一种取向生长V₂O₅纳米晶体的制备方法

专利名称：一种取向生长V₂O₅纳米晶体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种V2O5纳米晶体的制备方法，特别涉及一种取向生长V2O5纳米晶体的制备方法。
背景技术：
V2O5是一种层状结构的阴极材料，具有离子注入量大、效能密度高等特点，可作为锂离子注入材料，在充电锂电池、薄膜锂电池、电致变色器件、催化及传感器等方面具有广阔应用前景。V2O5晶体易沿(001)晶面裂开，从而将里面最强的钒氧键暴露出来，该键比较活泼，氧原子易脱出而剩下阴离子空位，容易嵌入阳离子。由于该性质，单一方向取向生长的、层状结构的V2O5的释放和储存离子的能力是最强的[SAYEDE A DjKHELIFA B,PERNISEK M, et al.Lithiumintercalation effect s on the V205 (001)surface[J]. Solid State Ionics, 2004，166 (1-2) :175-181.]。因此，寻找工艺简单的、取向生长性好的V2O5的制备方法意义重大。目前传统的溶胶-凝胶法是制作V2O5纳米晶体的最常见方法[M. Go t i c ； S. Popovic ；M. Ivanda ；S. Music. Materials Letters 57 (2003) 3186-3192]，主要利用利用偏钒酸铵[Victor L, JamesMH. Chem Mater, 1997,9(12) :2731-2744]、V2O5[Gerald GJ, ArthurD, Guo J, et al. Chem Mater, 1996,8(8) :2096-2101]、钒的醇盐[PingL, Igor LM, Jun L，et al. Chem Mater，1997，9 (11) :2513-2520]为钒先驱体。但以上方法操作工艺比较复杂，实验周期较长，对实验设备要求较高。

发明内容
本发明的目的在于改进原有传统技术，提供了一种不仅制备成本低，而且操作简单、反应周期短的取向生长V2O5纳米晶体的制备方法。该方法制备出的V2O5晶体结晶度高， 取向生长趋势非常明显，X射线衍射峰单一且强度较大。为达到上述目的，本发明采用的技术方案是1)将分析纯的偏钒酸铵与尿素、去离子水按NH4VO3 H2NCONH2 去离子水= (0.5 2. 5) (1 10) 10的摩尔比于室温下在锥形瓶中混合均勻，制成溶液A ；2)将溶液A有磁力搅拌下加热至60°C，得淡黄色透明溶胶B ；3)将溶胶B置于水浴温度为50°C 70°C、超声功率200W 500W的超声波发生器中超声反应1 5小时；4)反应结束后取出产物置于电热鼓风干燥箱中在80 100°C干燥5 15小时， 得到干凝胶C ；5)将干凝胶C在马弗炉中于200 800°C的空气气氛中煅烧得到取向生长V2O5纳米晶体。超声溶胶-凝胶法主要是利用了近年来一种制备纳米材料十分有效的超声空化技术。当将超声空化作用应用于溶胶-凝胶法制备纳米粉体过程时，超声波产生的独特的声空化效应对控制纳米粒子的尺寸大小，防止团聚体的生成创造了一个独特的条件。本发明采用了超生空化技术与溶胶-凝胶法结合的超声溶胶-凝胶法，制备了低成本且取向生长趋势非常明显的V2O5纳米晶体。该法不仅大大降低了制备成本，而且操作简单容易控制、 反应周期短。


图1为本发明制备的V2O5纳米晶体的X-射线衍射(XRD)图谱。图2为本发明制备的V2O5纳米晶体的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施例方式下面结合附图对本发明作进一步详细说明。实施例1 1)将分析纯的偏钒酸铵与尿素、去离子水按NH4VO3 H2NCONH2 去离子水= 1:5: 10的摩尔比于室温下在锥形瓶中混合均勻，制成溶液A ；2)将溶液A有磁力搅拌下加热至60°C，得淡黄色透明溶胶B;3)将溶胶B置于水浴温度为70°C、超声功率200W的超声波发生器中超声反应5 小时；4)反应结束后取出产物置于电热鼓风干燥箱中在80°C干燥10小时，得到干凝胶 C ；5)将干凝胶C在马弗炉中于600°C的空气气氛中煅烧得到取向生长V2O5纳米晶体。将所得的V2O5纳米晶体用日本理学D/maX2000PC X_射线衍射仪分析样品，发现产物为JCPDS编号为09-0387的斜方晶系V2O5 (图1)。可以看出V2O5晶体沿(001)晶面的取向生长趋势非常明显，结晶度很高，X射线衍射峰单一，强度很大。将该样品用JSM-6390A 型扫描电子显微镜(图2、进行观察，从照片可以看出所制备的V2O5晶体的形貌，可以看出 V2O5晶体因单一方向取向生长而呈长方体层状结构，而不是单个的晶体分布，晶粒较大。实施例2 1)将分析纯的偏钒酸铵与尿素、去离子水按NH4VO3 H2NCONH2 去离子水= 0.5 3 10的摩尔比于室温下在锥形瓶中混合均勻，制成溶液A ；2)将溶液A有磁力搅拌下加热至60°C，得淡黄色透明溶胶B ；3)将溶胶B置于水浴温度为50°C、超声功率300W的超声波发生器中超声反应3 小时；4)反应结束后取出产物置于电热鼓风干燥箱中在100°C干燥5小时，得到干凝胶 C ；5)将干凝胶C在马弗炉中于800°C的空气气氛中煅烧得到取向生长V2O5纳米晶体。实施例3 1)将分析纯的偏钒酸铵与尿素、去离子水按NH4VO3 H2NCONH2 去离子水= 2.5 10 10的摩尔比于室温下在锥形瓶中混合均勻，制成溶液A ；
2)将溶液A有磁力搅拌下加热至60°C，得淡黄色透明溶胶B ；3)将溶胶B置于水浴温度为60°C、超声功率400W的超声波发生器中超声反应2 小时；4)反应结束后取出产物置于电热鼓风干燥箱中在90°C干燥15小时，得到干凝胶 C ；5)将干凝胶C在马弗炉中于400°C的空气气氛中煅烧得到取向生长V2O5纳米晶体。实施例4 1)将分析纯的偏钒酸铵与尿素、去离子水按NH4VO3 H2NCONH2 去离子水= 1.5 8 10的摩尔比于室温下在锥形瓶中混合均勻，制成溶液A ；2)将溶液A有磁力搅拌下加热至60°C，得淡黄色透明溶胶B ；3)将溶胶B置于水浴温度为65°C、超声功率500W的超声波发生器中超声反应1 小时；4)反应结束后取出产物置于电热鼓风干燥箱中在85°C干燥12小时，得到干凝胶 C；5)将干凝胶C在马弗炉中于200°C的空气气氛中煅烧得到取向生长V2O5纳米晶体。实施例5 1)将分析纯的偏钒酸铵与尿素、去离子水按NH4VO3 H2NCONH2 去离子水= 0.8 1 10的摩尔比于室温下在锥形瓶中混合均勻，制成溶液A ；2)将溶液A有磁力搅拌下加热至60°C，得淡黄色透明溶胶B ；3)将溶胶B置于水浴温度为55°C、超声功率500W的超声波发生器中超声反应4 小时；4)反应结束后取出产物置于电热鼓风干燥箱中在95°C干燥8小时，得到干凝胶 C ；5)将干凝胶C在马弗炉中于500°C的空气气氛中煅烧得到取向生长V2O5纳米晶体。
权利要求
1. 一种取向生长V2O5纳米晶体的制备方法，其特征在于1)将分析纯的偏钒酸铵与尿素、去离子水按NH4VO3 H2NCONH2 去离子水=(0. 5 2.5) (1 10) 10的摩尔比于室温下在锥形瓶中混合均勻，制成溶液A ；2)将溶液A有磁力搅拌下加热至60°C，得淡黄色透明溶胶B；3)将溶胶B置于水浴温度为50°C 70°C、超声功率200W 500W的超声波发生器中超声反应1 5小时；4)反应结束后取出产物置于电热鼓风干燥箱中在80 100°C干燥5 15小时，得到干凝胶C ；5)将干凝胶C在马弗炉中于200 800°C的空气气氛中煅烧得到取向生长V2O5纳米晶体。
全文摘要
一种取向生长V2O5纳米晶体的制备方法，将分析纯的偏钒酸铵与尿素、去离子水于室温下在锥形瓶中混合均匀，制成溶液A；将溶液A有磁力搅拌下加热得淡黄色透明溶胶B；将溶胶B置于水浴中超声反应后取出产物干燥得到干凝胶C；将干凝胶C在马弗炉中煅烧得到取向生长V2O5纳米晶体。本发明采用了超生空化技术与溶胶-凝胶法结合的超声溶胶-凝胶法，制备了低成本且取向生长趋势非常明显的V2O5纳米晶体。该法不仅大大降低了制备成本，而且操作简单容易控制、反应周期短。
文档编号B82Y40/00GK102502826SQ20111037494
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月23日 优先权日2011年11月23日
发明者曹丽云, 温泉, 黄剑锋 申请人:陕西科技大学