专利名称：一种磷酸铁纳米棒及其合成方法
技术领域：
本发明涉及一种磷酸铁纳米棒及其合成方法。
背景技术：
当前，集节能、环保、可循环利用的绿色动力电池，是人类在可再生清洁能源方面 研究的一个重点。正极材料是动力电池的关键技术之一。橄榄石型结构的磷酸基正极材料 依靠其超长的循环寿命，极好的安全性能，较好的高温性能，极其低廉的价格，使其成为最 有希望的锂离子动力电池材料。然而，一般认为较低的倍率容量限制了磷酸亚铁锂的大规模应用，合成一维纳 米磷酸亚铁锂可能是解决其倍率容量的一个有效措施。磷酸铁作为一种合成磷酸亚铁 锂的原料，其形貌和结构对磷酸亚铁锂的电化学性能有很大的影响。以磷酸铁纳米棒合 成一维纳米磷酸亚铁锂是提高其电化学性质的一个可行的方法。目前在FeP04的合成报 道中，以可溶性铁盐和磷酸在高温下加氧化剂氧化制得球形磷酸铁[Kazuhiko Kandori, TakanoriKuwae, Tatsuo Ishikawa, Journal of Colloid and Interface Science 300 (2006) 225-231 ；吕向阳，左一村等申请的专利一种高密度球形磷酸铁及其制备方法， CN101269807]，或其他形貌的非纳米磷酸铁[马广成丁士文李青朱俊，(1993)河北大学学 报(自然科学版)13(4)，54_57，CN101172594, CN101172595, CN101237042]，但目前还没有 看到关于合成磷酸铁纳米棒的报道。
发明内容
本发明的目的提供一种工艺简单易行、反应温度低、成本低廉、无污染、易于大规 模生产磷酸铁纳米棒的制备方法。本发明的目的可通过下述技术方案来实现一种磷酸铁纳米棒，其特征在于磷酸铁纳米棒的晶格参数a为 0.4981-0. 5422nm, c 为 0.1035-0. 1228nm。—种磷酸铁纳米棒的合成方法，其特征在于按以下步骤进行(1)、将磷酸二氢铵和三氯化铁，分别溶于水中，配成浓度为0. 5-2mo 1/L的磷酸二 氢铵溶液和0. 5-2mo 1/L的三氯化铁溶液；(2)、将上述磷酸二氢铵溶液和三氯化铁溶液按1-1. 2 1-1. 4的体积比混合，于 30-60°C、PH值3-5条件下以20-40r/s的速率搅拌0. 5-1. 0小时；(3)、将第(2)步所得溶液在室温下保存4-8小时，过滤、干燥得直径为20-40nm的 白色磷酸铁纳米棒粉末。利用本发明的方法制备磷酸铁纳米棒的过程中，工艺简单易行，原料易得，反应温 度低，成本低廉，节能环保，无污染，对设备的要求不高，适合在工业上大规模生产。另外，磷 酸铁纳米棒因其一维结构的性质，在防锈涂料、饲料添加剂、催化剂等领域表现出优秀的性 能。
图1是本发明得到的磷酸铁纳米棒X-射线衍射图；图2是本发明得到的磷酸铁纳米棒电子显微镜照片图。
具体实施例方式本发明以磷酸二氢铵和三氯化铁为原料，采用共沉淀法制备纳米棒磷酸铁，具体 步骤如下(1)、分别称取分析纯磷酸二氢铵和三氯化铁，溶于水，配成浓度为0. 5-2mol/L 的磷酸二氢铵溶液和0. 5-2mol/L的三氯化铁溶液；(2)、将上述磷酸二氢铵溶液和三氯化 铁溶液按按1-1. 2 1-1. 4的体积比混合，于30-60°C、PH值3-5条件下以20_40r/s的速 率搅拌0. 5-1. 0小时；(3)、将上述第(2)步所得溶液在室温下保存4-8小时，过滤烘干得直 径为20-40nm的白色磷酸铁纳米棒粉末。下面举出本发明具体实施例实施例1 在PH = 3，将浓度为0. 5mo 1/L的磷酸二氢铵和0. 5mo 1/L三氯化铁的 水溶液按体积比1 1混合，以30r/s的速率在40°C下搅拌0.5小时，然后将所得溶液在室 温下保存6小时，过滤烘干得到直径为20-40nm的白色固体粉末，X-射线衍射图如图1所 示，电子显微镜照片如图2所示，纳米棒的晶格参数a为0. 4983nm, c为0. 1041nm。实施例2 在PH = 4，将浓度为0. 8mol/L的磷酸二氢铵和0. 8mol/L三氯化铁的水 溶液按体积比1.2 1混合，以20r/s的速率在60°C下搅拌0.5小时，然后将所得溶液在室 温下保存8小时，过滤烘干得到直径为20-40nm的白色固体粉末，晶格参数a为0. 5317nm, c 为 0. 1208nm。实施例3 在PH = 5，将浓度为2. Omol/L的磷酸二氢铵和2. Omol/L三氯化铁的水 溶液按体积比1 1.2混合，以30r/s的速率在30°C下搅拌0.8小时，然后将所得溶液在室 温下保存4小时，过滤烘干得到直径为20-40nm的白色固体粉末，晶格参数a为0. 5134nm, c 为 0. 1095nm。实施例4 在PH = 4，将浓度为1. 2mol/L的磷酸二氢铵和1. 2mol/L三氯化铁的水 溶液按体积比1 1.4混合，以40r/s的速率在55°C下搅拌1.0小时，然后将所得溶液在室 温下保存6小时，过滤烘干得到直径为20-40nm的白色固体粉末，晶格参数a为0. 5321nm, c 为 0. 1208nm。实施例5 在PH = 3，将浓度为1. 5mol/L的磷酸二氢铵和1. 5mol/L三氯化铁的水 溶液按体积比1.1 1混合，以40r/s的速率在35°C下搅拌1.0小时，然后将所得溶液在室 温下保存5小时，过滤烘干得到直径为20-40nm的白色固体粉末，晶格参数a为0. 5125nm, c 为 0. 1054nm。
权利要求
一种磷酸铁纳米棒，其特征在于磷酸铁纳米棒晶格参数a为0.4981-0.5422nm，c为0.1035-0.1228nm。
2.一种磷酸铁纳米棒的合成方法，其特征在于按以下步骤进行(1)、将磷酸二氢铵和三氯化铁，分别溶于水中，配成浓度为0.5-2mol/L的磷酸二氢铵 溶液和0. 5-2mol/L的三氯化铁溶液；(2)、将上述磷酸二氢铵溶液和三氯化铁溶液按1-1.2 1-1. 4的体积比混合，于 30-60°C、PH值3-5条件下以20-40r/s的速率搅拌0. 5-1. 0小时；(3)、将第(2)步所得溶液在室温下保存4-8小时，过滤、干燥得直径为20-40nm的白色 磷酸铁纳米棒固体粉末。
全文摘要
本发明涉及一种磷酸铁纳米棒及其合成方法，磷酸铁纳米棒晶格参数a为0.4981-0.5422nm，c为0.1035-0.1228nm，合成方法按以下步骤进行(1)将磷酸二氢铵和三氯化铁分别溶于水中，配成浓度为0.5-2mol/L的磷酸二氢铵溶液和0.5-2mol/L的三氯化铁溶液；(2)将上述磷酸二氢铵溶液和三氯化铁溶液按1-1.2∶1-1.4的体积比混合，于30-60℃、pH值3-5条件下以20-40r/s的速率搅拌0.5-1.0小时；(3)将第(2)步所得溶液在室温保存4-8小时，过滤、干燥得直径为20-40nm的白色磷酸铁纳米棒固体粉末。利用本发明的方法制备磷酸铁纳米棒工艺简单易行，原料易得，反应温度低，成本低廉，节能环保，无污染，对设备要求不高，适合工业上大规模生产。因一维结构的磷酸铁纳米棒可在电池材料、防锈涂料、饲料添加剂、催化剂等领域使用。
文档编号B82B3/00GK101875487SQ20091027296
公开日2010年11月3日 申请日期2009年11月27日 优先权日2009年11月27日
发明者刘浩文, 李金林 申请人:中南民族大学