专利名称：一种复合锂基润滑脂的组合物及制备方法
技术领域：
本发明涉及润滑脂技术领域，特别涉及一种复合锂基润滑脂及制备方法。
背景技术：
轮毂轴承用脂最早采用的是钙基润滑脂，该脂使用温度较低、不适合使用在高转速的场合；随后研发的钠基脂、钡基脂，由于生态环保和抗水性差等原因并没有使其得到广泛的应用；后又研发的锂基润滑脂，硬脂酸锂或12-羟锂基润滑脂具有使用温度高、摩擦系数小、润滑性能好、抗水性能好等特点，使锂基脂广泛应用于汽车行业。随着汽车行业整体技术和单元化发展要求及道路条件的改善，现代汽车向着高速、重载、节能及环保方面发展，对润滑剂的高温性、防护性、极压抗磨性、粘附性、长寿命等提出了更高的要求，而使用锂基脂越来越多的暴露出耐温能力差、抗冲击负荷能力差以及 粘附性差的缺点。近几年研发的复合锂基润滑脂具有高滴点、耐高温性；复合皂的纤维结构強度高，在高温条件下具有良好的机械安定性，有长的使用寿命；有良好的抗水淋特性。由于复合锂基润滑脂具有良好的耐高温、抗水淋、机械安定性，是目前汽车用脂的主要发展方向。对于复合锂基润滑脂的制备エ艺，中国专利CN 101921650A公布了ー种由复合锂皂稠化环烷基油井加入表面活性剤、抗氧防腐剤、防锈剂和极压抗磨剂炼制而成的复合锂基脂，该脂中加入的表面活性剂与皂分子形成协同作用，进而改善皂分子的排列方式和固化基础油的能力，达到提高润滑脂滴点的目的。美国专利USP 3681242报道了复合锂基润滑脂的组成和制备方法，采用12-羟基硬脂酸锂和ニ元酸或硼酸、水杨酸的锂盐ニ组分复合而成的润滑脂。中国专利CN 101838580A报道了ー种由十二羟基硬脂酸锂盐与癸ニ酸锂盐的复合物稠化矿物油或合成油，加入微米级的氧化铋粉体作为极压剂、加入ニ苯胺或噻吩嗪或ニ异辛基ニ苯胺等作为抗氧剂的润滑脂组合物。专利CNlO 1481637A介绍了ー种低温炼制复合锂基润滑脂的方法，在制造过程中避免因炼制温度过高而导致基础油以及ー些添加剂在炼制过程中氧化，从而有效提高复合锂基润滑脂的抗氧化安定性。采用现有技术制备的复合锂基脂，存在高温粘附性差、抗水性不好等缺点，限制了复合锂基润滑脂在较苛刻条件下的使用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的技术缺点和不足，提供一种复合锂基润滑脂及其制备方法。本发明与传统的复合锂基润滑脂相比具有粘附性好，有利于高温高速下形成良好的润滑油膜、机械安定性好等特点，是ー种滴点不低于260°C、适用温度宽、不易氧化、防水性能优良的润滑脂。本发明提供了ー种高温性能好、使用寿命长的复合锂基润滑脂组合物及其制备方法。
本发明的一种复合锂基润滑脂，其组份和质量百分比如下
基础油83 87%，
稠化剂8 12%,
聚丁烯或聚甲基丙烯酸酯I 2%，
抗氧剂1%，
极压抗磨剂2%,
防诱剂0.5%。。
·
所述基础油为矿物基础油。基础油40°C运动粘度为(180 210)mm2/s。所述稠化剂选用12-羟基硬脂酸锂和壬ニ酸锂或癸ニ酸锂。所述抗氧剂主要选自高分子酚类、ニ苯胺或烷基ニ苯胺。所述极压抗磨剂选自硫代磷酸三苯酯、ニ烷基ニ硫代磷酸锌。所述防锈剂是苯并三氮唑。本发明的润滑脂的制备方法，步骤如图I所示(I)将12-羟硬脂酸、ニ元酸和占总量1/3的基础油加入反应釜，加热至80 IOO0C ；(2)按照脂肪酸的量计算出碱用量，将计量的碱投入碱罐后用5 6倍的水溶解，加热至70 90°C,配制成碱溶液；(3)反应釜内温度在80 100°C时，将⑵步配制好的碱水溶液加入到反应釜中，关闭反应釜所有阀门，升温升压，升压至0. 5 0. 6MPa，升温至125 130°C开始恒温恒压160 180分钟；(4)恒温结束后开始升温泄压，泄压至常压，泄压后温度不高于140°C ；(5)泄压至常压，在130 140°C恒温ー小时；(6)恒温结束后，继续加热升温，釜内温度在180°C时加入聚丁烯或聚甲基丙烯酸酷；(7)反应釜内物料升温至200 210°C，恒温10分钟后自然冷却；(8)冷却至150 160°C时，加入抗氧剂，在冷却至80°C时加入极压抗磨剂和防锈齐U，加入剰余的基础油调稠，经过剪切、过滤、脱气后制备为润滑脂。本发明的复合锂基润滑脂属于高温长寿命轮毂轴承润滑脂，滴点不低于260°C，其优点是具有良好的粘附性、优良的抗水性、高温下使用寿命长，与聚脲润滑脂相比具有高温不硬化的优点，与普通复合锂基润滑脂相比具有良好的粘附性，有利于在高温、高速、重载条件下形成润滑油膜、抗水性优良、高温轴承寿命突出等特点。本发明适合较为苛刻エ况的汽车轮毂轴承的润滑。
图I本发明润滑脂制备方法流程示意图。图2是实施例I制备的润滑脂的红外谱图。
图3是实施例I制备的润滑脂的扫描电镜照片。具体实施方实施例I
将380克12-羟基硬脂酸、95克壬ニ酸和约占总量1/3的矿物基础油(40°C粘度为200mm2/s) 1440克加入反应釜，加热至80 100°C，将98. 4克氢氧化锂用五倍水溶解配制成碱溶液。在反应釜90°C时加入碱液，关闭反应釜所有阀门，升温升压，升压至0. 5 0. 6MPa，升温至125 130°C开始恒温恒压160 180分钟。恒温结束后开始升温泄压，泄压至常压，在130 140°C恒温一小吋，以达到复合共结晶的目的。恒温结束后，继续加热升温，反应釜内温度在180°C时加入50克PB。物料升温至200 210°C，恒温10分钟后自然冷却，冷却至150 160°C时，加入25克ニ苯胺和25克高分子量酚，在冷却至80°C时加入50克ニ烷基ニ硫代磷酸锌、50克硫代磷酸三苯酯和2. 5克苯并三氮唑，加入2882. 5克基础油调稠，经过剪切、过滤、脱气后制备为润滑脂。如图2所示，是制备的润滑脂的红外谱图，如图3所示，是制备的润滑脂的扫描电镜照片。实施例2将358克12-羟基硬脂酸、89. 5克癸ニ酸和约占总量1/3的矿物基础油(40°C粘度为195mm2/s) 1450克加入反应釜，加热至80 100°C，将90. 7克氢氧化锂用六倍水溶解配制成碱溶液。在反应釜90°C时加入碱液，关闭反应釜所有阀门，升温升压，升压至0. 5 0. 6MPa，升温至125 130°C开始恒温恒压160 180分钟。恒温结束后开始升温泄压，泄压至常压，在130 140°C恒温一小吋，以达到复合共结晶的目的。恒温结束后，继续加热升温，反应釜内温度在180°C时加入50克PB。物料升温至200 210°C，恒温10分钟后自然冷却，冷却至150 160°C时，加入25克ニ苯胺和25克高分子量酚，在冷却至80°C时加入50克ニ烷基ニ硫代磷酸锌、50克硫代磷酸三苯酯和2. 5克苯并三氮唑，加入2900克基础油调稠，经过剪切、过滤、脱气后制备为润滑脂。实施例3将480克12-羟基硬脂酸、120克壬ニ酸和约占总量1/3的矿物基础油(40°C粘度为180mm2/s) 1384克加入反应釜，加热至80 100°C，将124. I克氢氧化锂用五倍水溶解配制成碱溶液。在反应釜90°C时加入碱液，关闭反应釜所有阀门，升温升压，升压至0.5
0.6MPa，升温至125 130°C开始恒温恒压160 180分钟。恒温结束后开始升温泄压，泄压至常压，在130 140°C恒温一小吋，以达到复合共结晶的目的。恒温结束后，继续加热升温，反应釜内温度在180°C时加入97. 5克PMA。物料升温至200 210°C，恒温10分钟后自然冷却，冷却至150 160°C时，加入25克烷基ニ苯胺和25克高分子量酚，在冷却至80°C时加入50克ニ烷基ニ硫代磷酸锌、50克硫代磷酸三苯酯和2. 5克苯并三氮唑，加入2766克基础油调稠，经过剪切、过滤、脱气后制备为润滑脂。实施例4将320克12-羟基硬脂酸、80克癸ニ酸和约占总量1/3的矿物基础油(40°C粘度为210mm2/s) 1450克加入反应釜，加热至80 100°C，将81. 7克氢氧化锂用五倍水溶解配制成碱溶液。在反应釜90°C时加入碱液，关闭反应釜所有阀门，升温升压，升压至0. 5
0.6MPa，升温至125 130°C开始恒温恒压160 180分钟。恒温结束后开始升温泄压，泄压至常压，在130 140°C恒温一小吋，以达到复合共结晶的目的。恒温结束后，继续加热升温，釜内温度在180°C时加入100克PMA。物料升温至200 210°C，恒温10分钟后自然冷却，冷却至150 160°C时，加入25克烷基ニ苯胺和25克高分子量酚，在冷却至80°C时加入50克ニ烷基ニ硫代磷酸锌、50克硫代磷酸三苯酯和2. 5克苯并三氮唑，加入2897. 5克基础油调稠，经过剪切、过滤、脱气后制备为润滑脂。比较例I将380克12-羟基硬脂酸、95克壬ニ酸和约占总量1/3的矿物基础油(40°C粘度为200mm2/s) 1440克加入反应釜，加热至80 100°C，将98. 4克氢氧化锂用五倍水溶解配制成碱溶液。在反应釜90°C时加入碱液，关闭反应釜所有阀门，升温升压，升压至0. 5 0. 6MPa，升温至125 130°C开始恒温恒压160 180分钟。恒温结束后开始升温泄压，泄压至常压，在130 140°C恒温一小吋，以达到复合共结晶的目的。恒温结束后，继续加热升温，物料升温至200 210°C，恒温10分钟后自然冷却，冷却至150 160°C时，加入25克ニ苯胺和25克高分子量酚，在冷却至80°C时加入50克ニ烷基ニ硫代磷酸锌、50克硫代磷酸三苯酯和2. 5克苯并三氮唑，加入2882. 5克基础油调稠，经过剪切、过滤、脱气后制备为 润滑脂。实施例1-4及比较例I的组分含量见表I表I
^分实施例I 实施例2 实施例3 实施例4 比较例I
_矿物油，％__86.45 __87__83__86 95__86.45 _
稠化剂，％__9.5__X 95__12__8__9.5 —
PB, %11000
PMA, %00I JS20
ニ苯胺，％U 50.5O00.5
添------
烷基ニ苯胺，％O0°-50
加
高分子呈酚，％0.50.5°-5°-5°-5
剂------
ニ烷基. '.硫代磷酸锌，％ _I__I__I__I__I_
_硫代磷酸ニ苯酷，％__I__I__I__I__丨—
苯并三氮%0 050 050.05UO^0.05实施例1-4及比较例I的性能数据见表2表权利要求
1.ー种高性能复合锂基润滑脂，其特征是组份和质量百分比如下基础抽83 87%,稠化剂8 12%,聚丁烯或聚甲基丙烯酸酯I 2%， 抗氧剂1%，极压抗磨剂2%,防锈剂0.5%。。
2.根据权利要求I所述润滑脂，其特征是基础油为矿物基础油。
3.根据权利要求2所述润滑脂，其特征是基础油40°C运动粘度为180 210mm2/s。
4.根据权利要求I所述的润滑脂，其特征是稠化剂选用12-羟基硬脂酸锂和壬ニ酸锂或癸ニ酸锂。
5.根据权利要求I所述的润滑脂，其特征是抗氧剂主要选自高分子酚类、ニ苯胺或烷基ニ苯胺。
6.根据权利要求I所述的润滑脂，其特征是极压抗磨剂选自硫代磷酸三苯酯、ニ烷基ニ硫代磷酸锌。
7.根据权利要求I所述的润滑脂，其特征是防锈剂是苯并三氮唑。
8.权利要求I的润滑脂的制备方法，其特征是步骤如下 (1)将12-羟硬脂酸、ニ元酸和占总量1/3的基础油加入反应釜，加热至80 100°C； (2)按照脂肪酸的量计算出碱用量，将计量的碱投入碱罐后用5 6倍的水溶解，加热至70 90°C，配制成碱溶液； (3)反应釜内温度在80 100°C吋，将⑵步配制好的碱水溶液加入到反应釜中，关闭反应釜所有阀门，升温升压，升压至0. 5 0. 6MPa，升温至125 130°C开始恒温恒压160 180分钟； (4)恒温结束后开始升温泄压，泄压至常压，泄压后温度不高于140°C； (5)泄压至常压，在130 140°C恒温ー小时； (6)恒温结束后，继续加热升温，釜内温度在180°C时加入聚丁烯或聚甲基丙烯酸酯； (7)反应釜内物料升温至200 210°C，恒温10分钟后自然冷却； (8)冷却至150 160°C时，加入抗氧剂，在冷却至80V时加入极压抗磨剂和防锈剂，加入剰余的基础油调稠，经过剪切、过滤、脱气后制备为润滑脂。
全文摘要
本发明涉及一种复合锂基润滑脂的组合物及制备方法。主要解决复合锂基润滑脂高温粘附性和抗水性能差的问题。本发明通过采用以重量百分计包括以下组分基础油83～87%、稠化剂8～12%、聚丁烯或聚甲基丙烯酸酯1～2%、抗氧剂1%、极压抗磨剂2%、防锈剂0.5‰。本发明的复合锂基润滑脂属于高温长寿命轮毂轴承润滑脂，滴点不低于260℃，其优点是具有良好的粘附性、优良的抗水性、高温下使用寿命长，与聚脲润滑脂相比具有高温不硬化的优点，与普通复合锂基润滑脂相比具有良好的粘附性，有利于在高温、高速、重载条件下形成润滑油膜、抗水性优良、高温轴承寿命突出等特点。本发明适合较为苛刻工况的汽车轮毂轴承的润滑。
文档编号C10N40/02GK102839041SQ20121030424
公开日2012年12月26日 申请日期2012年8月23日 优先权日2012年8月23日
发明者石俊峰, 康军, 吴凤华, 高艳青, 吴宝杰 申请人:中国石油化工股份有限公司