专利名称：一种合成油的精制方法
技术领域：
本发明涉及石油化工领域，尤其涉及一种合成油的精制方法。
背景技术：
合成油是将通过化学合成方法制备得到的大分子化合物经过调配或进一步加工而成的润滑油，包括合成酯类，聚α-烯烃(ΡΑ0)、聚醚类、硅油等。合成油品质较好，具有热稳定性较强、抗氧化反应以及抗黏度变化的优点。用合成油调配的机油具有较强的抗氧化性和较小的蒸发损失，使得换油和添加机油的周期大大延长；同时，用合成油调配的机油具有较强的抗高温抗剪切能力，在发动机高速运转下，机油也不会损失黏度，对发动机的保护更全面。因此，合成油具有良好的工业应用前景。在制备合成油的过程中，首先制备得到的合成油粗品质量已基本满足要求，但一 般总会带有各种杂质，如催化剂、引发剂、未被除净的硫化物、氮化物、脂肪酸和残留的极性溶剂，以及从加工设备中带出的铁屑等机械杂质。为了将这些杂质去掉，进一步改善润滑油的品质，需要对其进行精制。目前，工业上一般采用白土对合成油粗品进行精制，其原理是利用活性白土的吸附选择性，在一定温度下，用活性白土处理合成油，将其中的杂质吸附，然后滤去白土，从而除去杂质。一般白土用量越大，精制油质量越好，但白土用量过多，会将合成油中天然存在的氧化剂除掉，降低精制合成油的安定性以及收率；同时，使用白土时还会出现过滤慢、易堵滤网、过滤机负荷大、设备磨损、废白土污染环境等弊端。另外，白土具有一定的表面酸性，在高温下会催化合成油发生裂解，从而降低精制油的收率，并引起加热炉管结焦。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种合成油的精制方法，得到品质较好的精制合成油的同时，提高合成油的收率。本发明提供了一种合成油的精制方法，包括以下步骤Α、将合成油粗品和盐溶液混合、搅拌、静置、分去水层后得到油层；B、除去所述步骤Α)得到的油层中的水分，得到无水油层；C、将所述步骤B)得到的无水油层过滤，得到精制合成油。优选的，所述步骤Α)中，所述盐溶液选自硫酸盐溶液、碳酸盐溶液、磷酸盐溶液、硝酸盐溶液、醋酸盐溶液、盐酸盐溶液、钠盐溶液、钾盐溶液、铵盐溶液中的一种或几种。优选的，所述盐溶液选自明矾溶液、碳酸钠溶液、磷酸三钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠溶液中的一种或几种。优选的，所述步骤Α)中，所述盐溶液的质量浓度为1% 30%。优选的，所述盐溶液和合成油粗品的质量比为30 70 70 30。优选的，所述步骤Α)中，所述搅拌的温度为30°C 90°C，所述搅拌的时间为5分钟 5小时。
优选的，所述步骤A)中，所述静置的温度为30°C 90°C，所述静置的时间为5分钟 5小时。优选的，所述步骤B)具体为采用蒸馏的方法除去所述步骤A)得到的油层中的水分，得到无水油层。优选的，所述蒸馏的温度为60 V 135 V,所述蒸馏的真空度为-O. 030MPa -O. 098MPa。优选的，在进行步骤B)之前，将步骤A)重复多次。与现有技术相比，本发明将合成油粗品和盐溶液混合、搅拌、静置、分去水层后得到油层；然后除去所述油层中的水分，得到无水油层；再将所述无水油层过滤，即可得到精制合成油。本发明采用盐溶液对合成油粗品进行洗涤，由于盐溶液的比重较大，使合成油油层与水层易于分层，从而不会产生乳化现象，减少了油品损失，提高了精制合成油的收率。 同时，由于采用了盐溶液对合成油进行洗涤，使得洗涤后的油层易于过滤，杂质易于除去，提高了精制合成油的品质，大大降低了精制合成油的酸值。另外，采用盐溶液作为洗涤液，不会造成环境污染，使得本发明具有良好的工业应用前景。实验表明，采用本发明提供的方法对合成油粗品进行精制，收率可达到99%，精制合成油的酸值降低到O. 01mgK0H/g。
具体实施例方式本发明提供了一种合成油的精制方法，包括以下步骤A、将合成油粗品和盐溶液混合、搅拌、静置、分去水层后得到油层；B、除去所述步骤A)得到的油层中的水分，得到无水油层；C、将所述步骤B)得到的无水油层过滤，得到精制合成油。本发明采用盐溶液对合成油粗品进行洗涤，由于盐溶液的比重较大，使合成油油层与水层易于分层，从而不会产生乳化现象，减少了油品损失，提高了精制合成油的收率。本发明以合成油粗品为原料，所述合成油粗品是指含有杂质的聚酯、聚α-烯烃(PAO)、聚醚、硅油等本领域技术人员熟知的合成油粗品。在本发明中，所述合成油粗品优选具有以下品质外观清亮透明，40°C时运动粘度为25. 35mm2/s 69. 7mm2/s,酸值为O. 58mgK0H/g 3. 0mgK0H/g,闪点为 214。。 257°C。本发明以盐溶液为洗涤液，所述盐溶液包括但不限于硫酸盐溶液、碳酸盐溶液、磷酸盐溶液、硝酸盐溶液、醋酸盐溶液、盐酸盐溶液、钠盐溶液、钾盐溶液、铵盐溶液等。其中，所述硫酸盐溶液包括正盐溶液、酸式盐溶液和复盐溶液，如硫酸钠溶液、硫酸钾溶液、硫酸铵溶液、硫酸镁溶液、硫酸氢钠溶液、硫酸氢钾溶液、硫酸氢铵溶液、明矾(十二水硫酸铝钾K -Al (SO4)2 ·12Η20)溶液、铁钾矾(十二水硫酸铁钾K -Fe (SO4)2 · 12Η20)溶液等。所述碳酸盐溶液包括正盐溶液、酸式盐溶液和复盐溶液，如碳酸钠溶液，碳酸钾溶液、碳酸铵溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸氢钾溶液、碳酸氢铵溶液等。所述磷酸盐溶液包括正磷酸盐溶液、焦磷酸盐溶液、偏磷酸盐溶液、酸式磷酸盐溶液、缩聚磷酸盐溶液和复盐溶液，如磷酸三钠溶液、磷酸三钾溶液、磷酸三铵溶液、磷酸氢二钠溶液、磷酸氢二钾溶液、磷酸氢二铵溶液、磷酸二氢钠溶液、磷酸二氢钾溶液、磷酸二氢铵溶液等。所述硝酸盐溶液包括但不限于硝酸钠溶液、硝酸钾溶液、硝酸铵溶液等。所述醋酸盐溶液包括但不限于醋酸钠溶液、醋酸钾溶液、醋酸铵溶液等。所述盐酸盐溶液包括但不限于氯化钠溶液、氯化钾溶液、氯化铵溶液等。所述钠盐溶液包括无机钠盐溶液和有机钠盐溶液，如氯化钠溶液、十二烷基苯磺酸钠溶液等。所述钾盐溶液包括无机钾盐溶液和有机钾盐溶液，如硝酸钾溶液、氯化钾溶液
坐寸ο
所述铵盐溶液包括无机铵盐溶液和有机铵盐溶液，如硫酸铵溶液、碳酸铵溶液
坐寸O具体的，在本发明中，所述盐溶液优选为硫酸钠溶液、硝酸钾溶液、碳酸氢钠溶液、硫酸铵溶液、明矾溶液、碳酸钠溶液、磷酸三钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠溶液中的一种或几种，更优选为明矾溶液、碳酸钠溶液、磷酸三钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠溶液中的一种或几种。在本发明中，所述盐溶液的质量浓度优选为1% 30%，更优选为2% 20%。本发明以盐溶液为洗涤液对合成油粗品进行洗涤，具体包括以下步骤将合成油粗品和盐溶液混合、搅拌、静置、分去水层后得到油层。本发明首先将合成油粗品和盐溶液混合，得到混合液；所述合成油粗品和盐溶液的质量比优选为70 30 30 70，更优选为60 40:40 60。本发明优选将盐溶液和合成油粗品混合，也可以直接将合成油粗品、盐和水混合，本发明对此并无特殊限制。混合之后，对得到的混合液进行搅拌，所述搅拌的温度优选为30°C 90°C，更优选为60°C 85°C ;所述搅拌的时间优选为5分钟 5小时，更优选为O. 5小时 2小时。本发明对所述搅拌的方式没有特殊限制，可以采用本领域技术人员熟知的搅拌方法。搅拌过程中，合成油粗品中的杂质溶解于盐溶液中。搅拌之后，将所述混合溶液静置，所述静置的温度优选为30°C 90°C，更优选为60°C 85°C ;所述静置的时间优选为5分钟 5小时，更优选为I小时 3小时。静置过程中，由于水层的比重大于油层，因此，油层与水层易于分层，采用本领域技术人员熟知的方法将水层分去后得到杂质含量较少的油层。为了提高精制效果，本发明优选重复上述步骤，对合成油粗品进行多次洗涤，即将混合、搅拌、静置、分去水层的步骤进行重复，优选将上述步骤重复2 10次，更优选重复3 8次。分去水层后，得到的油层仍含有少量水，采用本领域技术人员熟知的技术手段除去所述油层中的水分，得到无水油层。在本发明中，优选为采用蒸馏的方法除去所述油层中的水分，得到无水油层。所述蒸馏的温度优选为60V 135°C，更优选为80°C 120°C;所述蒸馏的真空度优选为-O. 030MPa -O. 098MPa,更优选为-O. 050MPa -O. 090MPa ;所述蒸馏的时间优选为I小时 5小时，更优选为2小时 3小时。
本发明中，对所述蒸馏使用的设备没有特殊限制，可以为本领域技术人员熟知的蒸馏设备，优选使用夹套真空釜、真空泵、冷凝器和搅拌机。将油层中的水分除去得到无水油层后，无水油层中会有少数杂质析出，采用本领域技术人员熟知的过滤方法将所述无水油层过滤，即可得到精制合成油。在本发明中，优选为采用普通工业滤纸将所述无水油层过滤，得到精制合成油。所述过滤的设备优选为板框滤油机或袋式过滤机；所述过滤的温度优选为40°C 80°C，更优选为50°C 65°C。过滤完毕后，得到精制合成油，所述精制合成油优选具有以下品质外观清亮透明，40°C 时运动粘度为 25. 38mm2/s 69. 8mm2/s，酸值为 O. 01mgK0H/g O. 08mgK0H/g,闪点为 215°C 260°C。本发明将合成油粗品和盐溶液混合、搅拌、静置、分去水层后得到油层；然后除去 所述油层中的水分，得到无水油层；再将所述无水油层过滤，即可得到精制合成油。本发明采用盐溶液对合成油进行洗涤，由于盐溶液的比重较大，使合成油油层与水层易于分层，从而不会产生乳化现象，减少了油品损失，提高了精制合成油的收率。同时，由于采用了盐溶液对合成油进行洗涤，使得洗涤后的油层易于过滤，杂质易于除去，提高了精制合成油的品质，大大降低了精制合成油的酸值。另外，采用盐溶液作为洗涤液，不会造成环境污染，使得本发明具有良好的工业应用前景。为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的精制合成油的方法进行详细描述。实施例I将150公斤聚醚102A类合成油粗品加入500升的夹套真空釜中，将碳酸钠5公斤、水145公斤配成溶液后加入所述夹套真空釜中得到混合液，将所述混合液升温到80°C，搅拌40分钟，静置I小时后分去水层得到油层。将上述步骤重复5次。启动真空，使真空度达到-O. 090MPa,升温到120°C对得到的油层进行蒸馏，恒温2小时得到无水油层，然后将得到的无水油层降温到60°C，用板框过滤机过滤后得到精制合成油。测试得到的精制合成油的品质，结果见表1，表I为实施例以及比较例所制备的精制合成油的品质鉴定和收率数据。比较例I将150公斤聚醚102A类合成油粗品加入500升的夹套真空釜中，继续加入145公斤水混合得到混合液，将所述混合液升温到80°C，搅拌40分钟，静置I小时后分去水层得到油层。将上述步骤重复5次。启动真空，使真空度达到_0.090MPa，升温到120°C对得到的油层进行蒸馏，恒温2小时得到无水油层，然后将得到的无水油层降温到60°C，用板框过滤机过滤后得到精制合成油。测试得到的精制合成油的品质，结果见表1，表I为实施例以及比较例所制备的精制合成油的品质鉴定和收率数据。实施例2将150公斤聚醚102A类合成油粗品加入500升的夹套真空釜中，将明矾3公斤、磷酸三钠3公斤、水144公斤配成溶液后加入所述夹套真空釜中得到混合液，将所述混合液升温到80°C，搅拌40分钟，静置I小时后分去水层得到油层。将上述步骤重复5次。启动真空，使真空度达到-O. 090MPa,升温到120°C对得到的油层进行蒸馏，恒温2小时得到无水油层，然后将得到的无水油层降温到60°C，用板框过滤机过滤后得到精制合成油。测试得到的精制合成油的品质，结果见表1，表I为实施例以及比较例所制备的精制合成油的品质鉴定和收率数据。实施例3将100公斤季戊四醇四辛酸酯类合成油粗品加入300升的夹套真空釜中，将明矾10公斤、水90公斤配成溶液后加入所述夹套真空釜中得到混合液，将所述混合液升温到70°C，搅拌I小时，静置I小时后分去水层得到油层。将上述步骤重复6次。启动真空，使真空度达到-O. 085MPa,升温到120°C对得到的油层进行蒸馏，恒温2小时得到无水油层，然后将得到的无水油层降温到60°C，用板框过滤机过滤后得到精制合成油。测试得到的精制合成油的品质，结果见表1，表I为实施例以及比较例所制备的精 制合成油的品质鉴定和收率数据。表I实施例以及比较例所制备的精制合成油的品质鉴定和收率数据
权利要求
1.一种合成油的精制方法，其特征在于，包括以下步骤 A、将合成油粗品和盐溶液混合、搅拌、静置、分去水层后得到油层； B、除去所述步骤A)得到的油层中的水分，得到无水油层； C、将所述步骤B)得到的无水油层过滤，得到精制合成油。
2.根据权利要求I所述方法，其特征在于，所述步骤A)中，所述盐溶液选自硫酸盐溶液、碳酸盐溶液、磷酸盐溶液、硝酸盐溶液、醋酸盐溶液、盐酸盐溶液、钠盐溶液、钾盐溶液、铵盐溶液中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述盐溶液选自明矾溶液、碳酸钠溶液、磷酸三钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠溶液中的一种或几种。
4.根据权利要求1-3中的任意一项所述方法，其特征在于，所述步骤A)中，所述盐溶液的质量浓度为1% 30%。
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述盐溶液和合成油粗品的质量比为30 70 70 30。
6.根据权利要求I所述方法，其特征在于，所述步骤A)中，所述搅拌的温度为30°C 90 °C,所述搅拌的时间为5分钟 5小时。
7.根据权利要求I所述方法，其特征在于，所述步骤A)中，所述静置的温度为30°C 90 °C,所述静置的时间为5分钟 5小时。
8.根据权利要求I所述方法，其特征在于，所述步骤B)具体为采用蒸馏的方法除去所述步骤A)得到的油层中的水分，得到无水油层。
9.根据权利要求8所述方法，其特征在于，所述蒸馏的温度为60°C 135°C，所述蒸馏的真空度为-O. 030MPa -O. 098MPa。
10.根据权利要求I所述方法，其特征在于，在进行步骤B)之前，将步骤A)重复多次。
全文摘要
本发明提供了一种合成油的精制方法，包括以下步骤将合成油粗品和盐溶液混合、搅拌、静置、分去水层后得到油层；除去得到的油层中的水分，得到无水油层；将得到的无水油层过滤，得到精制合成油。本发明采用盐溶液对合成油粗品进行洗涤，由于盐溶液的比重较大，使合成油油层与水层易于分层，从而不会产生乳化现象，减少了油品损失，提高了精制合成油的收率。同时，由于采用了盐溶液对合成油进行洗涤，使得洗涤后的油层易于过滤，并且不会造成环境污染。另外，本发明提供的方法可提高精制合成油的品质，大大降低合成油的酸值。实验表明，采用本发明提供的方法对合成油粗品进行精制，收率可达到99%，精制合成油的酸值降低到0.01mgKOH/g。
文档编号C10M177/00GK102925278SQ20121041348
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月25日 优先权日2012年10月25日
发明者陈美名, 宗明, 曹毅, 李健 申请人:中国石油化工股份有限公司