一种从沥青中提取超细炭素材料的制备方法与流程

文档序号:18872236发布日期:2019-10-14 19:49阅读:629来源:国知局

本发明涉及沥青技术领域,具体为一种从沥青中提取超细炭素材料的制备方法。



背景技术:

在脱除qi制备精制沥青时,含有qi的固体粉末作为一种超细炭素材料,供下游厂家使用,是生产高密度高强度炭素材料的优良原材料,解决了在精制沥青过程中产生的固废物的问题,同时增加了效益,但是传统从沥青中提取超细炭素材料的方法效率比较低,提取的纯度不高且产品的细度不够要求;为此,我们提出一种从沥青中提取超细炭素材料的制备方法。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种从沥青中提取超细炭素材料的制备方法,以解决背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种从沥青中提取超细炭素材料的制备方法,包括以下步骤:

s1:在软化点为60-95℃的中温沥青加入洗油或者含菲残油,混合均匀后得到软化点为45-65℃的软沥青;

s2:将软沥青加入到搅拌反应釜中,并向反应釜中依次加入改性添加剂进行改性,将反应温度提高至150℃-180℃,恒温反应4-8个小时,得到精制沥青;

s2:以精制沥青作为原料加入到调和罐中加热到完全熔融状态,然后向调和罐中加入15-30%芳烃溶剂进行溶解稀释;

s3:向溶解稀释后的精制沥青中加入添加剂并搅拌均匀,搅拌时温度控制在130-150℃,添加剂分3-5次加入,每次间隔时间为5-15分钟,每次添加温度升高2-4℃,通过添加添加剂来增大qi的粒径;

s4:将添加过添加剂的精制沥青投入到热熔分离机中进行热熔分离,从精制沥青中分离出含有qi的渣体;

s5:将分离出的渣体进行投放到干燥设备中,在80-95℃的条件下干燥6-12小时,然后通过研磨机研磨成固定粉末,将含有qi的固体粉末回收备用;

s6:采用溶剂抽提法脱除固体粉末中的添加剂,即可得到超细炭素材料。

优选的,所述s2中改性添加剂包括环氧树脂5.5-7.5%、炭黑3.6-5.2%以及甘油1.7-3.4%。

优选的,所述s3中的添加剂为乙烯基类硅氧烷、不饱和酸或轻质柴油的任意一种。

优选的,所述s4中分离出的渣体中qi含量为25-40wt%。

优选的,所述s5中固定粉末的粒径为80-90目。

优选的,所述s6中制得的超细炭素材料的粒径为90目以上。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明的制备方法更加的科学合理,该从沥青中提取超细炭素材料的制备方法,通过添加改性添加剂配合高温改性制备出精制沥青,以精制沥青为原料,加入芳烃溶剂进行溶解稀释,通过添加添加剂,增大qi粒径,采用热溶分离的方法,将含有qi的固体粉末进行回收,在脱除添加剂后即得到了超细炭素材料,得到的超细炭素材料可满足细度要求、纯度高、质量可观,且生产的效率较高、加工设备要求低,值得推广。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例一:

一种从沥青中提取超细炭素材料的制备方法,包括以下步骤:

s1:在软化点为70℃的中温沥青加入洗油,混合均匀后得到软化点为45℃的软沥青;

s2:将软沥青加入到搅拌反应釜中,并向反应釜中依次加入改性添加剂进行改性,将反应温度提高至150℃,恒温反应5个小时,得到精制沥青;

s2:以精制沥青作为原料加入到调和罐中加热到完全熔融状态,然后向调和罐中加入18%芳烃溶剂进行溶解稀释;

s3:向溶解稀释后的精制沥青中加入添加剂并搅拌均匀,搅拌时温度控制在130℃,添加剂分3次加入,每次间隔时间为5分钟,每次添加温度升高2℃,通过添加添加剂来增大qi的粒径;

s4:将添加过添加剂的精制沥青投入到热熔分离机中进行热熔分离,从精制沥青中分离含有qi渣体;

s5:将分离出的渣体进行投放到干燥设备中,在80℃的条件下干燥6小时,然后通过研磨机研磨成固定粉末,将含有qi的固体粉末回收备用;

s6:采用溶剂抽提法脱除固体粉末中的添加剂,即可得到超细炭素材料。

进一步地,s2中改性添加剂包括环氧树脂5.5%、炭黑3.6%以及甘油1.7%。

进一步地,s3中的添加剂为乙烯基类硅氧烷。

进一步地,s4中分离出的渣体中qi含量为30wt%。

进一步地,s5中固定粉末的粒径为80目。

进一步地,s6中制得的超细炭素材料的粒径为100。

实施例二:

一种从沥青中提取超细炭素材料的制备方法,包括以下步骤:

s1:在软化点为80℃的中温沥青加入洗油,混合均匀后得到软化点为55℃的软沥青;

s2:将软沥青加入到搅拌反应釜中,并向反应釜中依次加入改性添加剂进行改性,将反应温度提高至170℃,恒温反应6个小时,得到精制沥青;

s2:以精制沥青作为原料加入到调和罐中加热到完全熔融状态,然后向调和罐中加入25%芳烃溶剂进行溶解稀释;

s3:向溶解稀释后的精制沥青中加入添加剂并搅拌均匀,搅拌时温度控制在140℃,添加剂分4次加入,每次间隔时间为10分钟,每次添加温度升高3℃,通过添加添加剂来增大qi的粒径;

s4:将添加过添加剂的精制沥青投入到热熔分离机中进行热熔分离,从精制沥青中分离出含有qi的渣体;

s5:将分离出的渣体进行投放到干燥设备中,在90℃的条件下干燥9小时,然后通过研磨机研磨成固定粉末,将含有qi的固体粉末回收备用;

s6:采用溶剂抽提法脱除固体粉末中的添加剂,即可得到超细炭素材料。

进一步地,s2中改性添加剂包括环氧树脂6.5%、炭黑4.3%以及甘油2.8%。

进一步地,s3中的添加剂为轻质柴油。

进一步地,s4中分离出的渣体中qi含量为35wt%。

进一步地,s5中固定粉末的粒径为80目。

进一步地,s6中制得的超细炭素材料的粒径为110目。

实施例三:

一种从沥青中提取超细炭素材料的制备方法,包括以下步骤:

s1:在软化点为95℃的中温沥青加入含菲残油,混合均匀后得到软化点为65℃的软沥青;

s2:将软沥青加入到搅拌反应釜中,并向反应釜中依次加入改性添加剂进行改性,将反应温度提高至180℃,恒温反应8个小时,得到精制沥青;

s2:以精制沥青作为原料加入到调和罐中加热到完全熔融状态,然后向调和罐中加入30%芳烃溶剂进行溶解稀释;

s3:向溶解稀释后的精制沥青中加入添加剂并搅拌均匀,搅拌时温度控制在150℃,添加剂分5次加入,每次间隔时间为15分钟,每次添加温度升高4℃,通过添加添加剂来增大qi的粒径;

s4:将添加过添加剂的精制沥青投入到热熔分离机中进行热熔分离,从精制沥青中分离出含有qi的渣体;

s5:将分离出的渣体进行投放到干燥设备中,在95℃的条件下干燥12小时,然后通过研磨机研磨成固定粉末,将含有qi的固体粉末回收备用;

s6:采用溶剂抽提法脱除固体粉末中的添加剂,即可得到超细炭素材料。

进一步地,s2中改性添加剂包括环氧树脂7.5%、炭黑5.2%以及甘油3.4%。

进一步地,s3中的添加剂为不饱和酸。

进一步地,s4中分离出的渣体中qi含量为40wt%。

进一步地,s5中固定粉末的粒径为90目。

进一步地,s6中制得的超细炭素材料的粒径为120目。

以上三组实施例均为本发明的制备方法,其中以实施例二作为最优选,本发明的制备方法更加的科学合理,该从沥青中提取超细炭素材料的制备方法,通过添加改性添加剂配合高温改性制备出精制沥青,以精制沥青为原料,加入芳烃溶剂进行溶解稀释,通过添加添加剂,增大qi粒径,采用热溶分离的方法,将含有qi的固体粉末进行回收,在脱除添加剂后即得到了超细炭素材料,得到的超细炭素材料可满足细度要求、纯度高、质量可观,且生产的效率较高、加工设备要求低,值得推广。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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