本发明属于煤炭深度加工利用技术领域，具体涉及一种连续回收并精制费托合成渣蜡的超临界萃取方法，尤其涉及一种在超临界条件下对合成气经费托合成制备油品过程最终产生的固体渣蜡废弃物进行萃取，回收并精制其中石蜡的方法。
背景技术：
煤间接液化把煤炭气化合成气(一氧化碳和氢气)在催化剂的作用下经费托合成反应生成烃类，进一步加工生产汽油、柴油、煤油等普通燃料，和航空燃油、润滑油等高品质油品以及烯烃、石蜡等多种高附加值的化工产品，其中费托合成蜡是费托合成反应中的重要副产物之一，是一种重要的化工基础原料。
在费托合成工艺中主要采用浆态床反应器，合成气从反应器底部通过气体分布板进入反应器，然后扩散到悬浮的催化剂颗粒表面进行反应，生成烃和水。生成的重质烃，即费托合成蜡，部分排出反应器后通过器内及器外分离工艺加以初步分离，另一部分补充浆液，维持液位。为了维持反应器中费托合成催化剂的反应活性，需定期进行废催化剂的排出更换，同时在液体产品重质蜡的精制过程中，所采用的助滤剂会形成滤饼，两个过程中产生的渣蜡中蜡含量达到30％～50％甚至更高，其余组分为无机纳米超细颗粒废催化剂等；现阶段渣蜡在无有效回收手段的情况下，通常作为危险固体废弃物进行处理，寻找有效的方法进行对其处理、再利用，经济环境意义重大。
如CN 1563280A公开了一种浆态床费托合成废钴基催化剂与重质烃的分离回收方法，先用初馏点为210℃的液体石蜡对废钴基催化剂与重质烃的混合物在加热搅拌下抽提分离三到四次，再用二甲苯溶剂抽提分离两到三次，抽提分离回收到的液体石蜡与重质烃的混合物可直接用于油品加工或返回降态床反应器作为反应介质循环利用。CN 1563281A公开了一种浆态床费托合成废铁基催化剂与重质烃的分离回收方法，用初馏点为210℃的轻质液体石蜡对废铁基催化剂与重质烃的混合物在加热和搅拌下抽提分离三到四次即可达到催化剂与重质烃分离的目的，抽提分离出的废铁基催化剂做卫生填埋处理，回收到的轻质液体石蜡与重质烃的混合物无需再分离可直接用于油品加工或返回降态床反应器作为反应介质循环利用。
CN 202322735U提供了一种费托合成用的蜡及渣蜡处理系统，CN 104307235A公开了一种渣蜡过滤设备与工艺，CN 205528620U公开了一种高温分离渣蜡处理系统，CN 205576030U提供了一种费托渣蜡回收石蜡的装置；CN 103173238A公开了一种费托合成反应渣蜡的热裂解方法。美国专利US 6114399A公开了一种利用超临界溶剂溶解后通过两步过滤的方法侧线回收费托合成催化剂的方法。
在现有研究文献中，处理费托合成渣蜡的方法一般是在液态高温的条件下，对渣蜡进行过滤、重力沉降、磁分离、旋流分离、膜分离等，这些方法耗时，且效率低。随着我国煤间接液化工程规模的扩大，渣蜡的产量不断上升，亟待找到一种快速高效的渣蜡分离回收系统，并对回收石蜡进行提质利用。
技术实现要素：
为此，本发明的目的是提供一种连续回收并精制费托合成渣蜡的超临界萃取方法，该方法应用超临界萃取技术能够从费托合成渣蜡中分离回收并生产超低杂质含量、高软化点的回收石蜡。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种回收并精制费托合成渣蜡的超临界萃取方法，包括如下步骤：
(1)将费托合成渣蜡制成的乳浆预热后注入加热到一定温度的高压萃取装置中；
(2)向高压萃取装置中注入经预热的溶剂进行快速萃取，调节温度压力，使溶剂达到预定的超临界状态；
(3)将携带萃取产物的超临界状态下的溶剂降至常压，在其超临界温度下完成闪蒸，萃取产物和溶剂完成初步分离，萃取产物以膏状富集，即为所得回收石蜡前驱体；
(4)将步骤(3)所得回收石蜡前驱体在负压条件下加热分离残余溶剂获得高软化点，超低杂质含量的回收石蜡。
步骤(2)中溶剂在超临界状态下与熔融渣蜡逆向接触发生快速萃取，萃取分离后渣蜡中的粉末状催化剂在自身重力作用下富集到底部，排出。萃取分离后的固体粉末不发生粘结，具有流动性，靠自身重力富集到萃取釜底部。
粉末状固体颗粒可采用锁斗方式排出。锁斗可采用多级截止阀与萃取釜和排出管相连，固体粉末通过截止阀落入锁斗中，通过交替开闭锁斗阀门实现萃余固体粉末的排出。
费托合成的石蜡成品，碳数分布宽，正构烷烃含量高，硫、氮和芳烃含量极低，是一种优质蜡产品，也可以作为生产特种蜡的优质原料，经深度精制之后，软化点高达85-95℃，且碳数越高，蜡的熔点越高。将费托合成蜡中的低碳烃组分分离脱除，可提高蜡的熔点，生产出软化点100℃以上的高熔点蜡。特高熔点蜡在热溶胶、塑料、油墨、涂料等领域有独特的用途，经济价值很高。因此，从渣蜡固体废弃物中回收并精制石蜡，创造经济效益的同时，也极大减少了渣蜡对环境带来的危害，环保效益明显。
本发明通过大量的研究发现将超临界萃取技术通过合适的操作应用于石蜡分离回收取得了高效快速的效果。本发明的方法在工业化小试装置中成功运用于费托合成副产物渣蜡的回收处理，解决了蜡渣危废污染的同时生产高附加值石蜡产品，可提高煤制油工艺的经济效益。
作为优选，步骤(1)中渣蜡经破碎后配制乳浆。
优选地，配制渣蜡乳浆所用溶剂为正戊烷和/或正己烷。
优选地，乳浆浓度>60％，例如为62-70％，71-80％、81-90％，63％、66％、71％、74％、78％等。
在步骤(1)中，配置乳浆的方法包括但不限于机械混合，微波辅助，超声辅助，或多种方法的组合。
步骤(1)中配制的乳浆为均相溶液，在温度<250℃和压力<10MPa输送条件下性质稳定。
优选地，渣蜡乳浆在超临界压力下预热到150℃～超临界温度。
优选地，步骤(2)中溶剂预热到150℃～溶剂的临界温度。
优选地，高压萃取装置的温度设定在溶剂的临界温度以上，优选为溶剂临界温度以上5～50℃，例如为以上8℃、12℃、16℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃等，该范围既可达到超临界条件，同时温度不过高，在降低能耗的同时，保持较高的萃取效率。
作为优选，步骤(1)中乳浆注入和步骤(2)中溶剂注入采用连续注入方式。溶剂注入时流速保持稳定。
作为优选，步骤(2)中溶剂为正构烷烃中1种或2种以上的组合，优选为C2-C10正构烷烃中1种或2种以上的组合，进一步优选为C4-C6正构烷烃中1种或2种以上的组合，例如为正丁烷、正戊烷、正己烷中1种或2种以上的组合。
优选地，溶剂由高压萃取装置底部进入。
优选地，高压萃取装置进样口布置多个，以保证溶剂均匀分布。
优选地，高压萃取装置内部布置有一定倾角的物料分布板。溶剂通过物料分布器由高压精馏柱顶部流出，与萃取釜上部进料渣蜡原料逆向接触。
优选地，物料分布器由若干孔径为2-5mm的金属或陶瓷板构成。
优选地，倾斜角度为45-60°，例如为48°、50°、53°、56°、59°等，并通过中心管与下一级分布板相连。
优选地，溶剂在溶剂超临界压力下预热到50℃～溶剂的临界温度。
优选地，萃取压力为3～6MPa，萃取的时间为0.1～0.5h，此时间为萃取总时间，如为连续萃取则为连续萃取的总时间。上述萃取压力和时间一方面能达到较好的萃取率，同时也能尽量减少停留时间，提高萃取能力。
作为优选，步骤(3)中降压和闪蒸之前携带萃取产物的超临界状态下的溶剂先经过过滤装置过滤，以进一步深度脱除痕量细颗粒催化剂杂质。
优选地，过滤装置为纳米至微米孔径尺寸，优选为孔径50nm-20μm的多孔金属或陶瓷过滤器。
步骤(3)中降压和闪蒸具体可为使溶剂降至常压，在其超临界温度下完成闪蒸。
本发明获得的回收石蜡以C7-C85烷烃为主，软化点>60℃。
步骤(3)中分离后的气态溶剂经冷凝管冷却或压缩机压缩后可返回溶剂罐循环使用，完成萃取循环。
步骤(4)中分离残余溶剂后恒温放置一定时间，如60℃放置1h进行陈化处理获得高软化点，超低杂质含量的回收石蜡产品。
步骤(4)中负压的范围可为-0.01～-0.04MPa。
在一个实施例中，本发明的方法包括如下步骤：
A、将费托合成渣蜡制备成乳浆，经过预热连续送入加热到一定温度的高压萃取装置中；
B、连续向高压萃取装置中注入经预热器预热的溶剂，调节温度压力，使溶剂达到预定的超临界状态，保持溶剂流速恒定，开启并调节所述萃取装置出口制动阀门，保证超临界萃取体系压力、温度恒定，使超临界状态下的溶剂携带萃取产物流出萃取釜并通过过滤装置后经缓冲罐迅速进入闪蒸分离罐，萃取产物和溶剂在分离罐中迅速降低压力，溶剂脱离超临界状态，溶解度减小，萃取物和溶剂在分离罐中完成快速分离，萃取产物以膏状富集在溶剂分离罐底部，即为回收石蜡前驱体，气态溶剂经冷凝管冷却或压缩机压缩后返回溶剂罐循环使用，完成萃取循环；
C、将步骤B中分离罐中的膏状回收石蜡前驱体在负压条件下加热分离残余溶剂，最终获得高软化点，超低杂质含量的回收石蜡；
D、步骤B中萃取分离后渣蜡中的粉末状催化剂在自身重力作用下富集到萃取釜底部，通过锁斗排入萃取残渣收集罐中间歇排出。
在另一个实施例中，本发明的方法包括如下步骤：：
A、将费托合成渣蜡破碎后与溶剂混合制备均相乳化液浆，乳浆在输送过程中性质保持稳定；
B、将乳浆经预热炉预热到萃取温度并连续注入升温至设定温度的高压萃取装置中；
C、连续向高压萃取装置中注入经预热炉预热的溶剂，调节温度压力，使溶剂达到预定的超临界状态，随后保持溶剂流速稳定，调节萃取装置出口制动阀门，使超临界萃取体系压力、温度保持恒定；溶剂在超临界状态下与熔融渣蜡逆向接触发生快速萃取；萃取分离后渣蜡中的粉末状废催化剂固体颗粒在自身重力作用下富集到萃取釜底部，通过锁斗排入萃取残渣收集罐中间歇排出，随后排出萃取装置；
D、打开出口制动阀门，使携带萃取产物的饱和萃取溶液通过纳米-微米孔径尺寸过滤装置过滤，进一步深度脱除痕量细颗粒催化剂杂质后进入缓冲减压罐中，经过降压和闪蒸，萃取物和溶剂在分离罐中完成初步分离，萃取产物以膏状富集在分离罐中，即为所得回收石蜡前驱体；
E、将步骤D中分离罐中的膏状回收石蜡前驱体在负压条件下加热分离残留溶剂，得到高碳数，高软化点，超低杂质含量的石蜡产品。
本发明提供的回收并精制费托合成渣蜡的超临界萃取方法，渣蜡中的固体颗粒和石蜡被完全分离，固体颗粒从萃取釜底部排除，石蜡被连续分离出萃取装置后进行回收精制。
费托合成渣蜡原料中石蜡含量在70～80％，纳米级固体颗粒物含量在20～30％。通过本发明的方法进行回收，渣蜡中90％以上的石蜡可以被有效回收。本发明所得回收石蜡，外观和组成均符合石蜡成品的标准。
本发明得到的回收石蜡外观为白色至淡黄色固体，无味，灰分小于95ppm，软化点71～73℃，商品化石蜡成品软化点65～79℃。经过组分分析证实，本发明回收蜡组分分布与石蜡成品吻合，可直接利用。
本发明所提供的工艺方法合理、充分地利用了通常作为固体废弃物处理的费托合成渣蜡，在合适的萃取工艺条件下，将渣蜡中的石蜡与固体颗粒完全分离，克服了传统方法效率低，分离不彻底或者对设备要求高的限制，在实现资源回收的同时也提高了煤间接液化工艺的经济效益和煤炭利用率。
附图说明
图1为本发明的超临界萃取工艺流程示意图；
图2为本发明实施例1回收石蜡和商品石蜡成品组分分布；从图中可知本发明回收石蜡与商品石蜡成品组成相近，以正构烷烃为主，符合合格产品要求。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
用以下实例来说明本发明，但本发明的保护范围不仅限于以下实例。
图1为本发明的超临界萃取工艺流程示意图。过程为：A、将费托合成渣蜡破碎后与溶剂混合制备均相乳化液浆，乳浆在输送过程中性质保持稳定；B、将乳浆经预热炉预热到萃取温度并连续注入升温至设定温度的高压萃取装置中；C、连续向高压萃取装置中注入经预热炉预热的溶剂，调节温度压力，使溶剂达到预定的超临界状态，随后保持溶剂流速稳定，调节萃取装置出口制动阀门，使超临界萃取体系压力、温度保持恒定；溶剂在超临界状态下与熔融渣蜡逆向接触发生快速萃取；萃取分离后渣蜡中的粉末状废催化剂固体颗粒在自身重力作用下富集到萃取釜底部，通过锁斗排入萃取残渣收集罐中间歇排出，随后排出萃取装置；D、打开出口制动阀门，使携带萃取产物的饱和萃取溶液通过过滤装置过滤后进入缓冲减压罐中，经过降压和闪蒸，萃取物和溶剂在分离罐中完成初步分离，萃取产物以膏状富集在分离罐中，即为所得回收石蜡前驱体；E、将步骤D中分离罐中的膏状回收石蜡前驱体在负压条件下加热分离残留溶剂，得到高碳数，高软化点，超低杂质含量的石蜡产品。
实施例1
一种回收并精制费托合成渣蜡的超临界萃取方法，包括如下步骤：
a)溶剂选择正戊烷，其临界温度为196.6℃，临界压力为3.37MPa；
b)将843.55g费托合成渣蜡使用正戊烷制备成浓度70％的乳浆，预热至150℃后以50ml/min流速连续送入超临界萃取装置；
c)同时体系加热至220℃，连续将预热至150℃的正戊烷以50ml/min的流速注入萃取釜中，使萃取装置内部压力升至6MPa；
d)调节萃取装置出口阀门，使体系压力稳定在6MPa，保持此温度、压力状态，进行连续萃取，整体萃取时间为0.5h；
e)携带萃取产物的饱和萃取溶液通过过滤装置过滤后，经由出口阀门控制进入缓冲减压罐中，超临界状态下的溶剂降至常压，并在溶剂超临界温度下完成闪蒸，实现萃取物和溶剂的分离；
f)闪蒸分离完成后，将缓冲减压罐内膏状石蜡收集，减压加热进一步分离残留溶剂，得到回收石蜡。
所得回收石蜡外观为白色，石蜡软化点为72℃，灰分含量不高于90ppm。萃取后排出固体废催化剂残渣为201.40g，回收得到石蜡592.34g。
经计算，超临界正戊烷萃取石蜡回收率，以原料为基准为70.22％，以原料中石蜡为基准计算为92.24％。
实施例2
一种回收并精制费托合成渣蜡的超临界萃取方法，包括如下步骤：
a)溶剂选择正戊烷，其临界温度为196.6℃，临界压力为3.37MPa；
b)将806.77g费托合成渣蜡使用正戊烷制备成浓度70％的乳浆，预热至150℃后以50ml/min流速连续送入超临界萃取装置；
c)同时体系加热至220℃，连续将预热至150℃的正戊烷以50ml/min的流速注入萃取釜中，使萃取装置内部压力升至5MPa；
d)调节萃取装置出口阀门，使体系压力稳定在5MPa，保持此温度、压力状态，进行连续萃取，整体萃取时间为0.5h；
e)携带萃取产物的饱和萃取溶液通过过滤装置过滤后，经由出口阀门控制进入缓冲减压罐中，超临界状态下的溶剂降至常压，并在溶剂超临界温度下完成闪蒸，实现萃取物和溶剂的分离；
f)闪蒸分离完成后，将缓冲减压罐内膏状石蜡收集，减压加热进一步去除残留溶剂，得到回收石蜡。
所得回收石蜡外观为白色，经测其石蜡软化点为73℃，灰分含量92ppm。萃取后排出固体废催化剂残渣为196.82g，回收得到石蜡562.38g。
经计算，超临界正戊烷萃取石蜡回收率以原料为基准为69.71％，以原料中石蜡为基准计算为92.19％。
实施例3
一种回收并精制费托合成渣蜡的超临界萃取方法，包括如下步骤：
a)溶剂选择正己烷，其临界温度为234.2℃，临界压力为3.00MPa；
b)将895.00g费托合成渣蜡使用正己烷制备成浓度70％的乳浆，预热至200℃后以50ml/min的流速连续送入超临界萃取装置；
c)同时体系加热至240℃，连续将预热至200℃的正己烷以50ml/min的流速注入萃取釜中，使萃取装置内部压力升至6MPa；
d)调节萃取装置出口阀门，使体系压力稳定在6MPa，保持此温度、压力状态，进行连续萃取，整体萃取时间为0.5h；
e)携带萃取产物的饱和萃取溶液通过过滤装置过滤后，经由出口阀门控制进入缓冲减压罐中，超临界状态下的溶剂降至常压，并在溶剂超临界温度下完成闪蒸，实现萃取物和溶剂的分离；
f)闪蒸分离完成后，将缓冲减压罐内膏状石蜡收集，减压加热进一步去除残留溶剂，得到回收石蜡。
所得回收石蜡外观为白色至淡黄色，经测其石蜡软化点为71℃，灰分含量89ppm。萃取后排出固体废催化剂残渣为221.82g，回收得到石蜡632.57g。
经计算，超临界正己烷萃取石蜡回收率，以原料为基准为70.68％，以原料中石蜡为基准计算为93.96％。
实施例4
一种回收并精制费托合成渣蜡的超临界萃取方法，包括如下步骤：
a)溶剂选择正丁烷，其临界温度为153.2℃，临界压力为3.79MPa；
b)将852.17g费托合成渣蜡使用正戊烷制备成浓度70％的乳浆，预热至150℃后以50ml/min的流速连续送入超临界萃取装置；
c)同时体系加热至160℃，连续将预热至150℃的正丁烷以50ml/min的流速注入萃取釜中，使萃取装置内部压力升至6MPa；
d)调节萃取装置出口阀门，使体系压力稳定在6MPa，保持此温度、压力状态，进行连续萃取，整体萃取时间为0.5h；
e)携带萃取产物的饱和萃取溶液通过过滤装置过滤后，经由出口阀门控制进入缓冲减压罐中，超临界状态下的溶剂降至常压，并在溶剂超临界温度下完成闪蒸，实现萃取物和溶剂的分离；
f)闪蒸分离完成后，将缓冲减压罐内膏状石蜡收集，减压加热进一步去除残留溶剂，得到回收石蜡。
所得回收石蜡外观为白色，经测其石蜡软化点为72℃，灰分含量不高于91ppm。萃取后排出固体废催化剂残渣为219.07g，回收得到石蜡592.34g。
经计算，超临界正丁烷萃取石蜡回收率以原料为基准为69.51％，以原料中石蜡为基准计算为93.55％。
实施例5
一种回收并精制费托合成渣蜡的超临界萃取方法，包括如下步骤：
a)溶剂选择正丁烷，其临界温度为153.2℃，临界压力为3.79MPa；
b)将846.39g费托合成渣蜡使用正戊烷制备成浓度为65％的乳浆，预热至150℃后以50ml/min的流速连续送入超临界萃取装置；
c)同时体系加热至200℃，连续将预热至150℃的正丁烷注入萃取釜中，使萃取装置内部压力升至4MPa；
d)调节萃取装置出口阀门，使体系压力稳定在4MPa，保持此温度、压力状态，进行连续萃取，整体萃取时间为0.3h；
e)携带萃取产物的饱和萃取溶液通过过滤装置过滤后，经由出口阀门控制进入缓冲减压罐中，超临界状态下的溶剂降至常压，并在溶剂超临界温度下完成闪蒸，实现萃取物和溶剂的分离；
f)闪蒸分离完成后，将缓冲减压罐内膏状石蜡收集，减压加热进一步去除残留溶剂，得到回收石蜡。
所得回收石蜡外观为白色，经测其石蜡软化点为75℃，灰分含量不高于90ppm。萃取后排出固体废催化剂残渣为216.25g，回收得到石蜡599.15g。
经计算，超临界正丁烷萃取石蜡回收率以原料为基准为70.79％，以原料中石蜡为基准计算为94.76％。
实施例6
一种回收并精制费托合成渣蜡的超临界萃取方法，包括如下步骤：
a)溶剂选择正戊烷，其临界温度为196.6℃，临界压力为3.37MPa；
b)将782.48g费托合成渣蜡使用正戊烷制备成浓度为75％的乳浆，预热至150℃后以50ml/min的流速连续送入超临界萃取装置；
c)同时体系加热至220℃，连续将预热至150℃的正戊烷以50ml/min流速注入萃取釜中，使萃取装置内部压力升至4MPa；
d)调节萃取装置出口阀门，使体系压力稳定在4MPa，保持此温度、压力状态，进行连续萃取，整体萃取时间为0.1h；
e)携带萃取产物的饱和萃取溶液通过过滤装置过滤后，经由出口阀门控制进入缓冲减压罐中，超临界状态下的溶剂降至常压，并在溶剂超临界温度下完成闪蒸，实现萃取物和溶剂的分离；
f)闪蒸分离完成后，将缓冲减压罐内膏状石蜡收集，减压加热进一步去除残留溶剂，得到回收石蜡。
所得回收石蜡外观为白色，经测其石蜡软化点为71℃，灰分含量97ppm。萃取后排出固体废催化剂残渣为193.38g，回收得到石蜡532.42g。
经计算，超临界正戊烷萃取石蜡回收率以原料为基准为68.04％，以原料中石蜡为基准计算为90.49％。
对比例1
与实施例1相同，除了步骤c)中体系加热温度为170℃。
所得回收石蜡外观为白色，经测其石蜡软化点为65℃，灰分含量不高于90ppm。萃取后排出固体废催化剂残渣为259.65g，回收得到石蜡520.10g。
经计算，超临界正戊烷萃取石蜡回收率以原料为基准为61.66％，以原料中石蜡为基准计算为80.99％。
对比例2
与实施例1相同，除了步骤c)中体系加热温度为250℃。
所得回收石蜡外观为黄白色，经测其石蜡软化点为63℃，灰分含量不高于91ppm。萃取后排出固体废催化剂残渣为221.48g，回收得到石蜡546.54g。
经计算，超临界正戊烷萃取石蜡回收率以原料为基准为64.79％，以原料中石蜡为基准计算为85.11％。
对比例3
与实施例1相同，除了步骤d)中体系压力为1MPa。
所得回收石蜡外观为乳白色，经测其石蜡软化点为63℃，灰分含量不高于85ppm。萃取后排出固体废催化剂残渣为556.38g，回收得到石蜡261.92g。
经计算，超临界正戊烷萃取石蜡回收率以原料为基准为31.05％，以原料中石蜡为基准计算为40.79％。
对比例4
与实施例1相同，除了步骤d)中体系压力为10MPa。
所得回收石蜡外观为白色，经测其石蜡软化点为67℃，灰分含量为112ppm。萃取后排出固体废催化剂残渣为205.70g，回收得到石蜡610.45g。
经计算，超临界正戊烷萃取石蜡回收率以原料为基准为72.37％，以原料中石蜡为基准计算为95.06％。
对比例5
与实施例1相同，除了步骤b)中乳浆浓度为50％。
所得回收石蜡外观为白色，经测其石蜡软化点为66℃，灰分含量不高于90ppm。萃取后排出固体废催化剂残渣为210.85g，回收得到石蜡592.38g。
经计算，超临界正戊烷萃取石蜡回收率以原料为基准为70.22％，以原料中石蜡为基准计算为92.24％。
对比例6
与实施例1相同，除了步骤a)中选择使用乙烷，临界温度为32.2℃，临界压力为4.87MPa；步骤c)中体系加热温度和溶剂预热温度为50℃。
所得回收石蜡外观为乳白色，经测其石蜡软化点为48℃，灰分含量不高于50ppm。萃取后排出固体废催化剂残渣为662.31g，回收得到石蜡162.38g。
经计算，超临界正丁烷萃取石蜡回收率以原料为基准为19.25％，以原料中石蜡为基准计算为25.29％。
上述实施例及对比例的回收率、回收石蜡软化点和灰分数据见下表1中所示。
表1本发明实施例的回收率、回收石蜡软化点和灰分
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。