高效率的碳材料用高纯度沥青的制备方法_4

文档序号:9583020阅读:来源:国知局
测试试片在25-500°C 溫度下的热膨胀系数(CTE)为13. 1X10 ^°C。
[0098] 通过上述的方法回收及再使用在高纯度渐青的制备过程中去除的溶剂,并使用相 同的原料将W与上述的方法相同的方法去除渐青的不容物的过程执行5次。
[0099] 按各个次数的渐青的回收率和渐青的物性如下列表2。
[0100] 表 2
[0101]
引 连施俩I2 阳103] 在2. 8重量%的哇嘟不容物怕1)、7. 3重量%的β-树脂、重量比为2. 6的β-树 脂/哇嘟不容物的煤焦油渐青中,相对于100重量份的煤焦油渐青,添加70重量份的W5:2 的重量比混合的二甲苯(第一溶剂)及洗油(第二溶剂)的混合溶剂,之后,在90°C溫度下 利用机械揽拌机进行揽拌。在90°C溫度下,利用将离屯、力设定为5000G的离屯、分离机将上 述溶液分离为上清液和污泥后,针对上清液通过220°C溫度的减压蒸馈去除了溶剂。
[0104] 相对于原料,所获得的渐青的回收率为90重量%,渐青内哇嘟不容物怕1)为 0. 009重量%、β-树脂含量为7. 0重量%、β-树脂/哇嘟不容物重量比表示778。
[0105] 将通过上述的方法制备的高纯度渐青作为原料,并W与实施例1相同的方法 制备了人造石墨测试试片。制备的测试试片在25-500°C溫度下的热膨胀系数(CT巧为 13. 6X10V°C。 阳106] 通过上述的方法回收及再使用在高纯度渐青的制备过程中去除的溶剂,并使用相 同的原料将W与上述的方法相同的方法去除渐青的不容物的过程执行5次。 阳107] 按各个次数的渐青的回收率和渐青的物性如下列表3。
[0108]表3阳 109]
阳110] 连施俩I3 阳111] 在3. 3重量%的哇嘟不容物怕1)、7.6重量%的β-树脂、重量比为2. 3的β-树 脂/哇嘟不容物的煤焦油渐青中,相对于100重量份的煤焦油渐青,添加130重量份的W10:1的重量比混合的甲苯(第一溶剂)和Ν-甲基化咯烧酬(第二溶剂)的混合溶剂,之 后,在80°C溫度下利用机械揽拌机进行揽拌。在80°C溫度下,利用将离屯、力设定为6000G 的离屯、分离机将上述溶液分离为上清液和污泥后,针对上清液通过200°C溫度的减压蒸馈 去除了溶剂。
[0112] 相对于原料,所获得的渐青的回收率为91重量%,渐青内哇嘟不容物怕1)为 0. 001重量%、β-树脂含量为7. 2重量%、β-树脂/哇嘟不容物重量比表示7200。
[0113] 将通过上述的方法制备的高纯度渐青作为原料,并W与实施例1相同的方法 制备了人造石墨测试试片。制备的测试试片在25-500°C溫度下的热膨胀系数(CT巧为 12. 9X10V°C。
[0114] 通过上述的方法回收及再使用在高纯度渐青的制备过程中去除的溶剂,并使用相 同的原料将W与上述的方法相同的方法去除渐青的不容物的过程执行5次。
[0115] 按各个次数的渐青的回收率和渐青的物性如下列表4。 阳116] 表4 阳117]
阳1化]比巧俩I1
[0119] 在实施例1中使用的相同的煤焦油渐青中,相对于100重量份的煤焦油渐青,将初 馈点为90°C的石油类煤油添加60重量份后,在120°C溫度下利用机械揽拌机进行揽拌。在 200°C溫度下,对上述溶液实施静置沉降后,利用体积比回收上部70%部分,并在240°CW 下溫度下,通过减压蒸馈去除溶剂来获得了高纯度渐青。此时,高纯度渐青的回收率为65 重量%,渐青内哇嘟不容物为怕1)〇. 080重量%、β-树脂含量为2.6重量%,β-树脂/哇 嘟不容物重量比表示33,当只使用作为脂肪族成分的石油类煤油时,可知与上述实施例1 相比,渐青的回收率也低,尤其,β-树脂的回收率低。
[0120] 将通过上述的方法制备的高纯度渐青作为原料,并W与实施例1相同的方法 制备了人造石墨测试试片。制备的测试试片在25-500°C溫度下的热膨胀系数(CT巧为 17. 2X10V°C。可知根据高纯度渐青的哇嘟不容物含量多,β-树脂含量少,利用高纯度渐 青制备的碳原材料的质量降低。
[0121] 比巧俩I2
[0122] 在实施例1中使用的相同的煤焦油渐青中,相对于100重量份的煤焦油渐青,将W 5:1的重量比混合的初馈点为190°C的石油类煤油和洗油添加60重量份后,在120°C溫度 下利用机械揽拌机进行揽拌。在200°C溫度下,对上述溶液实施静置沉降后,利用体积比回 收上部70%部分,并在240°CW下溫度下,通过减压蒸馈去除溶剂来获得了高纯度渐青。此 时,高纯度渐青的回收率为67重量%,渐青内哇嘟不容物怕1)为0.11重量%、β-树脂含 量为3.1重量%,β-树脂/哇嘟不容物重量比表示28。可知与单独使用脂肪族溶剂的比 较例1的情况相比,β-树脂含量增加,但是,与上述实施例1相比,回收率、哇嘟不容物去 除率、β-树脂回收率差。
[0123] 将通过上述的方法制备的高纯度渐青作为原料,并W与实施例1相同的方法 制备了人造石墨测试试片。制备的测试试片在25-500°C溫度下的热膨胀系数(CT巧为 17.6X10V°C。可知根据高纯度渐青的哇嘟不容物含量多,β-树脂含量少,利用高纯度渐 青制备的碳原材料的质量降低。 阳124] 比巧俩I3
[0125] 在实施例1中使用的相同的煤焦油渐青中,相对于100重量份的煤焦油渐青,将初 馈点为190°C的石油类煤油添加60重量份后,在120°C溫度下利用机械揽拌机进行揽拌。在 60°C溫度下,当针对上述溶剂利用将离屯、力设定为3000G的离屯、分离机时,石油类煤油溶 剂向上部分离,渐青成分向下部分离,从而可知上述脂肪族类溶剂不适合适用于离屯、分离。 [01%] 比巧俩I4 阳127] 在实施例1中使用的相同的煤焦油渐青中,使用在实施例1中使用的溶剂及配合 比,在相同的条件下,利用离屯、分离机分离上清液和污泥后,针对上清液通过350°C溫度下 的常压蒸馈去除了溶剂。
[0128] 相对于原料,所获得的渐青的回收率为88重量%,渐青内哇嘟不容物怕1)为 0. 062重量%、β-树脂含量为8. 5重量%、β-树脂/哇嘟不容物重量比表示137。
[0129] 将通过上述的方法制备的高纯度渐青作为原料,W与实施例1相同的方法制 备了人造石墨测试试片。制备的测试试片在25-500°C溫度下的热膨胀系数(CT巧为 17. 3X10V°C。
[0130] 作为在280°C溫度W上的高溫条件下对离屯、分离的上清液进行蒸馈的情况的比较 例4中,哇嘟不容物含量及β-树脂/哇嘟不容物重量比优秀于其他比较例1-比较例3的 水平,但是,低于在280°C溫度W下的低溫条件下蒸馈的实施例1,可知由于与通过高溫条 件下的化学反应生成的第一哇嘟不容物不同性质的不容物对高纯度渐青的质量产生不好 的影响。
[0131] 比巧俩I5
[0132] 在实施例1中使用的相同的煤焦油渐青中,相对于100重量份的作为煤焦油类原 料物质的煤焦油渐青,将W6:1的重量比混合的轻油(第一溶剂)和蔥油(第二溶剂)的 混合溶剂添加180重量份后,在50°C溫度下利用机械揽拌机进行揽拌。在50°C溫度下,利 用将离屯、力设定为4000G的离屯、分离机将上述溶液分离为上清液和污泥后,在260°C溫度 下,针对上清液通过减压蒸馈去除了溶剂。
[0133] 相对于原料,所获得的渐青的回收率为85重量%,渐青内哇嘟不容物怕1)为 0. 031重量%、β-树脂含量为7.6重量%、β-树脂/哇嘟不容物重量比表示245。
[0134] 通过上述的方法回收及再使用在高纯度渐青的制备过程中去除的溶剂,并使用相 同的原料将W与上述的方法相同的方法去除渐青的不容物的过程执行5次。
[0135] 按各个次数的渐青的回收率和渐青的物性如下列表5。 阳136] 表5 阳 137]
[0138] 当比较表5的结果和实施例1时,使用不是单一溶剂的混合溶剂作为第一溶剂的 情况,即,比较例5的效率降低,由此可知在比较例5中,每当回收溶剂来再使用时,溶剂的 成分不规定,由此,
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