一种轻烃馏分加氢试验装置及方法
【专利摘要】一种轻烃馏分加氢试验装置及方法，属于反应过程具备加热和取热功能的试验装置【技术领域】。所述的套管式反应器分为内层和外层，内层为反应单元，设有反应器内热电偶置于催化剂及填料正中央，外层为温度控制单元，分为加热、恒温、冷却三段，每段设有导热油入口和导热油出口，由循环导热油分别为上述三段供热或取热保障轻烃馏分加氢脱除炔烃、烯烃等低温强放热反应的正常运行。本发明装置采用套管式反应器稳定控制催化剂床层反应温度，能用于模拟工业装置实际生产情况，工艺条件平稳控制，产品性质稳定可靠，试验数据可用于轻烃馏分加氢脱除炔烃、烯烃反应过程的热力学和动力学研究。
【专利说明】一种轻烃馏分加氢试验装置及方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种轻烃馏分加氢试验装置及方法，属于反应过程具备加热和取热功 能的试验装置【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 加氢催化剂在石油炼制与化工中具备油品轻质化、清洁化与提高经济效益、挖潜 增效的重要作用，其开发与性能测试需要进行大量的试验评价工作，加氢试验是评价催化 剂活性、选择性和稳定性的唯一方式，加氢的工艺条件、催化剂及对试验装置的要求会根据 原料油性质和目标产品的不同存在差异，例如，按照压力等级可分为低压、中压、高压及超 高压加氢，按照热量可分为吸热、放热及强放热反应，因此，加氢装置根据工艺过程存在差 异，在加氢催化剂的开发与性能评价中需要根据试验要求有针对性的建立一套稳定可靠的 试验装置。
[0003] 轻烃馏分因富含C2?C5的单烯烃、二烯烃和炔烃中的一种或多种，不能进行有效 的综合利用，存在较大的经济损失和环境污染，其选择性加氢或全加氢精制过程可有效脱 除其中的非理想组分，低碳数不饱和烃的加氢过程多为强放热反应，一般采用PcU Au、Pt等 贵金属催化剂低温加氢，催化剂床层反应温度的控制是一个难题，因此，有必要根据试验要 求有针对性的建立一套稳定可靠的试验装置。
[0004] CN102491864A公开了一种加氢试验装置。该装置适用于碳二碳三选择性加氢试 验，由在线压缩配气系统、物料分配反应系统、尾气回收三部分组成，由于原料是低压气态 进料该装置采用空气驱动压缩机压缩原料后气态物料经气体质量流量计计量后进系统，装 置运行平稳性高，各反应器物料组成完全一致，设备制造成本下降。
[0005] CN201424455Y公开了一种石油馏分加氢精制、加氢裂化试验装置。该装置适用 于馏分油加氢精制、加氢裂化或汽柴油加氢精制脱硫等高温吸热反应，由进料单元、反应单 元、冷凝回收单元三部分组成，装置的气路、油路、系统反应温度及压力均可通过微机控制。
[0006] CN201842823U公开了一种加氢试验装置。该装置在高分气体注水口与洗气塔之间 加装了一个气液混合器，使水和气在混合器内充分混合，然后通过洗气塔的二次洗气，达到 了充分洗涤高分气体中的H2S和NH3等的目的，从而解决了装置运转中NH4盐堵塞气路管 线的问题。
[0007] 以上现有技术涉及到的加氢试验装置不适用于轻烃馏分加氢低温启动的强放热 反应，用于轻烃馏分加氢，催化剂床层温升不可控，其工艺流程及加氢反应过程不能近似的 模拟工业装置生产运行的实际情况。
【发明内容】
[0008] 为了克服现有技术的不足，本发明提供一种轻烃馏分加氢试验装置及方法，适用 于轻烃馏分加氢低温启动的强放热反应，具体为轻烃馏分选择性加氢或全加氢有效脱除其 中不饱和烃类非理想组分的小试或中试装置。
[0009] -种轻烃馏分加氢试验方法，含有以下步骤；
[0010] 进料单元中氢气经减压阀减压后由质量流量计计量压入套管式反应器；轻烃馏 分原料油储罐中原料由电子秤计量，由气动进料泵打入套管式反应器，气动进料泵是由 0. 2?0. 5Mpa空气驱动；套管式反应器1分为内层和外层，内层用于装填催化剂及填料并 设有多个测定床层温度的内热电偶，外层分为预热、恒温、冷却三段，采用来自恒温浴槽的 循环导热油分别为上述三段供热或取热保障加氢过程中催化剂床层反应温度的稳定控制； 反应产物由套管式反应器出来后经冷凝器冷凝，并进入气液分离罐分离，分离出的气体由 系统背压阀减压，并经湿式气体流量计计量后放空；液位振荡仪联合液位气动控制阀调节 气液分离罐中的冷凝液液位；由液位气动控制阀排出的液体产物进入产品储罐，并可由快 速取样口取样；试验过程中，用气体质量流量计和系统背压阀控制整个系统压力，用气体质 量流量计和气动进料泵控制氢气和反应油或反应油中的烯烃和/或炔烃的比例；
[0011] 控制的工艺参数指标为：
[0012] 单个反应器催化剂装填量：20mL-200mL，用惰性瓷球稀释；
[0013] 空速：0· 5-lOtT1 ;
[0014] 床层温度：5-250°C ;
[0015] 压力：0· 5-5. OMpa
[0016] 氢气与油或氢气与其中不饱和烃摩尔比：1 :1-50 :1
[0017] 采用套管式反应器催化剂床层温度控制，强放热反应在等温床上进行，用于碳四 馏分低温加氢脱除炔烃及二烯烃试验，在500h的催化剂稳定性，反应压力2. OMpa，进料体 积空速2. 51Γ1，氢八炔+二烯烃）摩尔比2?5，床层反应温度28?32 °C，由恒温浴槽控制的 循环导热油温度为25?28°C，整个试验过程中催化剂床层温度的波动幅度不超过0. 5°C。
[0018] 一种轻烃馏分加氢试验装置，包括进料单元、反应与温度控制单元、气液分离单 元、产品取样与回收单元，
[0019] (1)所述的进料单元中，氢气进料系统依次包括，减压阀、氢气质量流量计、氢气缓 冲罐、单向阀；轻烃进料系统依次包括，电子秤、轻烃原料罐、过滤器、气动进料泵；
[0020] 进料单元的具体内容为，氢气质量流量计量程为0?16L/h，为小量程流量计；电 子秤量程为〇?30Kg，精度不低于5g ;气动进料泵需要0. 2?0. 5Mpa空气驱动，量程范围 为 0 ?600g/h ;
[0021] (2)所述的反应与温度控制单元包括套管式反应器、反应器内热电偶、导热油入 口、导热油出口、恒温浴槽；
[0022] 反应与温度控制单元的结构为，套管式反应器分为内层和外层，内层为反应单元， 设有反应器内热电偶置于催化剂及填料正中央，外层为温度控制单元，分为加热、恒温、冷 却三段，每段设有导热油入口和导热油出口；
[0023] 所述的套管式反应器的个数为1-5个，反应器之间可采用串联或者并联连接，轻 质油品的低温加氢平行试验一般多采用两个反应器的并联方式连接；
[0024] 所述的循环导热油由恒温浴槽调控温度，导热油从恒温浴槽流出，由导热油入口 分别进入套管式反应器的加热段、恒温段和/或冷却段，并由导热油出口流回恒温浴槽；
[0025] 所述的恒温浴槽在采用单个反应器时可将恒温段浴槽和冷却段浴槽合并使用，至 少需要2台浴槽，在采用两个反应器并联时至少需要3台浴槽；
[0026] (3)所述的气液分离单元包括，冷凝器、系统背压阀、气液分离罐、液位振荡仪、液 位气动控制阀；
[0027] 气液分离单元的结构为，套管式反应器的物料出口依次连接冷凝器、气液分离罐， 物料经气液分离罐后分为气路和油路，气路由系统背压阀控制，油路由液位气动控制阀与 液位振荡仪联合控制；
[0028] (4)所述的产品取样与回收单元包括，快速取样口、产品储罐、湿式气体流量计；
[0029] 所述的系统背压阀后连接有湿式气体流量计，试验尾气经湿式气体流量计计量后 排空；
[0030] 产品取样与回收单元的具体结构为，所述的液位气动控制阀后连接有产品储罐， 产品储罐设有放空阀，在物料进入产品储罐之前设有快速接头取样口；
[0031] 由计算机辅助控制系统对氢气质量流量计、系统背压阀、液位气动控制阀进行控 制；
[0032] 压力用氢气质量流量计和系统背压阀控制；
[0033] 所述的反应温度用恒温浴槽控制；
[0034] 所述的进料体积空速用气动进料泵控制；
[0035] 所述的氢气与炔烃的摩尔比用氢气质量流量计和气动进料泵控制。
[0036] 本发明的优点是用于轻烃馏分的低温加氢强放热反应，解决了带加热炉的常规加 氢装置进料稳定性差、系统压力波动大以及催化剂床层因温升特别大造成反应温度无法稳 定控制等问题。
[0037] 本发明装置采用套管式反应器稳定控制催化剂床层反应温度，能用于模拟工业装 置实际生产情况，工艺条件平稳控制，产品性质稳定可靠，试验数据可用于轻烃馏分加氢脱 除炔烃、烯烃反应过程的热力学和动力学研究。
【专利附图】
【附图说明】
[0038] 当结合附图考虑时，通过参照下面的详细描述，能够更完整更好地理解本发明以 及容易得知其中许多伴随的优点，但此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解， 构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发 明的不当限定，如图其中：
[0039] 图1为本发明的结构示意图。
[0040] 图2为本发明的结构示意图。
[0041] 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
【具体实施方式】
[0042] 显然，本领域技术人员基于本发明的宗旨所做的许多修改和变化属于本发明的保 护范围。
[0043] 实施例1 :如图1、图2所示，一种轻烃馏分加氢试验装置，套管式反应器1 ;反应器 内热电偶2 ;导热油入口 3 ;导热油出口 4 ;恒温浴槽5 ;减压阀6 ;氢气质量流量计7 ;氢气缓 冲罐8 ;单向阀9 ;浮子流量计10 ;电子秤11 ;轻烃原料罐12 ;过滤器13 ;气动进料泵14 ;冷 凝器15 ;系统背压阀16 ;湿式气体流量计17 ;气液分离罐18 ;液位振荡仪19 ;液位气动控 制阀20 ;快速取样口 21 ;产品储罐22。
[0044] 本发明的轻烃馏分加氢试验装置是这样实现的：
[0045] -种用于轻烃馏分加氢试验装置依次包括进料单元、反应与温度控制单元、气液 分离单元、产品取样与回收单元，其特征在于：
[0046] (1)所述的进料单元中，氢气进料系统依次包括，减压阀6、氢气质量流量计7、氢 气缓冲罐8、单向阀9 ;轻烃进料系统依次包括，电子秤11、轻烃原料罐12、过滤器13、气动 进料泵14。
[0047] 进料单元的具体内容为，氢气质量流量计7量程为0?16L/h，为小量程流量计； 电子秤11量程为〇?30Kg，精度不低于5g ;气动进料泵14需要0. 2?0. 5Mpa空气驱动， 量程范围为0?600g/h。
[0048] (2)所述的反应与温度控制单元包括，套管式反应器1、反应器内热电偶2、导热油 入口 3、导热油出口 4、恒温浴槽5。
[0049] 反应与温度控制单元的具体内容为，套管式反应器1分为内层和外层，内层为反 应单元，设有反应器内热电偶2置于催化剂及填料正中央，外层为温度控制单元，分为加 热、恒温、冷却三段，每段设有导热油入口 3和导热油出口 4,由循环导热油分别为上述三段 供热或取热保障轻烃馏分加氢脱除炔烃、烯烃试验的正常运行。
[0050] 所述的套管式反应器1的个数为1-5个，反应器之间可采用串联或者并联连接，轻 质油品的低温加氢平行试验一般多采用两个反应器的并联方式连接。
[0051] 所述的恒温浴槽5温度调控范围为-250°C?250°C，在工艺评价试验过程中反应 温度能稳定控制，温度波动范围为±0. 5°C ;所述的恒温浴槽5在采用单个反应器时可将恒 温段浴槽和冷却段浴槽合并使用，至少需要2台浴槽，在采用两个反应器并联时至少需要3 台浴槽。
[0052] (3)所述的气液分离单元包括，冷凝器15、系统背压阀16、气液分离罐18、液位振 荡仪19、液位气动控制阀20。
[0053] 气液分离单元的具体内容为，套管式反应器的物料出口依次连接冷凝器15、气液 分离罐18,物料经气液分离罐后分为气路和油路，气路由系统背压阀16控制，油路由液位 气动控制阀20与液位振荡仪19联合控制。
[0054] (4)所述的产品取样与回收单元包括，快速取样口 21、产品储罐22、湿式气体流量 计17 ;
[0055] 所述的系统背压阀16后连接有湿式气体流量计17,试验尾气经湿式气体流量计 17计量后排空；
[0056] 产品取样与回收单元的具体内容为，所述的液位气动控制阀20后连接有产品储 罐22,产品储罐23设有放空阀，在物料进入产品储罐22之前设有快速接头取样口 21。
[0057] -种轻烃馏分加氢试验装置与计算机辅助控制系统相连接，由计算机辅助控制系 统对氢气质量流量计、系统背压阀、液位气动控制阀进行控制。
[0058] 所述的整个系统压力用氢气质量流量计7和系统背压阀16控制；
[0059] 所述的反应温度用恒温浴槽5控制；
[0060] 所述的进料体积空速用气动进料泵14控制；
[0061] 所述的氢气与炔烃的摩尔比用氢气质量流量计7和气动进料泵14控制。
[0062] 本发明轻烃馏分加氢试验装置依次包括进料单元、反应与温度控制单元、气液分 离单元、产品取样与回收单元，其具体实施过程是这样的：
[0063] 进料单元中氢气经减压阀6减压后由质量流量计7计量压入套管式反应器1。轻 烃馏分原料油储罐12中原料由电子秤11计量，由气动进料泵14打入套管式反应器1，气动 进料泵是由〇. 2?0. 5Mpa空气驱动。套管式反应器1分为内层和外层，内层用于装填催化 剂及填料并设有多个测定床层温度的内热电偶2,外层分为预热、恒温、冷却三段，采用来自 恒温浴槽5的循环导热油分别为上述三段供热或取热保障加氢过程中催化剂床层反应温 度的稳定控制。反应产物由套管式反应器1出来后经冷凝器15冷凝，并进入气液分离罐18 分离，分离出的气体由系统背压阀16减压，并经湿式气体流量计17计量后放空。液位振荡 仪19联合液位气动控制阀20调节气液分离罐18中的冷凝液液位。由液位气动控制阀20 排出的液体产物进入产品储罐22,并可由快速取样口 21取样。试验过程中，用气体质量流 量计7和系统背压阀16控制整个系统压力，用气体质量流量计7和气动进料泵14控制氢 气和反应油或反应油中的烯烃和/或炔烃的比例。
[0064] 该装置可控制的工艺参数指标为：
[0065] 单个反应器催化剂装填量：20mL-200mL，用惰性瓷球稀释；
[0066] 空速：0· 5-lOtT1 ;
[0067] 床层温度：5-250°C ;
[0068] 压力：0· 5-5. OMpa ;
[0069] 氢气与油或氢气与其中不饱和烃摩尔比：1 :1-50 :1 ;
[0070] 由于采用套管式反应器催化剂床层温度控制准确且几乎无温升，即强放热反应在 等温床上进行，采用一般的等温床反应器在装置稳定性控制较差的情况下，床层反应温升 高于40°C，控制的稳定性不足造成产品性质波动大、不可靠。本发明装置用于碳四馏分低 温加氢脱除炔烃及二烯烃试验，在500h的催化剂稳定性考察中，工艺条件控制平稳，反应 压力2. OMpa，进料体积空速2· 51Γ1，氢八炔+二烯烃）摩尔比2?5,床层反应温度28? 32°C，由恒温浴槽控制的循环导热油温度为25?28°C，整个试验过程中催化剂床层温度的 波动幅度不超过〇. 5°C，考察结果见下表：
[0071]
【权利要求】
1. 一种轻烃馏分加氢试验方法，其特征在于含有以下步骤； 进料单元中氢气经减压阀减压后由质量流量计计量压入套管式反应器；轻烃馏分原 料油储罐中原料由电子秤计量，由气动进料泵打入套管式反应器，气动进料泵是由0. 2? 0. 5Mpa空气驱动；套管式反应器1分为内层和外层，内层用于装填催化剂及填料并设有多 个测定床层温度的内热电偶，外层分为预热、恒温、冷却三段，采用来自恒温浴槽的循环导 热油分别为上述三段供热或取热保障加氢过程中催化剂床层反应温度的稳定控制；反应产 物由套管式反应器出来后经冷凝器冷凝，并进入气液分离罐分离，分离出的气体由系统背 压阀减压，并经湿式气体流量计计量后放空；液位振荡仪联合液位气动控制阀调节气液分 离罐中的冷凝液液位；由液位气动控制阀排出的液体产物进入产品储罐，并可由快速取样 口取样；试验过程中，用气体质量流量计和系统背压阀控制整个系统压力，用气体质量流量 计和气动进料泵控制氢气和反应油或反应油中的烯烃和/或炔烃的比例。
2. 根据权利要求1所述的一种轻烃馏分加氢试验方法，其特征在于控制的工艺参数指 标为： 单个反应器催化剂装填量：20mL-200mL，用惰性瓷球稀释； 空速：0. 5-101T1 ; 床层温度：5-250°C ; 压力：0? 5-5. OMpa 氢气与油或氢气与其中不饱和烃摩尔比：1 :1-50 :1 采用套管式反应器催化剂床层温度控制，强放热反应在等温床上进行，用于碳四馏分 低温加氢脱除炔烃及二烯烃试验，在500h的催化剂稳定性，反应压力2. OMpa，进料体积空 速2. 51T1，氢八炔+二烯烃）摩尔比2?5,床层反应温度28?32°C，由恒温浴槽控制的 循环导热油温度为25?28°C，整个试验过程中催化剂床层温度的波动幅度不超过0. 5°C。
3. -种轻烃馏分加氢试验装置，其特征在于包括进料单元、反应与温度控制单元、气 液分离单元、产品取样与回收单元， (1) 所述的进料单元中，氢气进料系统依次包括，减压阀、氢气质量流量计、氢气缓冲 罐、单向阀；轻烃进料系统依次包括，电子秤、轻烃原料罐、过滤器、气动进料泵； 进料单元的具体内容为，氢气质量流量计量程为0?16L/h，为小量程流量计；电子秤 量程为0?30Kg，精度不低于5g ;气动进料泵需要0. 2?0. 5Mpa空气驱动，量程范围为0? 600g/h ； (2) 所述的反应与温度控制单元包括套管式反应器、反应器内热电偶、导热油入口、导 热油出口、恒温浴槽； 反应与温度控制单元的结构为，套管式反应器分为内层和外层，内层为反应单元，设有 反应器内热电偶置于催化剂及填料正中央，外层为温度控制单元，分为加热、恒温、冷却三 段，每段设有导热油入口和导热油出口； (3) 所述的气液分离单元包括，冷凝器、系统背压阀、气液分离罐、液位振荡仪、液位气 动控制阀； 气液分离单元的结构为，套管式反应器的物料出口依次连接冷凝器、气液分离罐，物料 经气液分离罐后分为气路和油路，气路由系统背压阀控制，油路由液位气动控制阀与液位 振荡仪联合控制； (4)所述的产品取样与回收单元包括，快速取样口、产品储罐、湿式气体流量计； 所述的系统背压阀后连接有湿式气体流量计，试验尾气经湿式气体流量计计量后排 空。
4. 根据权利要求3所述的一种轻烃馏分加氢试验装置，其特征在于所述的套管式反应 器的个数为1-5个，反应器之间可采用串联或者并联连接，轻质油品的低温加氢平行试验 一般多采用两个反应器的并联方式连接； 所述的循环导热油由恒温浴槽调控温度，导热油从恒温浴槽流出，由导热油入口分别 进入套管式反应器的加热段、恒温段和/或冷却段，并由导热油出口流回恒温浴槽； 所述的恒温浴槽在采用单个反应器时可将恒温段浴槽和冷却段浴槽合并使用，至少需 要2台浴槽，在采用两个反应器并联时至少需要3台浴槽。
5. 根据权利要求3所述的一种轻烃馏分加氢试验装置，其特征在于产品取样与回收单 元的具体结构为，所述的液位气动控制阀后连接有产品储罐，产品储罐设有放空阀，在物料 进入产品储罐之前设有快速接头取样口。
6. 根据权利要求3所述的一种轻烃馏分加氢试验装置，其特征在于由计算机辅助控制 系统对氢气质量流量计、系统背压阀、液位气动控制阀进行控制； 压力用氢气质量流量计和系统背压阀控制； 所述的反应温度用恒温浴槽控制； 所述的进料体积空速用气动进料泵控制； 所述的氢气与炔烃的摩尔比用氢气质量流量计和气动进料泵控制。
【文档编号】C10G67/02GK104419463SQ201310397829
【公开日】2015年3月18日 申请日期:2013年9月4日 优先权日:2013年9月4日
【发明者】方义, 刘志红, 曾佑富, 谭振明, 廖斌, 杨欢, 晁会霞, 王文波, 白玉强, 计伟 申请人:中国石油天然气股份有限公司