一种费托合成渣蜡钝化装置的制作方法

本实用新型涉及一种费托合成技术，特别是对费托合成后渣蜡中的铁基催化剂进行稳定化处理的钝化装置。

背景技术：

费托合成是煤间接液化技术，它是以合成气(CO和H2)为原料在催化剂(主要是铁系)和适当反应条件下合成以石蜡烃为主的液体燃料的工艺过程。经过脱气冷却也可生产高熔点蜡。

铁基浆态床费托合成过程中，对渣蜡的过滤需要定期更换铁基催化剂，更换时大量有机蜡伴随废铁基催化剂共同排出，形成费托合成废渣蜡(渣蜡滤渣、稳定蜡滤渣)。

费托合成废渣蜡是费托合成过程中催化剂磨损产生的粉末催化剂和有机蜡的混合物，是费托合成反应过程中产生的固体废物，目前工业化的处理方式为固废焚烧或掩埋。因铁基催化剂中的铁处于活化状态，与氧气接触时极易发生氧化反应产生热量，当热量不能及时排出时，会引起费托合成废渣蜡中渣蜡燃烧的危险。

全国每年有2万吨的费托合成废渣蜡产生量，其中有60％进行固废焚烧，40％进行掩埋，不仅污染环境，而且浪费资源。费托合成废渣蜡副产品资源化利用一直在研究，例如，含铁废催化剂在费托合成重质烃加氢裂化中的应用方法(国别：中国，公开号：1594508A，公开日期：2005-3-16)、一种新型温拌剂费托合成渣蜡及其方法(国别：中国，公开号：107540273A，公开日期：2018-1-5)等。受限于费托合成废渣蜡的不稳定性，废铁基催化剂与空气接触发生氧化反应产生热量，热量集聚致使渣蜡自燃引发火灾，费托合成废渣蜡副产品资源化利用一直停留在实验室及中试试验阶段。

技术实现要素：

实用新型目的：针对上述问题，本实用新型的目的是提供一种实现对费托合成后渣蜡中的铁基催化剂进行稳定化处理的钝化装置，将铁基催化剂由活化态转变为稳定态。

技术方案：一种费托合成渣蜡钝化装置，包括反应容器、氧化剂进料管、渣蜡进料管、惰性气体进料管、出料管，以及设置于所述反应容器内部的内取热机构和/或设置于所述反应容器外部的外取热机构，所述氧化剂进料管、渣蜡进料管、惰性气体进料管均连入所述反应容器，所述出料管与所述反应容器底部连通，所述出料管的出料支管连入所述外取热机构的入口，所述外取热机构的出口通过循环管连入所述反应容器。

进一步的，所述氧化剂进料管中的氧化剂为固态或液态时，所述反应容器内还设有搅拌机构，对反应容器内部的物料体系进行搅动，所述氧化剂进料管上还设有变频输送泵，关联T2、△T控制其变频，从而控制氧化剂进料及进料速率。

进一步的，所述氧化剂进料管中的氧化剂为气态时，所述反应容器内还设有气体分布器，所述气体分布器位于所述反应容器下部并与所述氧化剂进料管连通，使氧化剂进料能够混入渣蜡中，所述氧化剂进料管上还设有控制阀，关联T2、△T控制，从而控制氧化剂进料。

进一步的，所述氧化剂进料管中的氧化剂为气态时，所述反应容器内还设有冷却塔盘，所述冷却塔盘位于所述反应容器上部。阻止气体夹带物料体系中的部分轻物料组分上升，通过冷却作用使夹带的轻物料组分回流向下。

进一步的，所述内取热机构和所述外取热机构为换热器。

进一步的，适用于氧化剂为固态或液态的装置与适用于氧化剂为气态的装置各设置一套并串联连接，将位于前一环节的装置的出料作为位于后一环节的装置的进料，两个装置中的氧化剂总量与渣蜡中的铁基催化剂符合质量比配比关系，可根据氧化剂价格、用量等分配在不同的装置中完成全部钝化。

有益效果：与现有技术相比，本实用新型的优点是：

1、将费托合成渣蜡中的铁基催化剂与氧化剂进行钝化反应，使活性态铁生成稳定态铁，阻止费托合成渣蜡及其滤渣在运输、储存、后续处置、副产品加工过程中，因铁基催化剂与空气接触发生氧化反应产生热量，进而会导致渣蜡燃烧的危险；

2、该钝化工艺适用于间歇式钝化、连续式钝化，提高费托合成渣蜡中铁基催化剂钝化的效率。

附图说明

图1为氧化剂为固态或液态时的装置A的结构示意图；

图2为氧化剂为气态时的装置B的结构示意图；

图3为装置A、装置B串联使用的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本实用新型。这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。

一种费托合成渣蜡钝化工艺，钝化工艺处理的原料为渣蜡，它可以是费托合成后未经过滤的混合物，可以是该混合物经一次过滤后的滤渣(含蜡量55～80％)，可以是该混合物经二次过滤后的滤渣(含蜡量40～60％)，它们当中都含有铁基催化剂，通过钝化工艺将铁基催化剂由活化态转变为稳定态。具体工艺为：

将反应容器、管道等预热，向反应容器中通入惰性气体(例如氮气)进行保护，将定量的含铁基催化剂的渣蜡保持以液态输送至反应容器中，初始温度T1控制在110～210℃之间的某一值；

根据渣蜡中铁基催化剂的含量，按铁基催化剂与氧化剂以质量比3∶1～6∶1配比，确定氧化剂的用量，再将氧化剂以一定速率不断输送至反应容器中与铁基催化剂自行进行钝化反应；反应过程中，反应温度T2升高，当反应温度T2相对于初始温度T1的增加值△T不超过10℃时，通过开启冷却系统调节冷却量对物料体系进行降温来控制反应温度T2，当反应温度T2相对于初始温度T1的增加值△T超过10℃时，通过控制氧化剂进料及进料速率来控制反应温度T2；

随着氧化剂入料结束，在物料体系自行进行钝化反应时，反应温度T2保持稳定并逐步降低，钝化反应结束；

将钝化后的物料输出至后续生产处理单元。

氧化剂包括但不限于非金属单质、元素处于高化合价时的氧化物、元素处于高化合价时的含氧酸，元素处于高化合价时的盐，过氧化物等，如Cl2、Br2、O2，MnO2，H2SO4、HNO3，KMnO4、KClO3、FeCl3，Na2O2等。

实现上述的费托合成渣蜡钝化工艺的装置，根据氧化剂的物态不同，可分为两种，一种是适用于氧化剂为液态、固态的装置A，另一种是适用于氧化剂为气态的装置B。

适用于氧化剂为液态、固态的装置A，如附图1所示，包括反应容器1、氧化剂进料管2、渣蜡进料管3、惰性气体进料管4、出料管5、搅拌机构10，以及设置于反应容器1内部的内取热机构6和/或设置于反应容器1外部的外取热机构7。氧化剂进料管2、渣蜡进料管3、惰性气体进料管4均连入反应容器1，通常连入反应容器1的上部进行进料；出料管5与反应容器1底部连通；搅拌机构10包括转轴和设置在转轴上的桨叶，转轴一端与反应容器连接，桨叶对反应容器内部的物料体系进行搅动；内取热机构6为换热器，具体可以是盘管式冷却器，管内为冷却液，管外为物料体系，内取热机构6的入口和出口伸出于反应容器1；如不设置外取热机构7，则出料管5直接出料，如设置外取热机构7，出料管5上设置出料支管8，出料支管8连入外取热机构7的入口，外取热机构7的出口通过循环管9连入反应容器1，外取热机构7为换热器，具体可以是管式换热器；反应容器1顶部设有安全阀13；氧化剂进料管2上设有变频输送泵14，关联T2、△T控制其变频，从而控制氧化剂进料及进料速率。

适用于氧化剂为气态的装置B，如附图2所示，包括装置A中的反应容器1、氧化剂进料管2、渣蜡进料管3、惰性气体进料管4、出料管5、内取热机构6和/或外取热机构7、出料支管8、循环管9、安全阀13，结构及连接关系基本相同，还包括位于反应容器1内的气体分布器11、冷却塔盘12，以及设置于氧化剂进料管2上的控制阀15。气体分布器11位于反应容器1下部并与氧化剂进料管2连通，使氧化剂进料能够混入渣蜡中；冷却塔盘12位于反应容器1上部，钝化反应过程中，气体会夹带物料体系中的部分轻物料组分上升，通过冷却塔盘的冷却作用可以使夹带的轻物料组分回流向下，阻止其上升；控制阀15关联T2、△T控制，从而控制氧化剂进料。

以上装置A、装置B设有保温、伴热等，确保渣蜡保持以液态存在，输送至反应容器中以及输出反应容器。

如附图3所示，装置A、装置B可串联使用，将位于前一环节的装置的出料作为位于后一环节的装置的进料，两个装置中的氧化剂总量与渣蜡中的铁基催化剂符合质量比配比关系。

本实用新型钝化工艺及装置，氧化剂与铁基催化剂反应过程中释放热量，通过反应温度T2的升温速度表征反应强度，通过控制氧化剂进料来控制反应速度，并可进一步控制实现钝化过程为间歇进行或连续进行，选择不同的冷却方式(内取热、或者外取热、或者同时内取热和外取热)及时取走反应热，完成渣蜡中铁基催化剂由活化态转变为稳定态，保证钝化反应稳定进行。

实施例1：原料为费托合成渣蜡18.4吨(其中II价铁的铁基催化剂含量为8％)，氧化剂为MnO2，氧化剂用量为约1.143吨，初始温度T1为190℃。在上述的装置A中，按照上述的钝化工艺进行钝化反应，反应后，II价铁的铁基催化剂的含量下降为0.8％。

实施例2：原料为费托合成渣蜡50吨(其中II价铁的铁基催化剂含量为45％)，氧化剂为O2，耗氧量为约3.213吨，初始温度T1为140℃。在上述的装置B中，按照上述的钝化工艺进行钝化反应，反应后，II价铁的铁基催化剂的含量下降为0.3％。

实施例3：原料为费托合成渣蜡19.4吨(其中II价铁的铁基催化剂含量为60％)，氧化剂为O2和KMnO4并按质量比7∶1搭配，耗氧量为约2.104吨，KMnO4用量为约0.3吨，初始温度T1为150℃。在附图3所示的串联装置中，按照上述的钝化工艺进行钝化反应，装置A中反应后的物料打入装置B中，按照上述的钝化工艺进行钝化反应，反应后，II价铁的铁基催化剂的含量下降为0.1％。