专利名称：石油系高软化点纺丝沥青的制备方法
技术领域：
本发明涉及ー种以石油系高软化点纺丝浙青的制备方法，特别是涉及ー种こ烯焦油高软化点纺丝浙青的制备方法，属于纺丝浙青技术领域。
背景技术：
浙青基炭纤维研究始于20世纪60年代，由日本大谷杉郎发明了浙青基炭纤维的制造エ艺。而后浙青基炭纤维的研究在国外得到飞速发展。随着我国经济的发展，近年来炭纤维应用发展的多元化，其应用领域不断拓宽。也取得了一定的研究成果，但还没有形成生产能力。CN101135074A通用级炭纤维的制备方法中，采用こ烯焦油为原料，先空气氧化后再热缩聚制备高软化点纺丝浙青。该方法こ烯焦油中大部分轻组分不能有效利用。辽阳石化采用こ烯裂解焦油为原料，经常、减压闪蒸，气提、蒸发等エ序，制备高软化点纺丝浙青，エ艺过程步骤较多。
发明内容
本发明的目的在于提供ー种石油系高软化点纺丝浙青的制备方法，该方法具有エ艺流程简单、操作连续、可控性好的特点。
本发明是通过以下技术方案加以实现的，ー种石油系高软化点纺丝浙青的制备方法，其特征在于包括以下步骤
こ烯焦油先预热8(Tl20°C，然后在温度22(T280°C和真空度8(Tl20Pa刮膜蒸发拔除轻组分，获得软化点为8(T10(TC、结焦值为40飞0%的こ烯焦油浙青，将该こ烯焦油浙青移置反应釜中，以升温速率2飞。C /min升温至33(T360°C，恒温热缩聚4飞小时，制得软化点为20(T225°C的こ烯焦油浙青，该こ烯焦油浙青在温度34(T370°C和真空度8(Tl20Pa刮膜蒸发拔除部分轻组分，最終获得软化点为27(T285°C的纺丝浙青。本发明的优点和效果如下本发明是先将こ烯焦油采用刮膜蒸发技术拔除部分轻组分，获得こ烯焦油浙青，拔出的轻组分可以作为制备炭黑的优质原料。然后将こ烯焦油浙青在反应釜中进行热缩聚，提高こ烯焦油浙青的软化点为20(T225°C，再经过刮膜蒸发器拔除部分轻组分制得软化点为27(T285°C纺丝浙青。此方法为连续化操作，エ艺流程简单，可控性好，适合エ业化生产。所制得的纺丝浙青结焦值高，纺丝性能优异，连续纺丝长度可达到10000米以上，即使在高转速纺丝也不会发生断丝。
具体实施例方式实施例I
350kgこ烯焦油预热110°C后，在温度240°C和真空度90Pa刮膜蒸发拔除轻组分，获得软化点为85°C，结焦值为40%的こ烯焦油浙青130kg，然后将こ烯焦油浙青移置反应釜中，以升温速率3°C /min升温至340°C，恒温热缩聚5小时，提高こ烯焦油浙青的软化点为225°C，该こ烯焦油浙青在温度350°C和真空度IlOPa刮膜蒸发拔除部分轻组分，得到高软化点纺丝浙青70kg。采用环球法进行测试软化点为275°C，采用GB 8727-88测试结焦值为80. 7%。以该纺丝浙青连续纺丝15000米，丝径为16 u m。实施例2
350kgこ烯焦油预热115°C后，在温度245°C和真空度95Pa刮膜蒸发拔除轻组分，获得软化点为88°C，结焦值为43%的こ烯焦油浙青126kg，然后将こ烯焦油浙青移置反应釜中，以升温速率3°C /min升温至350°C，恒温热缩聚4. 5小时，提高こ烯焦油浙青的软化点为220°C，该こ烯焦油浙青在温度345°C和真空度IlOPa刮膜蒸发拔除部分轻组分，得到高软化点纺丝浙青75kg。采用环球法进行测试软化点为271°C，采用GB 8727-88测试结焦值为
80.1%。以该纺丝浙青连续纺丝13000米，丝径为15 u m。
实施例3
350kgこ烯焦油预热110°C后，在温度238°C和真空度85Pa刮膜蒸发拔除轻组分，获得软化点为80°C，结焦值为39%的こ烯焦油浙青135kg，然后将こ烯焦油浙青移置反应釜中，以升温速率4°C /min升温至360°C，恒温热缩聚4. 5小时，提高こ烯焦油浙青的软化点为227°C，该こ烯焦油浙青在温度360°C和真空度115Pa刮膜蒸发拔除部分轻组分，得到高软化点纺丝浙青72kg。采用环球法进行测试软化点为280°C，采用GB 8727-88测试结焦值为82. 4%。以该纺丝浙青连续纺丝15000米，丝直径为14 u m。实施例4
350kgこ烯焦油预热120°C后，在温度260°C和真空度105Pa刮膜蒸发拔除轻组分，获得软化点为95°C，结焦值为45%的こ烯焦油浙青124kg，然后将こ烯焦油浙青移置反应釜中，以升温速率4°C /min升温至350°C，恒温热缩聚4小时，提高こ烯焦油浙青的软化点为231°C，该こ烯焦油浙青在温度360°C和真空度120Pa刮膜蒸发拔除部分轻组分，得到高软化点纺丝浙青67kg。采用环球法进行测试软化点为285°C，采用GB 8727-88测试结焦值为82. 9%。以该纺丝浙青连续纺丝16000米，丝径为15 u m。实施例5
350kgこ烯焦油预热115°C后，在温度250°C和真空度95Pa刮膜蒸发拔除轻组分，获得软化点为87°C，结焦值为43%的こ烯焦油浙青126kg，然后将こ烯焦油浙青移置反应釜中，以升温速率3°C /min升温至360°C，恒温热缩聚5小时，提高こ烯焦油浙青的软化点为230°C，该こ烯焦油浙青在温度350°C和真空度115Pa刮膜蒸发拔除部分轻组分，得到高软化点纺丝浙青72kg。采用环球法进行测试软化点为279°C，采用GB 8727-88测试结焦值为
81.9%。以该纺丝浙青连续纺丝15000米，丝径为15 u m。
权利要求
1.ー种石油系高软化点纺丝浙青的制备方法，其特征在于包括以下步骤こ烯焦油先预热8(Tl20°C，然后在温度22(T280°C和真空度8(Tl20Pa刮膜蒸发拔除轻组分，获得软化点为8(T10(TC、结焦值为40飞0%的こ烯焦油浙青，将该こ烯焦油浙青移置反应釜中，以升温速率2 5°C /min升温至330 360で，恒温热缩聚4 6小时，制得软化点为200 225で的こ烯焦油浙青，该こ烯焦油浙青在温度34(T370°C和真空度8(Tl20Pa刮膜蒸发拔除部分轻组分，最終获得软化点为27(T285°C的纺丝浙青。
全文摘要
本发明公开了一种以石油系高软化点纺丝沥青的制备方法，属于纺丝沥青技术领域。该方法步骤包括将乙烯焦油先预热，然后在温度220~280℃和真空度80~120Pa刮膜蒸发拔除轻组分，获得乙烯焦油沥青，再将乙烯焦油沥青移置反应釜中，升温至330~360℃，恒温热缩聚，制得软化点为200~225℃的乙烯焦油沥青，该乙烯焦油沥青在温度340~370℃和真空度80~120Pa刮膜蒸发拔除部分轻组分，最终获得软化点为270~285℃的纺丝沥青。本发明的优点为连续化操作，工艺流程简单，可控性好，适合工业化生产。所制得的纺丝沥青结焦值高，纺丝性能优异，连续纺丝长度可达到10000米以上。
文档编号C10C3/02GK102776014SQ20121025284
公开日2012年11月14日 申请日期2012年7月20日 优先权日2012年7月20日
发明者于宝军, 姚中君, 张立昕, 王俊杰, 王成扬, 陈明鸣 申请人:天津大学, 新疆中碳科技有限责任公司