一种耐高温齿轮润滑脂的制作方法

文档序号:17239957发布日期:2019-03-30 08:32阅读:179来源:国知局
本发明涉及润滑油领域,具体涉及一种耐高温齿轮润滑脂。
背景技术
:润滑剂在工业生产中有极其重要的作用,它可以减小摩擦从而减少不必要的能量损失并保护机械延长其使用寿命。锂基润滑脂作为多效润滑脂已经在工业领域广泛应用,但随着现代工业的飞速发展,重载、高温、高速设备的使用,普通锂基润滑脂已不能满足设备的润滑要求。复合锂基润滑脂除具备锂基润滑脂优良的机械安定性、胶体安定性、氧化安定性外,还具有滴点高等高温使用性能,因此越来越受到人们的重视和关注,在耐高温润滑脂中已占有相当大的比重。在高温的情况下,润滑脂的结构基本上已经被破坏,在这个时候起润滑作用的是里面的添加剂。我们常见的固体润滑剂是石墨,二硫化钼等。天然的石墨和辉钼矿常常含有与之伴生的共脉石,因而其纯度难以提高,难以满足机器的润滑性能;当二硫化钼中混有千分之五的二氧化硅时,虽然摩擦系数上升很小,但是磨损的增加却很明显。本发明通过添加纳米硅酸镁粉末来提高润滑脂的耐高温性能。技术实现要素:要解决的技术问题:本发明的目的是提供一种耐高温齿轮润滑脂,具有突出的耐高温性,可满足高温较大负荷齿轮润滑脂不流失,具有良好的高温稳定性和附着性。技术方案:一种耐高温齿轮润滑脂,按重量份称取以下成分:聚α烯烃85-95份,12-羟基硬脂酸6-9份,壬二酸2-3份,10-15wt%氢氧化锂溶液20-25份,抗氧化剂1-1.8份,亚磷酸二正丁酯0.5-2份,改性纳米硅酸镁粉末1.5-2.8份;上述耐高温齿轮润滑脂的制备方法为:将12-羟基硬脂酸加入1/2重量份的聚α烯烃基础油中,加热皂化,升温至140-150℃,再降温至90℃,加入壬二酸,继续加氢氧化锂溶液皂化,皂化完毕后升温至100-110℃保温4-8h,再快速升温至170-190℃,保温3-5h进行保温脱水,脱水后加入余量聚α烯烃基础油和其余成分,缓慢升温至200-210℃进行炼制,炼制后迅速冷却,均化研磨,制得成品。进一步的,所述纳米硅酸镁粉末的制备方法为:s1.将正硅酸乙酯加入至乙醇水溶液中,混合搅拌至均匀,在温度为40-50℃下微波辐照20-30min,得到硅溶胶;s2.将步骤s1制备得到的硅溶胶在超声波下剪切2-4h,然后在无氧环境下烧结,得到二氧化硅纳米粉体;s3.配置浓度为2-5mol/l的naoh溶液,然后在溶液中加入七水硫酸镁,混合搅拌成凝胶状,然后再加入nahco3和peg-2000,反应至完全,洗涤,得到碳酸镁,将得到的碳酸镁在600℃下烧结1h,得到纳米氧化镁;s4.将步骤s2和s3制备得到二氧化硅纳米粉体和纳米氧化镁加入至球磨罐中,用两种不同尺寸的锆珠作为球磨介质,进行球磨20-30h,球磨结束后将原料和锆珠放入烘箱中烘干,分离出原料粉末,然后将分离出的原料在还原炉中,在1100-1300℃的条件下烧结8-14h,升温速率为3-5℃/min,最后将烧结成块的硅酸镁先进行研磨再进行球磨,放入玛瑙研钵中研碎,然后放入球磨罐中,用锆球作为研磨介质,丙酮作为分散剂,球磨48h后干燥筛选出纳米硅酸镁粉体;s5.按照油酸,硬脂酸与环己烷按照体积比为6:3:1混合,超声分散均匀后,按质量比10:2加入步骤s4制备得到纳米硅酸镁粉体,在50-60℃下超声分散均匀,得到改性纳米硅酸镁粉体。进一步的,所述步骤s2中烧结参数设定为2-3℃/min升温至100℃,然后2-3℃/min升温至160℃,最后4℃/min升温至380℃,并保温2h。进一步的,所述步骤s3中n(mg2+):n(naoh):n(nahco3)的比值为4-6:6.5-8.5:6-7。有益效果:本发明的的高温齿轮润滑脂,通过本发明方法制备的纳米硅酸镁粉末的加入,纳米硅酸镁粉末粒子形状和尺寸大小,使纳米硅酸镁粉末粒子产品与润滑脂有很好的分散性、相融性,协同提高产品的滴点和高温锥入度等,具有突出的耐高温性等优良的性能,可满足高温较大负荷设备部位的润滑要求。具体实施方式实施例1纳米硅酸镁粉末的制备方法为:s1.将正硅酸乙酯加入至乙醇水溶液中,混合搅拌至均匀,在温度为40℃下微波辐照20min,得到硅溶胶;s2.将步骤s1制备得到的硅溶胶在超声波下剪切4h,然后在无氧环境下烧结,烧结参数设定为2℃/min升温至100℃,然后3℃/min升温至160℃,最后4℃/min升温至380℃,并保温2h,得到二氧化硅纳米粉体;s3.配置浓度为2mol/l的naoh溶液,然后在溶液中加入七水硫酸镁,混合搅拌成凝胶状,然后再加入nahco3和peg-2000,其中,n(mg2+):n(naoh):n(nahco3)的比值为4:8.5:6,反应至完全,洗涤,得到碳酸镁,将得到的碳酸镁在600℃下烧结1h,得到纳米氧化镁;s4.将步骤s2和s3制备得到二氧化硅纳米粉体和纳米氧化镁加入至球磨罐中,用两种不同尺寸的锆珠作为球磨介质,进行球磨20h,球磨结束后将原料和锆珠放入烘箱中烘干,分离出原料粉末,然后将分离出的原料在还原炉中,在1100℃的条件下烧结8h,升温速率为3℃/min,最后将烧结成块的硅酸镁先进行研磨再进行球磨,放入玛瑙研钵中研碎,然后放入球磨罐中,用锆球作为研磨介质,丙酮作为分散剂,球磨48h后干燥筛选出纳米硅酸镁粉体;;s5.按照油酸,硬脂酸与环己烷按照体积比为6:3:1混合,超声分散均匀后,按质量比10:2加入步骤s4制备得到纳米硅酸镁粉体,在50℃下超声分散均匀,得到改性纳米硅酸镁粉体。实施例2纳米硅酸镁粉末的制备方法为:s1.将正硅酸乙酯加入至乙醇水溶液中,混合搅拌至均匀,在温度为50℃下微波辐照30min,得到硅溶胶;s2.将步骤s1制备得到的硅溶胶在超声波下剪切2h,然后在无氧环境下烧结,烧结参数设定为3℃/min升温至100℃,然后2℃/min升温至160℃,最后4℃/min升温至380℃,并保温2h,得到二氧化硅纳米粉体;s3.配置浓度为5mol/l的naoh溶液,然后在溶液中加入七水硫酸镁,混合搅拌成凝胶状,然后再加入nahco3和peg-2000,其中,n(mg2+):n(naoh):n(nahco3)的比值为6:6.5:6,反应至完全,洗涤,得到碳酸镁,将得到的碳酸镁在600℃下烧结1h,得到纳米氧化镁;s4.将步骤s2和s3制备得到二氧化硅纳米粉体和纳米氧化镁加入至球磨罐中,用两种不同尺寸的锆珠作为球磨介质,进行球磨30h,球磨结束后将原料和锆珠放入烘箱中烘干,分离出原料粉末,然后将分离出的原料在还原炉中,在1300℃的条件下烧结14h,升温速率为5℃/min,最后将烧结成块的硅酸镁先进行研磨再进行球磨,放入玛瑙研钵中研碎,然后放入球磨罐中,用锆球作为研磨介质,丙酮作为分散剂,球磨48h后干燥筛选出纳米硅酸镁粉体;s5.按照油酸,硬脂酸与环己烷按照体积比为6:3:1混合,超声分散均匀后,按质量比10:2加入步骤s4制备得到纳米硅酸镁粉体,在60℃下超声分散均匀,得到改性纳米硅酸镁粉体。实施例3纳米硅酸镁粉末的制备方法为:s1.将正硅酸乙酯加入至乙醇水溶液中,混合搅拌至均匀,在温度为45℃下微波辐照25min,得到硅溶胶;s2.将步骤s1制备得到的硅溶胶在超声波下剪切3h,然后在无氧环境下烧结,烧结参数设定为2℃/min升温至100℃,然后2℃/min升温至160℃,最后4℃/min升温至380℃,并保温2h,得到二氧化硅纳米粉体;s3.配置浓度为3mol/l的naoh溶液,然后在溶液中加入七水硫酸镁,混合搅拌成凝胶状,然后再加入nahco3和peg-2000,其中,n(mg2+):n(naoh):n(nahco3)的比值为7:7.5:6.5,反应至完全,洗涤,得到碳酸镁,将得到的碳酸镁在600℃下烧结1h,得到纳米氧化镁;s4.将步骤s2和s3制备得到二氧化硅纳米粉体和纳米氧化镁加入至球磨罐中,用两种不同尺寸的锆珠作为球磨介质,进行球磨25h,球磨结束后将原料和锆珠放入烘箱中烘干,分离出原料粉末,然后将分离出的原料在还原炉中,在1200℃的条件下烧结10h,升温速率为4℃/min,最后将烧结成块的硅酸镁先进行研磨再进行球磨,放入玛瑙研钵中研碎,然后放入球磨罐中,用锆球作为研磨介质,丙酮作为分散剂,球磨48h后干燥筛选出纳米硅酸镁粉体;s5.按照油酸,硬脂酸与环己烷按照体积比为6:3:1混合,超声分散均匀后,按质量比10:2加入步骤s4制备得到纳米硅酸镁粉体,在55℃下超声分散均匀,得到改性纳米硅酸镁粉体。实施例4一种耐高温齿轮润滑脂,按重量份称取以下成分:聚α烯烃85份,12-羟基硬脂酸6份,壬二酸2份,15wt%氢氧化锂溶液25份,抗氧化剂1.8份,亚磷酸二正丁酯0.5份,实施例1制备的改性纳米硅酸镁粉末1.5份;上述耐高温齿轮润滑脂的制备方法为:将12-羟基硬脂酸加入1/2重量份的聚α烯烃基础油中,加热皂化,升温至140℃,再降温至90℃,加入壬二酸,继续加氢氧化锂溶液皂化,皂化完毕后升温至100℃保温8h,再快速升温至170℃,保温3h进行保温脱水,脱水后加入余量聚α烯烃基础油和其余成分,缓慢升温至200℃进行炼制,炼制后迅速冷却,均化研磨,制得成品。实施例5一种耐高温齿轮润滑脂,按重量份称取以下成分:聚α烯烃95份,12-羟基硬脂酸9份,壬二酸3份,10wt%氢氧化锂溶液20份,抗氧化剂1份,亚磷酸二正丁酯2份,实施例2制备的改性纳米硅酸镁粉末2.8份;上述耐高温齿轮润滑脂的制备方法为:将12-羟基硬脂酸加入1/2重量份的聚α烯烃基础油中,加热皂化,升温至150℃,再降温至90℃,加入壬二酸,继续加氢氧化锂溶液皂化,皂化完毕后升温至110℃保温4h,再快速升温至190℃,保温5h进行保温脱水,脱水后加入余量聚α烯烃基础油和其余成分,缓慢升温至210℃进行炼制,炼制后迅速冷却,均化研磨,制得成品。实施例6一种耐高温齿轮润滑脂,按重量份称取以下成分:聚α烯烃90份,12-羟基硬脂酸8份,壬二酸2.6份,12wt%氢氧化锂溶液23份,抗氧化剂1.5份,亚磷酸二正丁酯1份,实施例3制备的改性纳米硅酸镁粉末2.2份;上述耐高温齿轮润滑脂的制备方法为:将12-羟基硬脂酸加入1/2重量份的聚α烯烃基础油中,加热皂化,升温至145℃,再降温至90℃,加入壬二酸,继续加氢氧化锂溶液皂化,皂化完毕后升温至110℃保温6h,再快速升温至180℃,保温4h进行保温脱水,脱水后加入余量聚α烯烃基础油和其余成分,缓慢升温至200℃进行炼制,炼制后迅速冷却,均化研磨,制得成品。对比例与实施例6相同,其中加入普通的硅酸镁粉末,其余参数均相同。实施例和对比例中各种性能的比较见下表。测试指标实施例4实施例5实施例6对比例滴点(℃)gb/t3498303306308245润滑寿命(h)在150℃下,1000r/min,204轴承850824836600锥入度(200℃,24h),0.1mmgb/t269312322328266极压性能(最大无卡咬负荷pb值)ngb/t12583824831845665极压性能(烧结负荷pd值)ngb/t125833825398439882612当前第1页12
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