本发明涉及润滑剂，尤其涉及一种环保有机钨润滑剂及其制备方法。
背景技术：
硼、钼、钨等元素制备的有机物，能有效地降低润滑油摩擦系数和提高其抗磨损及抗擦伤性能，但是,由于载体的不同，大部分含有硫、磷、氯等元素，当机油使用4000公里以上时，大量的硫磷会形成相应的酸，对发动机造成损害。
近年来，随着汽车工业的迅速发展，特别是节能减排、低碳环保的呼声日益强烈，迫使许多石油添加剂公司，都在斥巨资研究节能高效的润滑油添加剂产品。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是，提供一种生产方法简单、成本低、油溶性好、产率高的环保有机钨润滑剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种环保有机钨润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
1)混合胺的合成
妥尔油脂肪酸和三乙醇胺置于容器中，氮气保护条件下50℃～60℃反应2～3小时，然后加丁胺，负压80mmHg高条件下，调高温度到180℃～190℃，继续反应2～3小时，然后调整负压到50mmHg高，温度不变，继续反应2～3小时，得到混合胺；其中妥尔油脂肪酸、三乙醇胺、丁胺重量比＝2～3：2～3：1～2；
2)有机钨润滑剂的合成
将上述制备的混合胺与多乙烯多胺、油酸甲酯、钨酸钠混合，搅拌均匀后加癸二酸，在90℃～95℃、负压80mmHg高条件下，反应4～5小时；然后加入丁醇，调整负压在50mmHg高条件下，调高温度到180℃～190℃，继续反应3～4小时，然后降温到90℃过滤，得到棕色环保有机钨润滑剂；其中混合胺、多乙烯多胺、油酸甲酯、钨酸钠、癸二酸、丁醇的重量比＝100：7～9：7～9：20～25：10～12：10～12。
优选，所述混合胺、多乙烯多胺、油酸甲酯、钨酸钠、癸二酸、丁醇的重量比＝100：7：7：20：11：11；妥尔油脂肪酸、三乙醇胺、丁胺量比＝2：2：1。
上述环保有机钨润滑剂的制备方法制得的环保有机钨润滑剂。
本发明的有益效果是：具有节能环保高效的优点，在润滑油中添加0.5～1％(重量)本发明添加剂，即可达到以下效果：
1、减小摩擦系数：加到润滑油、润滑脂等，它的摩擦系数降低到0.03左右。
2、降低发动机温度：可以显著降低温度30％以上。
3、节省燃油：可以节油10％以上。
4、延长换油周期：可以延长换油周期50％以上。
5、节能环保：本发明所述添加剂不含硫、磷或氯型抗磨剂，从而避免了传统添加剂对摩擦副材料具有腐蚀性、选择性并对环境造成污染等问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
本发明的环保有机钨润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
1)混合胺的合成
妥尔油脂肪酸和三乙醇胺置于容器中，氮气保护条件下50℃～60℃反应2～3小时，然后加丁胺，负压80mmHg高条件下，调高温度到180℃～190℃，继续反应2～3小时，然后调整负压到50mmHg高，温度不变，继续反应2～3小时，得到混合胺；其中妥尔油脂肪酸、三乙醇胺、丁胺重量比＝2～3：2～3：1～2；
2)有机钨润滑剂的合成
将上述制备的混合胺与多乙烯多胺、油酸甲酯、钨酸钠混合，搅拌均匀后加癸二酸，在90℃～95℃、负压80mmHg高条件下，反应4～5小时；然后加入丁醇，调整负压在50mmHg高条件下，调高温度到180℃～190℃，继续反应3～4小时，然后降温到90℃过滤，得到棕色新型环保有机钨润滑剂；其中混合胺、多乙烯多胺、油酸甲酯、钨酸钠、癸二酸、丁醇的重量比＝100：7～9：7～9：20～25：10～12：10～12。
优选，所述混合胺、多乙烯多胺、油酸甲酯、钨酸钠、癸二酸、丁醇的重量比＝100：7：7：20：11：11；妥尔油脂肪酸、三乙醇胺、丁胺量比＝2：2：1。
上述环保有机钨润滑剂的制备方法制得的环保有机钨润滑剂。
本发明中，首先以妥尔油脂肪酸为基础与三乙醇胺反应，再加入丁胺，采用调节负压的方法，得到有利于下步良好反应的混合胺，然后与多乙烯多胺、油酸甲酯、钨酸钠反应，在加入癸二酸、丁醇的情况下采用两步压力法使钨含量达到最佳值、有机钨结构稳定，从而制成具有良好润滑性和极佳抗磨性的新型环保有机钨润滑剂。
本发明的添加剂是一种新型环保有机钨润滑剂，是润滑油特别是内燃机发动机用润滑油的摩擦改进剂、抗磨剂和抗氧剂，节油效果显著，由于不含硫磷，该添加剂还具有节能环保的优点。
实施例1
1)混合胺的合成
妥尔油脂肪酸和三乙醇胺置于容器中，氮气保护条件下60℃反应2小时，然后加丁胺，负压80mmHg高条件下，调高温度到180℃，继续反应3小时，然后调整负压到50mmHg高，温度不变，继续反应3小时，得到混合胺；
妥尔油脂肪酸：三乙醇胺：丁胺＝2：2：1(重量比)
2)环保有机钨润滑剂的合成
将上述制备的混合胺50克与多乙烯多胺3.5克、油酸甲酯3.5克、钨酸钠10克混合，搅拌均匀后加癸二酸5克，在温度90℃、负压80mmHg高条件下，反应4小时；然后加入丁醇5克，调整负压在50mmHg高条件下，调高温度到180℃，继续反应3小时，然后降温到90℃过滤，得到棕色新型环保有机钨润滑剂。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察：利用四球机测定，设定载荷(温度25℃，负荷392N，速度1200R/min，时间60min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.70mm。在全配方SN0W/40发动机油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.29mm，摩擦系数0.0239。
实施例2
1)混合胺的合成
妥尔油脂肪酸和三乙醇胺置于容器中，氮气保护条件下50℃反应3小时，然后加丁胺，负压80mmHg高条件下，调高温度到190℃，继续反应2小时，然后调整负压到50mmHg高，温度不变，继续反应2小时，得到混合胺；
妥尔油脂肪酸：三乙醇胺：丁胺＝3：3：2(重量比)
2)环保有机钨润滑剂的合成
将上述制备的混合胺100克与多乙烯多胺8克、油酸甲酯9克、钨酸钠24克混合，搅拌均匀后加癸二酸11克，在温度95℃、负压80mmHg高条件下，反应5小时；然后加入丁醇12克，调整负压在50mmHg高条件下，调高温度到180℃，继续反应4小时，然后降温到90℃过滤，得到棕色新型环保有机钨润滑剂。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察：利用四球机测定，设定载荷(温度25℃，负荷392N，速度1200R/min，时间60min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.70mm。在全配方SN0W/40发动机油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.30mm，摩擦系数0.0233。
实施例3
1)混合胺的合成
妥尔油脂肪酸和三乙醇胺置于容器中，氮气保护条件下55℃反应2.5小时，然后加丁胺，负压80mmHg高条件下，调高温度到185℃，继续反应2.5小时，然后调整负压到50mmHg高，温度不变，继续反应2.5小时，得到混合胺；
妥尔油脂肪酸：三乙醇胺：丁胺＝2.5：2.5：1.5(重量比)
2)环保有机钨润滑剂的合成
将上述制备的混合胺30克与多乙烯多胺2.4克、油酸甲酯2.5克、钨酸钠6.6克混合，搅拌均匀后加癸二酸3.2克，在温度90℃、负压80mmHg高条件下，反应4小时；然后加入丁醇3.2克，调整负压在50mmHg高条件下，调高温度到185℃，继续反应3小时，然后降温到90℃过滤，得到棕色新型环保有机钨润滑剂。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察：利用四球机测定，设定载荷(温度25℃，负荷392N，速度1200R/min，时间60min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.70mm。在全配方SN0W/40发动机油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.32mm，摩擦系数0.0253。
实施例4
1)混合胺的合成
妥尔油脂肪酸和三乙醇胺置于容器中，氮气保护条件下50℃反应2小时，然后加丁胺，负压80mmHg高条件下，调高温度到185℃，继续反应23小时，然后调整负压到50mmHg高，温度不变，继续反应2.5小时，得到混合胺；
妥尔油脂肪酸：三乙醇胺：丁胺＝2：2.5：2(重量比)
新型环保有机钨润滑剂的合成
将上述制备的混合胺80克与多乙烯多胺6.8克、油酸甲酯7克、钨酸钠18.5克混合，搅拌均匀后加癸二酸9.5克，在温度95℃、负压80mmHg高条件下，反应4.5小时；然后加入丁醇8.8克，调整负压在50mmHg高条件下，调高温度到190℃，继续反应3.5小时，然后降温到90℃过滤，得到棕色新型环保有机钨润滑剂。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察：利用四球机测定，设定载荷(温度25℃，负荷392N，速度1200R/min，时间60min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.70mm。在全配方SN0W/40发动机油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.31mm，摩擦系数0.0218。
本发明的有机钨不含硫磷，含钨量高，该类添加剂具有良好的抗磨减摩性和抗氧化安定性,可以大大提高摩擦副材之失效负荷，这种有机钨会在金属表面形成层状结构膜，不容易被氧化，有效提高机体的润滑性，可以大大延长润滑油的换油周期。本发明产品有机钨润滑油添加剂综合了以往减摩剂的共同特性，更好的突出了抗磨、减摩和抗氧化性能，更明显的节能效果，能完全做到互补提高。
综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。