专利名称：催化裂化金属钝化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种催化裂化金属钝化剂的制备方法。
背景技术：
在催化裂化过程中，特别是以重质油为原料的催化裂化过程中，原料油中含有的重金属，如镍、钒、铜、铁等重金属会沉积在催化剂表面造成催化剂中毒失活和选择性下降，从而使轻质油收率下降，氢气和焦炭产率上升。针对催化裂化催化剂的金属污染，工业上除了对原料进行脱金属预处理、选用抗金属能力强的催化剂外，还可以采用加大催化剂的置换速率来改善催化剂的性质，以及使用钝化剂来抑制原料中的金属对催化剂的毒害作用。其中，使用钝化剂是最简单、有效的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种催化裂化金属钝化剂的制备方法。本发明的目的可以通过以下技术方案实现一种催化裂化金属钝化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤(I)将水、有机酸、三乙胺、碳酸氢铵、三氧化二锑依次加入反应釜，搅拌均匀使其充分溶解，同时升温至65-78 °C ；(2)向步骤(I)得到的混合液中滴加双氧水进行氧化反应，反应放热，物料在沸腾中进行反应，且不断产生回流，滴加时间为30-45min ；(3)双氧水滴加完毕，加热20_40min，恒温103°C ；(4)冷却放料，得到催化裂化金属钝化剂。本发明各原料的重量份数为有机酸7-9份、三乙胺22-27份、双氧水140-160份、三氧化二锑135-160份、碳酸氢铵30-40份和水160-180份。本发明各原料的重量份数优选为有机酸8份、三乙胺25份、双氧水150份、三氧化二锑150份、碳酸氢铵35份和水170份。本发明所述有机酸为磺酸、亚磺酸、酒石酸、苯甲酸、抗坏血酸中的一种。本发明的有益效果本发明制备方法简单，所用原料毒性小，对人体无伤害，对环境不会造成二次污染，且对产品及产品后续加工无不良影响。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。实施例I将170份水、8份酒石酸、25份三乙胺、35份碳酸氢铵、150份三氧化二锑依次加入反应釜，搅拌均匀使其充分溶解，同时升温至65-78°C，再滴加入150份双氧水进行氧化反应，反应放热，物料在沸腾中进行反应，且不断产生回流，滴加时间30-45min，双氧水滴加完毕，加热20-40min，保持恒温103°C，最后冷却放料，得到催化裂化金属钝化剂。所述催化裂化金属钝化剂为黄绿色澄清液体。用GB/T2504-81所述方法测定产品的密度(20°C )为1.15g/cm3 ;用GB/T265-88所述方法测定产品的运动粘度为3. 8mm2/s ;用GB/T510-83所述方法测定产品的凝固点小于10°C，经X荧光光谱仪分析，钝化剂中锑含量为24%。实施例2将165份水、7. 2份磺酸、23份三乙胺、33份碳酸氢铵、140份三氧化二锑依次加入反应釜，搅拌均匀使其充分溶解，同时升温至65-78°C，再滴加入155份双氧水进行氧化反应，反应放热，物料在沸腾中进行反应，且不断产生回流，滴加时间30-45min，双氧水滴加完毕，加热20-40min，保持恒温103°C，最后冷却放料，得到催化裂化金属钝化剂。所述催化裂化金属钝化剂为黄绿色澄清液体。用GB/T2504-81所述方法测定产品的密度(20°C )为1.32g/cm3 ;用GB/T265-88所述方法测定产品的运动粘度为4mm2/s ;用GB/T510-83所述方法测定产品的凝固点小于10°C，经X荧光光谱仪分析，钝化剂中锑含量为25%。实施例3将175份水、7. 8份苯甲酸、26份三乙胺、35份碳酸氢铵、145份三氧化二锑依次加入反应釜，搅拌均匀使其充分溶解，同时升温至65-78°C，再滴加入145份双氧水进行氧化反应，反应放热，物料在沸腾中进行反应，且不断产生回流，滴加时间30-45min，双氧水滴加完毕，加热20-40min，保持恒温103°C，最后冷却放料，得到催化裂化金属钝化剂。所述催化裂化金属钝化剂为黄绿色澄清液体。用GB/T2504-81所述方法测定产品的密度(20°C )为1.48g/cm3 ;用GB/T265-88所述方法测定产品的运动粘度为3. 5mm2/s ;用GB/T510-83所述方法测定产品的凝固点小于10°C，经X荧光光谱仪分析，钝化剂中锑含量为23. 5%。实施例4将172份水、8. 3份抗坏血酸、26. 5份三乙胺、37份碳酸氢铵、135份三氧化二锑依次加入反应釜，搅拌均匀使其充分溶解，同时升温至65-78°C，再滴加入150份双氧水进行氧化反应，反应放热，物料在沸腾中进行反应，且不断产生回流，滴加时间30-45min，双氧水滴加完毕，加热20-40min，保持恒温103°C，最后冷却放料，得到催化裂化金属钝化剂。所述催化裂化金属钝化剂为黄绿色澄清液体。用GB/T2504-81所述方法测定产品的密度(20°C )为1. 48g/cm3 ;用GB/T265-88所述方法测定产品的运动粘度为3. 5mm2/s ;用GB/T510-83所述方法测定产品的凝固点小于10°C，经X荧光光谱仪分析，钝化剂中锑含量为24. 2%。实施例5将168份水、8份抗坏血酸、24份三乙胺、39份碳酸氢铵、156份三氧化二锑依次加入反应釜，搅拌均匀使其充分溶解，同时升温至65-78°C，再滴加入148份双氧水进行氧化反应，反应放热，物料在沸腾中进行反应，且不断产生回流，滴加时间30-45min，双氧水滴加完毕，加热20-40min，保持恒温103°C，最后冷却放料，得到催化裂化金属钝化剂。所述催化裂化金属钝化剂为黄绿色澄清液体。用GB/T2504-81所述方法测定产品的密度(20°C )为1.48g/cm3 ;用GB/T265-88所述方法测定产品的运动粘度为3. 5mm2/s ;用GB/T510-83所述方法测定产品的凝固点小于10°C，经X荧光光谱仪分析，钝化剂中锑含量为24. 2%。实施例6将170份水、7. 8份抗坏血酸、25份三乙胺、36份碳酸氢铵、155份三氧化二锑依次加入反应釜，搅拌均匀使其充分溶解，同时升温至65-78°C，再滴加入153份双氧水进行氧化反应，反应放热，物料在沸腾中进行反应，且不断产生回流，滴加时间30-45min，双氧水滴加完毕，加热20-40min，保持恒温103°C，最后冷却放料，得到催化裂化金属钝化剂。所述催
化裂化金属钝化剂为黄绿色澄清液体。用GB/T2504-81所述方法测定产品的密度(20°C )
为1. 48g/cm3 ;用GB/T265-88所述方法测定产品的运动粘度为3. 5mm2/s ;用GB/T510-83所
述方法测定产品的凝固点小于10°C，经X荧光光谱仪分析，钝化剂中锑含量为24. 2%。下面表格为相同条件下对比例和实施例的钝化结果数据。表I为对比例中不加入钝化剂的钝化结果
权利要求
1.一种催化裂化金属钝化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤 (1)将水、有机酸、三乙胺、碳酸氢铵、三氧化二锑依次加入反应釜，搅拌均匀使其充分溶解，同时升温至65-78 °C ； (2)向步骤(I)得到的混合液中滴加双氧水进行氧化反应，反应放热，物料在沸腾中进行反应，且不断产生回流，滴加时间为30-45min ； (3)双氧水滴加完毕，加热20-40min，恒温103°C； (4)冷却放料，得到催化裂化金属钝化剂。
2.根据权利要求I所述的催化裂化金属钝化剂的制备方法，其特征在于各原料的重量份数为有机酸7-9份、三乙胺22-27份、双氧水140-160份、三氧化二锑135-160份、碳酸氢铵30-40份和水160-180份。
3.根据权利要求I所述的催化裂化金属钝化剂的制备方法，其特征在于各原料的重量份数优选为有机酸8份、三乙胺25份、双氧水150份、三氧化二锑150份、碳酸氢铵35份和水170份。
4.根据权利要求I所述的催化裂化金属钝化剂的制备方法，其特征在于所述有机酸为磺酸、亚磺酸、酒石酸、苯甲酸、抗坏血酸中的一种。
全文摘要
本发明公开一种催化裂化金属钝化剂的制备方法，包括如下步骤(1)将水、有机酸、三乙胺、碳酸氢铵、三氧化二锑依次加入反应釜，搅拌均匀使其充分溶解，同时升温至65-78℃；(2)向步骤(1)得到的混合液中滴加双氧水进行氧化反应，反应放热，物料在沸腾中进行反应，且不断产生回流，滴加时间为30-45min；(3)双氧水滴加完毕，加热20-40min，恒温103℃；(4)冷却放料，得到催化裂化金属钝化剂。本发明制备方法简单，所用原料毒性小，对人体无伤害，对环境不会造成二次污染，且对产品及产品后续加工无不良影响。
文档编号C10G11/00GK102974399SQ20121053192
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月11日 优先权日2012年12月11日
发明者顾法明 申请人:江苏汉光实业股份有限公司