专利名称：一种利用高压流体磨制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法，特别是一种利用高压流体磨制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法。
背景技术：
制备纳米晶体材料的方法很多，如物理方法中的气相冷凝法、物理粉碎法、机械球磨法等；化学方法中的水热/溶剂热法、气相沉积法、沉淀法、溶胶凝胶法、乳液法等。由于实际应用中需要得到纯净、稳定、单分散的纳米晶体，因此在制备过程中对反应发生的条件往往要求较为苛刻，且大多数方法都需要添加一些表面活性剂、分散剂或稳定剂等助剂，给产物的清洗、提纯以及工业化推广带来一定的困难。
发明内容本发明的目的是针对上述制备技术中的缺点，提供一种不需要添加任何助剂、反应速率快、产物粒径小、粒度均匀，分散性和稳定性好的制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法。
本发明的技术方案一种利用高压流体磨制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法，其特征在于制备步骤如下1)分别配制醋酸锌和硫代乙酰胺水溶液，溶液浓度均为0.05～0.15mol/L，将两种溶液按体积比1∶1混合制得反应储备液；2)将反应储备液置于高压流体磨内，在100-140MPa高压下使储备液发生反应；3)将反应产物注入离心机，在4000r/min下进行离心分离，然后进行超声清洗以去除未完全反应的残余物及反应副产物；4)用去离子水对最终离心分离剩余物进行超声分散，制得含有ZnS纳米晶体颗粒的透明胶体溶液。
一种上述利用高压流体磨制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法，其特征在于反应储备液在高压流体磨内进行反应后，将反应产物用碎冰块迅速冷却至室温。
本发明的优点是1)制备原料价廉低毒，成本低、安全性好；2)制备过程中不添加任何表面活性剂、稳定剂等其他助剂，产物杂质少、纯度高；4.硫化锌晶体颗粒粒径小、粒度均匀、分散性和稳定性好；5)反应速率快，可实现连续生产，具备投入工业化生产的条件。本方法制得的硫化锌纳米晶体颗粒可用作发光材料、光发射器件、激光器件等；修饰后可用于生物医药物质分析领域。
具体实施方式
实施例1一种利用高压流体磨制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法，其制备步骤如下1)分别配制醋酸锌和硫代乙酰胺水溶液，溶液浓度均为0.15mol/L，将两种溶液各50mL混合制得100mL反应储备液；2)将反应储备液置于高压流体磨内，在140MPa高压下使储备液发生反应；3)将反应产物注入离心机，在4000r/min下进行离心分离，然后进行超声清洗以去除未完全反应的残余物及反应副产物；4)用去离子水对最终离心分离剩余物进行超声分散，制得含有ZnS纳米晶体颗粒的透明胶体溶液，ZnS纳米晶体颗粒粒径为100nm。
实施例2一种利用高压流体磨制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法，其制备步骤如下1)分别配制醋酸锌和硫代乙酰胺水溶液，溶液浓度均为0.05mol/L，将两种溶液各50mL混合制得100mL反应储备液；2)将反应储备液置于高压流体磨内，在100MPa高压下使储备液发生反应；3)将反应产物注入离心机，在4000r/min下进行离心分离，然后进行超声清洗以去除未完全反应的残余物及反应副产物；4)用去离子水对最终离心分离剩余物进行超声分散，制得含有ZnS纳米晶体颗粒的透明胶体溶液，ZnS纳米晶体颗粒粒径为70nm。
实施例3一种利用高压流体磨制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法，其制备步骤如下1)分别配制醋酸锌和硫代乙酰胺水溶液，溶液浓度均为0.05mol/L，将两种溶液各50mL混合制得100mL反应储备液；2)将反应储备液置于高压流体磨内，在100MPa高压下使储备液发生反应，然后将反应产物用碎冰块迅速冷却至室温；3)将反应产物注入离心机，在4000r/min下进行离心分离，然后进行超声清洗以去除未完全反应的残余物及反应副产物；4)用去离子水对最终离心分离剩余物进行超声分散，制得含有ZnS纳米晶体颗粒的透明胶体溶液，ZnS纳米晶体颗粒粒径为70nm。
现利用X射线粉末衍射分析仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外可见光吸收光谱计(UV-vis U4100型)，对上述三个实施例所制得的ZnS纳米晶体颗粒进行检测分析。检测结果表明实施例1制得的ZnS纳米晶体颗粒粒径为100nm，实施例2和实施例2制得的ZnS纳米晶体颗粒粒径为70nm；XRD和UV-VisSEM图谱以及SEM和TEM图像显示实施例1制得的ZnS颗粒为六方相结构且粒度均匀；实施例2制得的ZnS颗粒为多晶结构，粒度均匀且分散性较好；将反应产物用碎冰块迅速冷却至室温的实施例3制得的ZnS颗粒与实施例2产物的SEM图像相比，粒径无明显变化，但分散性有明显改善。
权利要求
1.一种利用高压流体磨制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法，其特征在于制备步骤如下1)分别配制醋酸锌和硫代乙酰胺水溶液，溶液浓度均为0.05～0.15mol/L，将两种溶液按体积比1∶1混合制得反应储备液；2)将反应储备液置于高压流体磨内，在100-140MPa高压下使储备液发生反应；3)将反应产物注入离心机，在4000r/min下进行离心分离，然后进行超声清洗以去除未完全反应的残余物及反应副产物；4)用去离子水对最终离心分离剩余物进行超声分散，制得含有ZnS纳米晶体颗粒的透明胶体溶液。
2.根据权利要求1所述的利用高压流体磨制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法，其特征在于反应储备液在高压流体磨内进行反应后，将反应产物用碎冰块迅速冷却至室温。
全文摘要
一种利用高压流体磨制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法，其制备步骤如下分别配制一定浓度的醋酸锌和硫代乙酰胺水溶液，按1∶1混合；将其置于高压流体磨内，在超高压下进行反应；将反应产物在4000r/min下进行离心分离和超声清洗；用去离子水对分离剩余物进行超声分散，制得含有ZnS纳米晶体颗粒的透明胶体溶液。本发明的优点是制备原料价廉低毒，成本低、安全性好；制备过程中不添加任何助剂，杂质少、纯度高；硫化锌晶体颗粒粒径小、粒度均匀、分散性和稳定性好；反应速率快，具备投入工业化生产的条件。本方法制得的硫化锌纳米晶体颗粒可用作发光材料、光发射器件、激光器件等；修饰后可用于生物医药物质分析领域。
文档编号B82B3/00GK1944266SQ200610016270
公开日2007年4月11日 申请日期2006年10月25日 优先权日2006年10月25日
发明者邱海林, 张笑, 吴瑛 申请人:国家纳米技术与工程研究院