专利名称：一种分散碳纳米管的方法
技术领域：
本发明涉及分散碳纳米管的方法。
背景技术：
碳纳米管(CNTs)是一种重要的纳米材料，由于其独特的结构和性能，目前纳米碳管已被作为一个独立的应用领域加以研究。碳纳米管以其极高的长径比和超强的机械性能成为极具应用潜力的一维纳米材料，其应用已涉及到纳米器件和复合材料等许多方面。但在碳纳米管用作高聚物和金属基体的增强相时，材料的强度并未显著提高，这主要是由于碳管在基体中难以均匀分散，容易形成较大的团聚体。因此设法提高碳管得分散性能具有重大的科学和应用价值。
使碳纳米管在不同的液相介质中稳定分散的方法已有多种，如混酸(浓硫酸和浓硝酸)超声处理、表面活性剂(如十二烷基苯磺酸钠)等均可使碳管在水中稳定悬浮，从而提高碳管在液相中的分散性，但这种分散系经过普通方法干燥后，碳纳米管之间的团聚反而显著增强，难以进行实际的应用。因此，探索一种简单可行的方法对碳纳米管进行分散，使其便于应用，仍然具有很大的挑战。
发明内容
本发明的目的是提供一种分散碳纳米管的方法。
本发明的分散碳纳米管的方法，采用的是冷冻干燥法，其步骤如下1)采用混酸超声处理或表面活性剂处理将碳纳米管分散在水中成为稳定的悬浮液，所说的混酸超声处理是将碳纳米管浸入到浓硫酸和浓硝酸的体积比为3∶1的混合溶液中，超声振荡处理8～12小时，然后离心分离或用纳滤膜过滤出碳纳米管，用去离子水洗涤至PH值等于7，再浸入去离子水中超声振荡成为稳定的悬浮液；所说的表面活性剂处理是将碳纳米管浸泡在表面活性剂中搅拌或超声振荡成为稳定的悬浮液；2)将碳纳米管的悬浊液放入冷冻干燥机中，急冷至-40℃并保温1～2小时，然后抽真室至干燥室气压小于100Pa，干燥8～16小时；3)保持干燥室真空度不变，分段逐步升高温度直至室温，并在到达每段温度值时干燥1-10小时。
本发明步骤3)中，所说的分段温度可以在-40℃～25℃范围内任意设定，但必须在0℃以下干燥足够长的时间，以保证样品中的水分被充分排除。一般取分段温度-30℃、-20℃、-10℃、0℃、10℃、25℃为宜。
本发明中，所说的表面活性剂可以是十二烷基苯磺酸钠或去氧胆酸钠。
本发明的有益效果在于操作方法简单，经本发明处理的碳纳米管的分散性显著提高，为碳纳米管真正应用于复合材料等领域创造了条件。
图1是本发明的分散碳纳米管的照片(a)宏观堆积体的照片；(b)透射电镜照片。
具体实施例方式
实施例11)在室温下将1g碳纳米管浸入由90ml浓硫酸和30ml浓硝酸配成的混合酸溶液中，超声振荡处理8小时，然后离心分离出碳纳米管，将得到的碳纳米管用去离子水洗涤多次，直到洗涤液的PH值等于7，再浸入100ml去离子水中超声振荡30分钟，使碳纳米管在水中分散悬浮；2)将以上悬浮液放入冷冻干燥机中，急冷至-40℃，并在-40℃保温1小时；打开真空系统，使干燥室气压降低到100Pa以下，干燥10小时；3)保持干燥室真空度低于100Pa不变，升温到-30℃，干燥8小时；升温到-20℃，干燥5小时；升温到-10℃，干燥4小时；升温到0℃，干燥3小时；升温到10℃，干燥1小时；升温到25℃，干燥1小时。关闭真空系统，打开冷冻干燥机进气阀，取出样品，得到分散、蓬松的海绵状碳纳米管粉末(见图1)。
实施例21)室温下将1g去氧胆酸钠溶解于100ml去离子水中，将1g碳纳米管加入到该溶液中，搅拌半小时，得到稳定的碳纳米管悬浮液；2)将以上悬浮液放入冷冻干燥机中，急冷至-40℃，并在-40℃保温1小时。打开真空系统，使干燥室气压降低到100Pa以下，干燥14小时；3)保持干燥室真空度低于100Pa不变，升温到-30℃，干燥10小时；升温到-20℃，干燥8小时；升温到-10℃，干燥6小时；升温到0℃，干燥5小时；升温到10℃，干燥2小时；升温到25℃，干燥1小时。关闭真空系统，打开冷冻干燥机进气阀，取出样品，得到分散、蓬松的海绵状碳纳米管粉末。
实施例31)室温下将0.5g十二烷基苯磺酸钠溶于100ml去离子水中，将1g碳纳米管加入到该溶液中，搅拌半小时，得到稳定的碳纳米管悬浮液，2)将以上悬浮液放入冷冻干燥机中，急冷至-40℃，并在-40℃保温2小时。打开真空系统，使干燥室气压降低到100Pa以下，干燥8小时，3)保持干燥室真空度低于100Pa不变，升温到-30℃，干燥6小时；升温到-20℃，干燥5小时；升温到-10℃，干燥3小时；升温到0℃，干燥2小时；升温到10℃，干燥1小时；升温到25℃，干燥1小时。关闭真空系统，打开冷冻干燥机进气阀，取出样品，得到分散、蓬松的海绵状碳纳米管粉末。
权利要求
1.一种分散碳纳米管的方法，其步骤如下1)采用混酸超声处理或表面活性剂处理将碳纳米管分散在水中成为稳定的悬浮液，所说的混酸超声处理是将碳纳米管浸入到浓硫酸和浓硝酸的体积比为3∶1的混合溶液中，超声振荡处理8～12小时，然后离心分离或用纳滤膜过滤出碳纳米管，用去离子水洗涤至PH值等于7，再浸入去离子水中超声振荡成为稳定的悬浮液；所说的表面活性剂处理是将碳纳米管浸泡在表面活性剂中搅拌或超声振荡成为稳定的悬浮液；2)将碳纳米管的悬浊液放入冷冻干燥机中，急冷至-40℃并保温1～2小时，然后抽真室至干燥室气压小于100Pa，干燥8～16小时；3)保持干燥室真空度不变，分段逐步升高温度直至室温，并在到达每段温度值时干燥1-10小时。
2.根据权利要求1所述的分散碳纳米管的方法，其特征是步骤3)所说的分段温度为-30℃、-20℃、-10℃、0℃、10℃、25℃。
全文摘要
本发明公开的分散碳纳米管的方法，采用的是冷冻干燥法，首先采用混酸超声处理或表面活性剂处理将碳纳米管分散在水中成为稳定的悬浮液；然后将碳纳米管的悬浮液放入冷冻干燥机中，急冷至－40℃并保温1～2小时，抽真室至干燥室气压小于100Pa，干燥8～16小时；再保持干燥室真空度不变，分段逐步升高温度直至室温，并在到达每段温度值时干燥1－10小时，得到分散、蓬松的海绵状碳纳米管粉末。本发明操作方法简单，经本发明处理的碳纳米管的分散性显著提高，为碳纳米管真正应用于复合材料等领域创造了条件。
文档编号B82B3/00GK101049926SQ20071006864
公开日2007年10月10日 申请日期2007年5月15日 优先权日2007年5月15日
发明者周胜名, 张孝彬, 糜裕宏, 焦智辉 申请人:浙江大学