表示出渐青的回收率及质量不均匀的结果，从而导致比实施例1劣等的 结果。 阳139] 在下列表6中整理了实施例1-实施例3及比较例1-比较例5的结果。
[0140]图2为在实施例1-实施例3及比较例5中获得的渐青的回收率的曲线图。 阳141] 图3为表示在实施例1-实施例3及比较例5中制备的高纯度渐青含有的哇嘟不 容物含量的曲线图。
[01创 表6
[0143]
[0144] 参照上述表6,可知在实施例1-实施例3中，原料物质中的β-树脂/哇嘟不容物 重量比，即，与（1.9至2.6)相比去除哇嘟不容物后所获得的高纯度渐青的β-树脂/哇嘟 不容物重量比化50至7200)W非常的幅度大大增加至约300倍至3000倍。
[0145] 可知在通过使用芳香族类溶剂的离屯、分离方式制备高纯度渐青的情况下，使用不 是单一溶剂的混合溶剂作为第一溶剂的比较例5中，初期哇嘟不容物去除效率及渐青回收 率也好，但随着再使用溶剂，渐青的质量及回收率降低（图2及图3)。
[0146] 作为在本发明的实施例中使用的原料的煤焦油渐青限制使用3种，但是，根据煤 焦油渐青制造商及产地，煤焦油渐青的哇嘟不容物值、β-树脂的含量多样地发生变化，因 而预测适用本发明的提纯工序生成的高纯度渐青的β-树脂/哇嘟不容物值的范围在约60 至10000的范围内发生变化。
[0147] 相反，在比较例1-比较例2中，使用脂肪族类溶剂通过静置沉降制备的高纯度渐 青的β-树脂/哇嘟不容物重量比（28至33)与原料物质的β-树脂/哇嘟不容物重量比 相比只增加15倍至17倍左右。由此可知将W运种方式制备的高纯度渐青作为碳原材料的 原料使用时，碳原材料的质量不好。并且，可知在比较例3中通过离屯、分离方式制备高纯度 渐青时，不适合使用脂肪族类溶剂。
[0148] 并且，当从通过离屯、分离分离的上清液中去除溶剂时，在280°C溫度W上的高溫条 件下蒸馈的比较例4的情况下，可知哇嘟不容物含量及β-树脂/哇嘟不容物重量比低于 实施例1，且由于在溶剂的蒸馈过程中生成的不容物，也对石墨试片的CTE值产生坏影响。
[0149] 从运些结果可确认到可通过上述高效率的碳材料用高纯度渐青的制备方法，明显 增加相对于原料物质的β-树脂/哇嘟不容物重量比。并且，可知相对于原料，所获取的高 纯度渐青的量具有80%W上的高回收率。 阳150] 如多个实施例中所述，在最终生成的高纯度渐青的情况下，β-树脂/哇嘟不容物 的值根据原料物质的β-树脂/哇嘟不容物重量比具有在规定范围内变化的值，但是，为了 将生成的高纯度渐青用于碳原材料等的材料，优选地，将其值调节在60至10000的范围内。 阳151] 实验例1 阳152] 图4为使用在实施例1中制备的高纯度渐青，并通过实施例1中记述的方式制备 的针状焦的偏光显微镜的图像。 阳153]图5为使用在实施例1中制备的高纯度渐青来制备的短纤维碳纤维的扫描电子显 微镜图像。
[0154] W上，详细说明了本发明的优选实施例，但本发明的发明要求保护范围并不局限 于此，利用在W下发明要求保护范围中定义的本发明的基本概念由本发明所属技术领域的 普通技术人员进行的各种变形及改良方式也属于本发明的发明要求保护范围。
【主权项】
1. 一种高效率的碳材料用高纯度沥青的制备方法，其特征在于，包括： 混合煤焦油类原料物质、第一溶剂及第二溶剂来准备混合物的步骤； 在所述混合物中，利用离心分离法或倾析法分离不包含不容物的上清液部分和包含不 容物的污泥部分的步骤；以及 在280Γ以下的温度下，对不包含不容物的上清液部分进行减压蒸馏，来去除第一溶剂 及第二溶剂，并取得高纯度沥青的步骤， 所述第一溶剂对β-树脂和喹啉不容物具有凝聚性，所述第二溶剂对β-树脂和沥青 具有溶解性，所述第一溶剂为具有一个以上的取代基的单环芳的单一溶剂，所述取代基选 自由CfC4烷基、卤素原子、-SH、-ΝΗ2、-0Η及它们的组合组成的组。2. 根据权利要求1所述的高效率的碳材料用高纯度沥青的制备方法，其特征在于，回 收去除的所述溶剂进行再循环，从而再作为所述第一溶剂或第二溶剂使用。3. 根据权利要求1所述的高效率的碳材料用高纯度沥青的制备方法，其特征在于，所 述第一溶剂为甲苯、二甲苯、苯酚、苯胺、苯硫酚、氯苯、氟苯或甲酚的第一芳香族类单一溶 剂。4. 根据权利要求1所述的高效率的碳材料用高纯度沥青的制备方法，其特征在于， 所述第二溶剂包含选自由如下成分组成的组中的一种以上： 取代或未取代，包含一个或两个以上的芳香环，且形成所述芳香环的一个或两个碳由 杂环原子取代的、包含重量％ 70以上的杂芳基的混合溶剂； b)取代或未取代，并包含70重量％以上的、含有至少两个芳香环的芳基的混合溶剂； 选自在煤焦油蒸馏过程中生成的i)萘油、ii)洗油、ii)杂酚油及iv)蒽油中的一种以 上；以及 重油热分解副产物油； N-甲基吡咯烷酮， 在取代所述杂芳基或所述芳基的情况下，所述杂芳基或所述芳基的至少一个氢原子被 选自由CfC4烷基、卤素原子、-SH、-NH2、-OH及它们的组合组成的组中的取代基取代，并且， 包括两个以上的所述取代基融合来形成稠环的情况。5. 根据权利要求1所述的高效率的碳材料用高纯度沥青的制备方法，其特征在于，所 述第二溶剂为包含选自由喹啉、异喹啉、甲基萘、吡啶、洗油、萘油、杂酚油、蒽油、重油热分 解副产物油、N-甲基吡咯烷酮及它们的组合组成的组中的至少一种的第二芳香族类溶剂、 N-甲基吡咯烷酮或它们的组合。6. 根据权利要求1所述的高效率的碳材料用高纯度沥青的制备方法，其特征在于，所 述第一溶剂和所述第二溶剂的重量比为1:1至15:1。7. 根据权利要求1所述的高效率的碳材料用高纯度沥青的制备方法，其特征在于，以 100重量份的所述煤焦油类原料物质为基准，混合50至300重量份的所述第一溶剂及所述 第二溶剂。8. 根据权利要求1所述的高效率的碳材料用高纯度沥青的制备方法，其特征在于，在 20至150°C温度下进行如下两个步骤： 混合煤焦油类原料物质和第一溶剂及第二溶剂的步骤；以及 利用离心分离法或倾析法分离混合物的步骤。9. 根据权利要求1所述的高效率的碳材料用高纯度沥青的制备方法，其特征在于，所 述煤焦油类原料物质、所述第一溶剂及所述第二溶剂的混合物在70°C温度下表现出60cP 以下的粘度。10. 根据权利要求1所述的高效率的碳材料用高纯度沥青的制备方法，其特征在于，通 过去除不容物及溶剂来取得的高纯度沥青的喹啉不容物含量为0. 05重量％以下。11. 根据权利要求1所述的高效率的碳材料用高纯度沥青的制备方法，其特征在于，从 所述煤焦油类原料物质分离而残留在高纯度沥青的β-树脂的回收率为80至98重量％。12. 根据权利要求1所述的高效率的碳材料用高纯度沥青的制备方法，其特征在于，通 过所述碳材料用高纯度沥青的制备方法取得的沥青的β-树脂/喹啉不容物重量比为60 至 10000。13. 根据权利要求1所述的高效率的碳材料用高纯度沥青的制备方法，其特征在于，相 对于原料物质，通过所述碳材料用高纯度沥青的制备方法取得的高纯度沥青的回收率为80 重量％以上。
【专利摘要】本发明提供高效率的碳材料用高纯度沥青的制备方法，上述高效率的碳材料用高纯度沥青的制备方法包括：混合煤焦油类原料物质、第一溶剂及第二溶剂来准备混合物的步骤；在上述混合物中，利用离心分离法或倾析(decanting)法分离不包含不容物的上清液部分和包含不容物的污泥部分的步骤；以及在280℃以下的温度下，对不包含不容物的上清液部分进行减压蒸馏，来去除第一溶剂及第二溶剂，并取得高纯度沥青的步骤，上述第一溶剂为对β-树脂和喹啉不容物具有凝聚性的、具有至少一个取代基的单环芳香族化合物的单一溶剂，上述第二溶剂为对β-树脂和沥青具有溶解性的芳香族化合物。
【IPC分类】C10C3/08
【公开号】CN105339466
【申请号】CN201480033973
【发明人】宋永石, 李周炯, 尹光仪, 表祥熙
【申请人】Oci有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2014年6月13日