一种醋液精制装置和方法与流程

本发明涉及固体废弃物资源化处理领域，具体地，涉及一种醋液精制装置以及使用该装置制备精制醋液的方法。

背景技术：

生物质是指利用大气、水、土地等通过光合作用而产生的各种有机体，即一切有生命的可以生长的有机物质通称为生物质。而所谓生物质能就是太阳能以化学能形式贮存在生物质中的能量形式，即以生物质为载体的能量。所以生物质是一种重要的能量来源，但是目前并没有被妥善利用，大面积的生物质直接焚烧，从而引起森林、草场火灾，还常常导致烟雾的发生，严重影响交通安全，引起地区或区域的环境污染。大量生物质燃烧消耗，不仅破坏地表植被，造成水土流失，而且燃烧产生的污染物也成为导致大气污染和气候变化的重要原因。

生物质热解技术，能够有效的利用生物质能，高效产生清洁能源，受到越来越多的关注。在生物质热处理过程中，会产生醋液，是木材、木屑、秸秆等物质经过干馏热解产生的气体产物经过冷凝而得到的一种褐色液体。随着制炭工业的逐步发展，植物加工剩余的残留物(如竹材、玉米核、杂草等)也能制得与木醋液性质相近的液体，如竹醋液、玉米核醋液、杂草醋液等。醋液中含有的成分极为复杂，有许多种类不同的化合物，其中大多数都是微量成分，而最主要的成分是水，此外还含有酸、酮、醇、酚及其衍生物等多种有机化合物。酸类物质是木醋液所有组分中最具特征的，在木醋液中的含量也很高，大约占到有机物含量的一半以上。此外还含有吡啶、胺类、甲胺等碱性物质和许多微量金属元素。

木醋液具有促进植物生长、土壤消毒、杀菌、防虫、防腐、除草、脱臭等多方面的应用。本文介绍一种醋液精制装备，利用生物质热解产物，高效连续生产精制醋液，实现热解产品的高价值。

技术实现要素：

本发明针对上述问题，目的在于提供一种连续式醋液精制装置以及使用该装置制备精制醋液的方法。利用生物质热处理后产生的生物炭和油水，连续精制醋液。该装置包括油水贮存罐、蒸馏塔和冷凝塔三部分，油水贮存罐用于分离油水中的焦油，获得粗制醋液，粗制醋液在蒸馏塔中升温蒸馏后，获得一定温度的馏分进入冷凝塔，经冷凝后收集馏分，即为精制醋液。该装置结构简单、自动化控制程度高、具有可连续生产的优势，有效利用生物质热处理产品，形成不同用途的醋液产品。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

根据本发明，提供一种醋液精制装置，包含：

油水贮存罐，该油水贮存罐包含热解炭进料口和热解油水进料口、旋转轴、与旋转轴连接的至少三个搅动杆、热解炭出口和粗制醋液出口；粗制醋液出口的前端设置有用于防止固体通过的滤网；

蒸馏塔，该蒸馏塔包含蒸馏罐体、蒸馏杂质出口、粗制醋液进口、第一馏分出口、压力表、温度计和设置在蒸馏罐体内部的电子液位计；压力表和温度计设置在蒸馏罐体内部且靠近馏分出口；

耐酸泵，该耐酸泵设置在油水贮存罐与蒸馏塔之间，并且耐酸泵将从粗制醋液出口排出的粗制醋液泵送至蒸馏塔的粗制醋液进口中；耐酸泵的泵送压力小于所述滤网的承受压力。

冷凝塔，该冷凝塔包含馏分收集器、冷却室、第二馏分进口和馏分收集口，冷却室包括冷却剂进口、冷却剂出口和至少两个馏分冷却导管，馏分冷却导管用于将馏分冷凝成液态，液态的馏分进入馏分收集器中并由设置在馏分收集器上的馏分收集口排出；

蒸馏塔的第一馏分出口与冷凝塔的第二馏分进口相连，第二馏分进口与馏分冷却导管连通。

进一步地，冷却室使用的冷却剂为水。

进一步地，热解炭进料口位于油水贮存罐正上方，热解油水进料口位于油水贮存罐前端上方，旋转轴位于油水贮存罐正中，搅动杆均匀连接在旋转轴上，粗制醋液出口位于油水贮存罐后端下方。

进一步地，油水贮存罐的旋转轴上端通过铰链与油水贮存罐的内部顶端中心连接，旋转轴下端通过铰链与油水贮存罐的内部底部中心连接；旋转轴自上而下均匀设置至少三个搅动杆，至少三个搅动杆通过焊接的方式与旋转轴连接，旋转轴通过电机驱动以不同的转速转动。

进一步地，旋转轴的直径为10-20cm，旋转轴的转速为100-500r/min，搅动杆的直径为3-5cm。

进一步地，在油水贮存罐中，热解炭进料口直径为10-50cm，热解油水进料口直径为10-30cm，热解炭出口直径为10-50cm以及粗制醋液出口的直径为10-30cm。

进一步地，蒸馏塔设置有加热装置，蒸馏塔内部的温度计与加热装置通信地连接，蒸馏塔内部的温度计将温度信号传送至加热装置以控制蒸馏塔内的温度；蒸馏塔的外部设置有保温层。

进一步地，蒸馏塔的顶端的外部设置有压力阀，压力阀与蒸馏塔的压力表通信地连接，压力阀用于调节蒸馏塔内部的压力。

本发明所使用的“通信地连接”是指使用本领域技术人员公知的方法将温度计的温度信号传输至加热装置，或将压力表的压力信号传输至压力阀。进一步地，蒸馏杂质出口位于蒸馏塔正下方。

进一步地，冷凝塔的馏分冷却导管直径为2-5cm，至少两个馏分冷却导管之间的间距为2-5cm。

进一步地，馏分冷却导管均匀排列在冷凝塔中部，循环冷凝水由冷凝塔下方流入，换热后由冷凝塔上方流出，馏分收集口位于冷凝塔正下方。

进一步地，热解油水的进料量由阀门控制，通过观察流量计控制热解油水的流量；热解炭的进料同样由阀门控制；阀门打开，则进料；阀门关闭，则停止进料。

进一步地，滤网网眼的尺寸为0.1-0.5cm。

进一步地，蒸馏塔的顶端设置有紧急放散阀门。

根据本发明，提供一种使用如上的装置制备精制醋液的方法，包括以下步骤：

1)热解油水和热解炭分别从热解油水进料口和热解炭进料口进入油水贮存罐；

2)开启油水贮存罐的旋转轴，进行搅拌，搅拌完毕后静置，使油水贮存罐中进行固液分层，下层固体为热解炭和吸附的油，上层液体为粗制醋液；

3)开启粗制醋液出口的阀门和耐酸泵，使粗制醋液由粗制醋液出口处流出，由耐酸泵抽至蒸馏塔；

4)蒸馏塔对粗制醋液进行蒸馏，蒸馏完成后，开启第一馏分出口处的阀门，气态的馏分进入冷凝塔中；

5)气态的馏分进入冷凝塔的馏分冷却导管后，开启循环冷却水和馏分收集口处阀门，收集冷凝后的馏分，即得精制醋液。

进一步地，热解炭为颗粒状，当量直径为1cm，密度大于1g/cm³，固定碳含量为55％-90％，比表面积为200-600m²/g。

进一步地，步骤2)中的搅拌时间为10-100min，静置15-20min。

进一步地，热解炭的进料量根据热解油水的量来确定，热解炭浓度为10-100g/l，例如热解炭浓度为10g/l表示每进料1l热解油水，则进料10g热解炭。

进一步地，蒸馏过程中，采用蒸汽或者导热油加热粗制醋液。

进一步地，蒸馏温度可以根据产品要求控制，具体分为70℃、90℃和110℃等多种情况，70℃的馏分主要包括水分和低沸点的乙酸等物质，90℃的馏分主要为高沸点的酚类物质，110℃的馏分主要为剩余高沸点物质。

进一步地，热解碳用于吸附热解油水中的焦油。

进一步地，步骤3)中泵送粗制醋液过程中需要开启蒸馏塔顶端紧急放散阀门，根据电子液位计的读数，待粗制醋液的体积占据蒸馏塔2/3容积时，关闭粗制醋液出口处阀门、紧急放散阀门和耐酸泵。此时，油水贮存罐内可继续加入热解油水和热解炭，重复步骤2)中的步骤。

进一步地，步骤4)的蒸馏过程中，如果蒸馏塔内部压力过大时，缓慢开启紧急放散阀门以控制蒸馏塔内压力维持在安全值以内。根据电子液位计读数确定蒸馏塔内部液面高度，待粗制醋液蒸馏完毕后，关闭蒸馏塔顶部馏分出口，开启紧急放散阀门，开启粗制醋液出口处的阀门和耐酸泵，重复步骤3)。

本发明的有益效果是：

(1)本发明的醋液精制装置可连续运行，设备处理量可大可小；

(2)本发明的醋液精制装置处理过程中自动化程度高，无需大量人工，可实现远程操作；

(3)本发明的醋液精制装置可以与生物质热处理装置连接使用，也可以单独使用；

(4)本发明的醋液精制装置生产过程中采用热解炭取代生物炭，节省了生产成本，而且实现了热解产品的综合利用。

附图说明

图1是按照本发明的实施例的醋液精制装置的示意图。

附图标记

1热解炭进料口、2流量计、3热解油水进料口、5油水贮存罐、6旋转轴、7搅动杆、8热解炭出口、9粗制醋液出口、10耐酸泵、11蒸馏杂质出口、12蒸馏塔、13紧急放散阀门、141粗制醋液进口、142第一馏分出口、151压力表、152温度计、16电子液位计、17冷凝塔、18冷却剂出口、19馏分冷却导管、20冷却剂进口、21馏分收集口、22第二馏分进口。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1所示，实现本发明所使用的醋液精制装置主要包括以下部分：油水贮存罐5、蒸馏塔12、和冷凝塔17。其中，热解炭入口位于油水贮存罐5正上方，油水入口位于油水贮存罐5前端上方，旋转轴6位于油水贮存罐5正中，搅动杆7均匀连接在旋转轴6上，粗制醋液出口9位于油水贮存罐5后端下方。耐酸泵10连接粗制醋液出口9和蒸馏塔12，蒸馏杂质出口11位于蒸馏塔12正下方，压力表151和温度计位于蒸馏塔12顶端右侧，电子液位计位于蒸馏塔12内部一侧，第一馏分出口位于蒸馏塔12正上方，蒸馏塔12连接冷凝塔17。馏分冷却导管19均匀排列在冷凝塔17的中部，循环冷凝水由冷凝塔17下方流入，换热后由冷凝塔17上方流出，馏分收集口21位于冷凝塔17正下方。

油水贮存罐5包括热解炭进料口1和热解油水进料口3、旋转轴6和与旋转轴6连接的搅动杆7、热解炭出口8和粗制醋液出口9。搅动杆7可以设置三个及以上。粗制醋液出口9前端有滤网，防止热解炭通过。旋转轴6上端通过铰链与油水贮存罐5内部顶端中心连接，旋转轴6下端通过铰链与油水贮存罐5内部底部中心连接，旋转轴6自上而下均匀排布搅动杆7，搅动杆7通过焊接的方式与旋转轴6连接，旋转轴6通过电机驱动以不同的转速转动。热解油水和热解炭进入油水贮存罐5后，旋转轴6启动，带动搅动杆7均匀混合油水和热解炭。搅拌停止后，油水中的焦油成分基本被热解炭吸附，油水贮存罐5中的液体部分即为粗制醋液。粗制醋液由粗制醋液出口9排出，经由耐酸泵10进入蒸馏塔12，耐酸泵10工作过程中，压力不得超过滤网的承受压力。

蒸馏塔12包括蒸馏罐体、蒸馏杂质出口11、粗制醋液进口141、第一馏分出口142、压力表151、温度计152和电子液位计16，其中温度计指示馏分出口处温度，电子液位计位于蒸馏罐体内部一侧且电子液位计下端固定于蒸馏罐体。粗制醋液在蒸馏罐内升温至指定温度，馏分经由罐体顶端中心处出口涌出蒸馏罐，进入冷凝塔。

冷凝塔17包括馏分收集器、冷却室和第二馏分进口22，冷却室包括冷却剂进口20、冷却剂出口18和馏分冷却导管19。馏分从冷凝塔17的第二馏分进口22进入冷凝塔17；由于第二馏分进口与冷却室的馏分冷却导管连通，馏分进入冷却室的馏分冷却导管，此时冷却剂已经从冷却剂进口20进入冷却室以对馏分冷却导管19中的馏分进行冷却，冷却剂从冷却剂出口18流出。馏分在冷却导管内被冷凝成为液态，流入馏分收集器中，即为精制醋液。冷却室使用的冷却剂为水。

冷凝塔17中的冷却室采用循环冷却水，馏分冷却导管19竖向均匀排布在冷却室内，冷却导管直径为2-5cm，冷却导管间距为2-5cm，蒸馏塔12中的馏分在馏分冷却导管19中被冷却形成液体，顺着馏分冷却导管19流入馏分收集器，即所需要的精制醋液。油水贮存罐5中，进料的热解炭为颗粒状，当量直径为0.1-1cm，密度大于1g/cm³，固定碳含量为85％-88％，比表面积为300-600m²/g。热解炭的进料量根据热解油水的量来确定，浓度为10-100g/l，例如浓度为10g/l表示每进料1l热解油水，则进料10g热解炭。旋转轴6的直径约为10-20cm，搅动杆7的长度略短于罐体半径，搅动杆7的直径为3-5cm。旋转轴6的转速为100-500r/min，搅拌时间为10-100min。粗制醋液出口9处的滤网网眼尺寸为0.1-0.5cm。热解炭进料口1直径为10-50cm，热解油水进口直径为10-30cm，热解炭出口8尺寸为10-50cm，粗制醋液出口9直径为10-30cm。

蒸馏塔12采用蒸汽或者导热油加热，蒸馏塔12外部包裹有5-10cm保温层。蒸馏塔12顶部设有压力表151和温度计，分别用于记录蒸馏塔12内部压力信号和馏分出口处温度信号，压力信号用于控制蒸馏塔12顶端压力阀，调节蒸馏塔12内部压力，温度信号用于控制蒸馏塔12的加热装置。电子液位计用于控制耐酸泵10的工作，从而控制粗制醋液的流入。

优选地，油水贮存罐5、蒸馏塔1212、和冷凝塔17的形状上除了本文中所述的圆筒状、锥筒状之外，还可以是方形、条形等其它形状；此外，油水贮存罐5还可以是横卧状。

优选地，旋转轴6和搅动杆7不限于本文中所描述的样子，还可以是螺旋叶片状等其它搅拌装置。

优选地，蒸馏塔12中的热源不限于提到的蒸汽或导热油加热，还可以是其它可以加热的设备，或者是其它热处理装置的废热。

优选地，冷凝塔17中的冷却剂除了用水之外，还可以选用其它冷凝剂或冷凝设备。此外，冷却室的形状设计也不限于文中描述。

优选地，醋液精制装置中的阀门和仪表等安装位置不限于文中所描述的样子，还可以处于其它不影响装置工作的地方。

本发明的醋液精制装置，具体使用方法包括如下步骤：

1)热解油水和热解炭分别从热解油水进料口3和热解炭进料口1进入油水贮存罐5，热解油水的进料由阀门控制，通过观察流量计2控制热解油水的流量；热解炭的进料同样由阀门控制，热解炭为颗粒状，当量直径约1cm，密度大于1g/cm³，固定碳含量为55％-90％，比表面积为200-600m²/g，热解炭的进料量根据热解油水的量来确定，浓度为10-100g/l。

2)热解油水和热解炭的进料完毕后，关闭进料阀门。开启旋转轴6，旋转轴6的直径约为10-20cm，附着其上的搅动杆7的长度略短于罐体半径，搅动杆7的直径为3-5cm。旋转轴6的转速为100-500r/min，搅拌时间为10-100min。搅拌完毕后，关闭旋转轴6，静置约15-20min，使热解炭沉积在油水贮存罐5底部，此时，油水贮存罐5中的液体部分为粗制醋液。

3)开启粗制醋液出口9处的阀门和耐酸泵，使粗制醋液由粗制醋液出口9处流出，进而由耐酸泵抽至蒸馏塔12。抽液过程中需要开启蒸馏塔12顶端紧急放散阀门13，根据电子液位计的读数，待粗制醋液的体积占据蒸馏塔12的2/3容积时，关闭粗制醋液出口9处阀门、紧急放散阀门13和耐酸泵。此时，贮存罐内可继续加入热解油水，重复步骤2)中热解油水的净化步骤，结束后等待继续蒸馏。

4)蒸馏过程中，采用蒸汽或者导热油加热粗制醋液，根据产品要求控制蒸馏温度，具体分为70℃、90℃和110℃等多种条件，70℃的馏分主要包括水分和低沸点的乙酸等物质，90℃的馏分主要为高沸点的酚类物质，110℃的馏分主要为剩余高沸点物质。待温度计示数达到指定温度时，开启馏分出口处阀门。此外，需要关注蒸馏塔12内部压力，压力过大时，缓慢开启紧急放散阀门13以控制塔内压力维持在安全值以内。根据电子液位计读数确定蒸馏塔12内部液面高度，待粗制醋液蒸馏完毕后，关闭蒸馏塔12顶部馏分出口，开启紧急放散阀门13，开启粗制醋液出口9处的阀门和耐酸泵，重复步骤3)。

5)馏分进入冷凝塔17后，开启循环冷却水和馏分收集口21处阀门，等待收集冷凝后的馏分，即得精制醋液。

此外，使用本发明的装置需要注意以下几个方面：

1)油水贮存罐5中的热解炭需要每天清理一次，所以每天最后两次蒸馏时，应控制热解油水的进料，两次蒸馏能够将油水贮存罐5中的粗制醋液消耗完毕。待粗制醋液全部进入蒸馏塔12后，开启贮存罐底端热解炭出口8阀门，清空罐体内部的热解炭。

2)蒸馏塔12在每天蒸馏完毕后，同样需要打开底端蒸馏杂质出口11的阀门，将蒸馏杂质排出。

实施例1

采用上述装置和方法进行制备，秸秆热解产品热解炭和热解油水作为原料，生产精制木醋液。热解油水中石油类含量为200mg/l，热解炭的固定碳含量为60％，热解炭的比表面积为250m²/g，热解炭的浓度为20g/l。油水贮存罐5和蒸馏塔的容量为10m3，收集100-105℃条件下的馏分，单次蒸馏处理量可达6.7t，每次蒸馏时间为1h，每天连续工作10h，共计处理量可达60t，得到精制木醋液55t。得到的精制木醋液ph为2.8，有机酸含量为3.05％，密度为1.02g/cm³，颜色呈浅褐色，焦油含量＜1％。

实施例2

采用上述装置和方法进行制备，芦竹热解产品热解炭和热解油水作为原料，生产精制竹醋液。热解油水中石油类含量为90mg/l，热解炭的固定碳含量为85％，热解炭的比表面积为500m²/g，热解炭的浓度为10g/l。油水贮存罐5和蒸馏塔的容量为10m³，收集100-105℃条件下的馏分，单次蒸馏处理量可达6.7t，每次蒸馏时间为1h，每天连续工作10h，共计处理量可达60t，得到精制木醋液55t。得到的精制木醋液几乎无色，ph为2.3，有机酸含量为3.6％，密度为1.01g/cm³，焦油含量＜1％。

实施例3

采用上述装置和方法进行制备，木材热解产品热解炭和热解油水作为原料，生产精制木醋液。热解油水中石油类含量为60mg/l，热解炭的固定碳含量为90％，热解炭的比表面积为600m²/g，热解炭的浓度为10g/l。油水贮存罐5和蒸馏塔的容量为10m³，收集100-105℃条件下的馏分，单次蒸馏处理量可达6.7t，每次蒸馏时间为1h，每天连续工作10h，共计处理量可达60t，得到精制木醋液55t。得到的精制木醋液ph为2.7，有机酸含量为3.4％，密度为1.02g/cm³，颜色呈无色，焦油含量＜1％。

实施例4

采用上述装置和方法进行制备，杂草热解产品热解炭和热解油水作为原料，生产精制竹醋液。热解油水中石油类含量为150mg/l，热解炭的固定碳含量为55％，热解炭的比表面积为200m²/g，热解炭的浓度为100g/l。油水贮存罐5和蒸馏塔的容量为10m³，收集100-105℃条件下的馏分，单次蒸馏处理量可达6.7t，每次蒸馏时间为1h，每天连续工作10h，共计处理量可达60t，得到精制杂草醋液55t。得到的精制杂草醋液几乎无色，ph为2.9，有机酸含量为3.05％，密度为1.01g/cm³，焦油含量＜1％。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；如果不脱离本发明的精神和范围，对本发明进行修改或者等同替换，均应涵盖在本发明权利要求的保护范围当中。