩余基础油降温、温度至80-90°C后，加入抗氧添加剂和增黏剂，经研磨均质、脱气等后处理工序得到成品润滑脂。
全文摘要
本发明一种外观透明的锂基润滑脂组合物及制备方法；组合物包括基础油85～96％；稠化剂3～14％；抗氧剂0.5％；增粘剂0.5％。将部分矿物油加入反应釜中，投入脂肪酸，加热到80-85℃，加入氢氧化锂水溶液，加热到90-100℃开始皂化；皂化结束升温，升到200～220℃后用部分基础油在反应釜内进行冷却，冷却温度控制在130-190℃，用剩余全部基础油降温、调整稠度；稠度合适后，加入抗氧剂和增粘剂。当温度降低到40-60℃以后经过三辊机压油、均质机等分散设备处理后罐装成品。本发明生产的润滑脂不仅具有自身粘附性好、润滑性好，还具有一般锂基润滑脂的多效、通用等特点。由于基础油自身的粘度范围适宜，可形成更为牢固的油膜厚度，延长使用部件寿命。
文档编号C10M169/06GK102433203SQ20111032648
公开日2012年5月2日 申请日期2011年10月24日 优先权日2011年10月24日
发明者刘庆廉, 刘红, 吴凤华, 吴宝杰, 孙玲, 康军, 张春辉, 高艳青 申请人:中国石油化工股份有限公司