专利名称：清洗专用抗燃油及其制备方法
技术领域：
本发明属于抗燃油领域，尤其是一种清洗专用抗燃油及其制备方法。
背景技术：
KR系列抗燃润滑油是专为在高温，高压或有明火工作环境下使用的高性能抗燃油，该产品是从磷酸三异丙基苯酯为基础原料，并加以其它助剂调制而成，广泛用于发电，冶金及大型设备的润滑和液压系统，还可用于军工和航空领域。其中KR — 99一G (高压)和KR-99-Z (中压)抗燃油是用于汽车发电机组的高、中压调速和控制系统的专用液压抗燃油，KR-99-G和KR-99-Z抗燃油所具有的使用温度高，工作压力大，自燃点高，电阻率高，且润滑性能好，冷却效果好，散热快等优点，是替代进口抗燃油的理想产品。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种清洗专用抗燃油及其制备方法，本抗燃油具有氯含量低、酸值低、自燃点和沸点高的特性，有很好的润滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及热安定性能等优点。本发明实现目的的技术方案如下:一种清洗专用抗燃油，其组分包括:基础油磷酸三二甲苯酯:磷酸三甲苯酯:二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯的重量比=0.5-0.8:1.2 "1.5:1.1 1.13，再加入0.9wt%的环氧大豆油辛酯、0.4wt%的苯并三氮唑、
0.6wt%-l.5wt% 的 EDTA0一种清洗专用抗燃油的制备方法，方法如下:⑴把合格的基础油磷酸三二甲苯酯:磷酸三甲苯酯:二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯按重量比:0.5-0.8::1.2 ^l.5:1.Γ .13进行混配，并充分搅拌2.5小时；⑵取⑴中混配油品放入干燥、干净的定容器中加入按配油品数量，加0.9%的环氧大豆油，加0.4%的苯丙三氮锉，0.6%-1.5%的EDTA，充分搅拌成母液，温度控制在60±2°C ；⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分搅拌，温度控制65±2°C，平衡3飞时；⑷把完成的⑶要经50-60目筛过滤，温度控制在65±2°C，平衡14 16时；(5)把完成的⑷经取样做全分析，合格，成最终产品。而且，所述磷酸三甲苯酯的生产方法为:采用原料间对甲酚与三氯氧磷按比例:2.2-2.6:1-1.3在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为0.22-0.3wt%的间对甲酚，排酸；中和平衡温度控制145°C，减压蒸馏 730-750mmHg 左右，380-390 °C，再精馏提纯 730_750mmHg，380-390 °C，过滤 50-60目过滤，取其精品为基础油。其中间、对甲酚无比例要求。而且，所述磷酸三二甲苯酯的制备方法如下:采用原料二甲酚与三氯氧磷按摩尔比:2.2-2.6:1-1.3在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为0.22wt%-0.3wt%的二甲酚，排酸；中和平衡温度控制 145 °C，减压蒸馏:720-750mmHg，380-410 °C，再精馏:720-750mmHg，400_410°C 提纯，再50-60目过滤，取其精品为基础油。而且，所述二二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯(TBPP)的生产方法如下:采用原料对叔丁基苯酚，苯酚与三氯氧磷，按一定的比例:2:4:3，在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为0.15被％的对叔丁基苯酚，温度控制在120-150 °C,排酸，中和平衡，减压蒸懼 740-755mmHg, 390-400 °C,再精馏 740-755mmHg,390-400°C提纯，过滤50-60目过滤，取其精品为基础油。而且，所述钙镁复合催化剂的制备方法的步骤如下:⑴称HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉，加水至的反应釜中；⑵搅拌、加热，控制反应温度在80±5°C，加热6 8h ；⑶将反应产物过滤，抽滤，用水洗涤；⑷将洗涤后的产物烘干，研碎，取< 100目的催化剂，焙烧，得钙镁复合催化剂；原料重量份数比如下:
HZSM-5型分子筛 45-55 硫酸钙13-16
氯化镁7-8
田菁粉3-8。本发明的优点和有益效果为:1、本发明提供的中、高压抗燃油具有氯含量低，酸值低，自燃点和沸点高的特性，有很好的润滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及热安定性能等优点。用于300MW以上大型发电机组的调系统，是一种保障发电机组安全运行的可靠的工作解质，本产品应用于冶金、机械、军工等行业高温、高压、液压润滑系统，还可推广到其它高温热源或明火附近工作的系统。2、本发明的制备方法简单、过程控制简便，酸值容易控制，生产出的产品各项指标均较现有产品高。
具体实施例方式
下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。一种清洗专用抗燃油，其组分包括:磷酸三二甲苯酯(TXP):磷酸三甲苯酯(TCP):二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯(TBPP)的重量比=0.5-0.8:1.2 ^l.5:1.1 1.13，再加入0.9wt%的环氧大豆油辛酯、0.4wt%的苯并三氮唑、0.6wt%-l.5wt% 的 EDTA。上述抗燃油的制备方法如下:⑴把合格的基础油磷酸三二甲苯酯(TXP)磷酸三甲苯酯(TCP):二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯(TBPP)按重量比=0.5-0.8::1.2 ^l.5:1.Γ .13进行混配，并充分搅拌2.5小时；⑵取⑴中混配油品放入干燥、干净的定容器中加入按配油品数量，加0.9%的环氧大豆油，加0.4%的苯丙三氮锉，0.6%-1.5%的EDTA，充分搅拌成母液，温度控制在60±2°C ；⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分搅拌，温度控制65±2°C，平衡3飞时；⑷把完成的⑶要经50-60目筛过滤，温度控制在65±2°C，平衡14 16时；(5)把完成的⑷经取样做全分析，合格，成最终产品；后用清洗干燥包装桶包装为成品油称重，入库。其原料的生产方法如下:1、所述磷酸三甲苯酯的生产方法为:采用原料间对甲酚与三氯氧磷按比例:2.2-2.6:1-1.3在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为0.22-0.3wt%的间对甲酚，排酸；中和平衡温度控制145°C，减压蒸馏 730-750mmHg 左右，380-390 °C，再精馏提纯 730_750mmHg，380-390 °C，过滤 50-60目过滤，取其精品为基础油。2、所述磷酸三二甲苯酯的制备方法如下:采用原料二甲酚与三氯氧磷按摩尔比:2.2-2.6:1-1.3在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为0.22wt%-0.3wt%的二甲酚，排酸；中和平衡温度控制 145°C，减压蒸馏:720-750mmHg，380-410°C，再精馏:720-750mmHg，400-410 °C提纯，再50-60目过滤，取其精品为基础油。3、所述二 ( 叔丁基苯基)苯基磷酸酯(TBPP)的生产方法如下:采用原料对叔丁基苯酚，苯酚与三氯氧磷，按一定的比例:2:4:3，在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为0.15被％的对叔丁基苯酚，温度控制在120-150 °C,排酸，中和平衡，减压蒸懼 740-755mmHg, 390-400 °C,再精馏 740-755mmHg,390-400°C提纯，过滤50-60目过滤，取其精品为基础油。4、所述钙镁复合催化剂的制备方法的步骤如下:⑴称HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉，加水至的反应釜中；⑵搅拌、加热，控制反应温度在80±5°C，加热6 8h ；⑶将反应产物过滤，抽滤，用水洗涤；⑷将洗涤后的产物烘干，研碎，取< 100目的催化剂，焙烧，得钙镁复合催化剂。
HZSM-5型分子筛 45-55 硫酸钙13-16
氯化镁7-8
田菁粉3-8。表I清洗专用抗燃油的技术要求
指标名称lKR-99IKR-99-G
酸值:mg KOH/g sS0.0800.070
权利要求
1.一种清洗专用抗燃油，其特征在于:其组分包括: 基础油磷酸三二甲苯酯:磷酸三甲苯酯:二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯的重量比=0.5-0.8:1.2-1.5:1.1-1.13，再加入0.9wt%的环氧大豆油辛酯、0.4wt%的苯并三氮唑、0.6wt%-l.5wt% 的 EDTA0
2.一种如权利要求1所述的清洗专用抗燃油的制备方法，其特征在于:方法如下: ⑴把合格的基础油磷酸三二甲苯酯:磷酸三甲苯酯:二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯按重量比:0.5-0.8::1.2 -1.5:1.1-1.13进行混配，并充分搅拌； ⑵取⑴中混配油品放入干燥、干净的定容器中加入按配油品数量，加0.9wt%的环氧大豆油，加0.4wt%的苯丙三氮锉，0.6wt%-l.5wt%的EDTA，充分搅拌成母液，温度控制在60 ±2。。； ⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分搅拌，温度控制65±2°C，平衡3飞时； ⑷把完成的⑶要经50-60目筛过滤，温度控制在65±2°C，平衡1Γ16时； (5)把完成的⑷经取样做全分析，合格，成最终产品。
3.根据权利要求2所述的清洗专用抗燃油的制备方法，其特征在于:所述磷酸三甲苯酯的生产方法为: 采用原料间、对甲酚与三氯氧磷按比例:2.2-2.6:1-1.3在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为0.22-0.3wt%的间对甲酚，排酸；中和平衡温度控制145°C，减压蒸馏 730-750mmHg 左右，380-390°C，再精馏提纯 730_750mmHg，380-390°C，过滤 50-60 目过滤，取其精品为基础油。
4.根据权利要求2所述的清洗专用抗燃油的制备方法，其特征在于:所述磷酸三二甲苯酯的制备方法如下: 采用原料二甲酚与三氯氧磷按摩尔比:2.2-2.6:1-1.3在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为0.22wt%-0.3wt%的二甲酚，排酸；中和平衡温度控制145°C，减压蒸馏:720-750mmHg，380-410°C，再精馏:720-750mmHg，400_410°C提纯，再 50-60 目过滤，取其精品为基础油。
5.根据权利要求2所述的清洗专用抗燃油的制备方法，其特征在于:所述二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯的生产方法如下: 采用原料对叔丁基苯酚、苯酚与三氯氧磷，按一定的比例:2:4:3，在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为0.15wt%的对叔丁基苯酚，温度控制在120-150°C，排酸，中和平衡，减压蒸馏 740-755mmHg，390-40(rC，再精馏 740_755mmHg，390-40(TC提纯，过滤50-60目过滤，取其精品为基础油。
6、根据权利要求3或4或5所述的清洗专用抗燃油的制备方法，其特征在于:所述钙镁复合催化剂的制备方法的步骤如下: ⑴称HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉，加水至的反应釜中； ⑵搅拌、加热，控制反应温度在80 ± 5 °C，加热6 8h ； ⑶将反应产物过滤，抽滤，用水洗涤； ⑷将洗涤后的产物烘干，研碎，取< 100目的催化剂，焙烧，得钙镁复合催化剂； 原料重量份数比如下:HZSM-5型分子筛45-55硫酸钙LVl 6氯化镁7-8 田菁粉3-8。
全文摘要
本发明涉及一种清洗专用抗燃油及其制备方法，其组分包括基础油磷酸三二甲苯酯磷酸三甲苯酯二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯的重量比=0.5-0.81.2 ~1.5:1.1~1.13，再加入0.9wt%的环氧大豆油辛酯、0.4wt%的苯并三氮唑、0.6wt%-1.5wt%的EDTA。本发明提供的中、高压抗燃油具有氯含量低，酸值低，自燃点和沸点高的特性，有很好的润滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及热安定性能等优点。用于300MW以上大型发电机组的调系统，是一种保障发电机组安全运行的可靠的工作解质，本产品应用于冶金、机械、军工等行业高温、高压、液压润滑系统，还可推广到其它高温热源或明火附近工作的系统。
文档编号C10M105/74GK103224829SQ20131012061
公开日2013年7月31日 申请日期2013年4月9日 优先权日2013年4月9日
发明者张云刚, 张传义, 赵春忠, 刘雪坤 申请人:天津市联瑞阻燃材料有限公司