专利名称：一种微流控芯片的低温键合的方法
技术领域：
本发明属于微精细加工领域，涉及微流控芯片技术，特别涉及一种应用于普通实验室的微流控芯片的低温键合的方法。
背景技术：
微全分析系统(Micro Total Analysis Systems, μ-TAS)是一个以分析化学为基础发展起来的跨学科新领域。它是以微机电(MEMS)为基础，通过在硅、玻璃、石英、高分子材料表面加工出10 100微米的通道及网络，实现分析设备的微型化、便携化，用于此种目的芯片一般被称为微流控芯片。玻璃及石英材料以其良好的紫外透光性、表面稳定性、电渗性能是最为理想的芯片制作材料。然而作为芯片制作的最关键的一步，芯片的键合的好坏程度极大的影响了芯片的质量。玻璃石英材质的键合一般米用热键合、阳极键合,键合过程一般在超净室内完成，对键合材质的平整度，热膨胀系数等因素要求较高，且石英材质在高温下易发生陶瓷化现象表面不够透明，影响键合效果，键合成功率不高，实验成本较高。阳极键合对玻璃材质要求较高，不适于广泛推广。基于以上问题，低温键合玻璃、石英材质芯片的技术近年来被广泛研究。现行的低温键合技术主要采用HF酸和硅酸钠作为粘合剂，然而采用硅酸钠键合易改变沟道形貌，利用HF酸键合需要严格控制键合压力及HF酸浓度，且HF酸腐蚀玻璃能力较强，易破坏精细结构沟道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用于普通实验室的微流控芯片的低温键合方法，以解决低温下芯片的键合问题。本发明的应用于普通实验室的微流控芯片的低温键合方法包括以下步骤:(I)在带有沟道及与沟道(实验区域所设计的结构)相连通的反应液的入孔和出孔的用于制备微流控芯片的基片的边缘的非沟道区域打一个不与所述沟道相连通的孔；清洗该基片和用于制备微流控芯片的盖片(可使用去离子水进行清洗)，干燥盖片和基片；(2)将质量百分比浓度为I % 3%的硅酸钠溶液滴入到步骤⑴干燥后得到的盖片和基片之间的非沟道区域，挤压至盖片与基片紧密贴合；(3)将步骤(2)得到的紧密贴合的盖片与基片放入真空干燥箱中抽真空并加热至温度为110°c 120°c，保温完成初步键合(一般保温的时间为12 24小时);(4)在温度为65°C 80°C下，将石蜡融化，将步骤(3)完成初步键合的盖片与基片浸泡到液体石蜡中，在基片的所述入孔或出孔处施加负压，利用负压将液体石蜡通过所述入孔或出孔吸入到沟道内，将盖片与基片夹紧、固定，冷却到室温，完成对沟道的保护；(5)反复浸泡清洗步骤(4)得到的盖片与基片(可使用去离子水进行反复浸泡清洗)，将盖片与基片之间的可溶性的硅酸钠溶解除去，室温下抽真空干燥；
(6)在步骤(5)得到的盖片与基片的四周的边缘封一圈紫外光固化胶，在基片的不与所述沟道相连通的所述孔处施加负压，将紫外光固化胶通过盖片与基片之间的缝隙吸入到非沟道区域；(7)先对步骤(6)得到的盖片与基片的四周进行紫外光照射，再对基片的沟道区域进行紫外光照射，室温老化(一般老化一个星期左右)；(8)将步骤(7)室温老化后得到的盖片与基片加热至温度为65°C 80°C，通过基片上的所述入孔或出孔将沟道中的液体石蜡吸出；冷却到室温，通过基片上的所述入孔或出孔，用石油醚清洗残余在沟道中的石蜡，用酒精清洗石油醚，最后反复冲洗浸泡盖片与基片以除去沟道内部残余的硅酸钠(可使用去离子水进行冲洗浸泡)，室温下真空干燥；(9)室温下，将浓硫酸(质量浓度为98% ):过氧化氢的体积比为1:1 7: 3的混合液通过基片上的所述入孔或出孔充满(注入、或施加负压)步骤(8)干燥后得到的盖片与基片中的基片的沟道内，加热盖片与基片至温度为100 120°C，保温(一般保温的时间为I 2分钟)，以除去沟道中残余的紫外光固化胶；通过基片上的所述入孔或出孔，反复清洗沟道(可使用去离子水进行反复清洗)，真空干燥后完成键合，得到微流控芯片。所述的不与所述沟道相连通的孔的孔径为2 4mm。所述的基片与盖片没有具体要求，为本领域中制备微流控芯片时所采用的原料，可为玻璃或石英等。本发明具有以下效果:本发明的键合是在低温下完成的，整个操作过程在非超净环境下完成，简单实用，降低了制作成本，成品率高，非常适用于普通实验室的微流控芯片的制备。(I)键合微流控芯片没有具体要求，玻璃、石英介质均可，极大扩大了键合的技术的使用范围。(2)采用外援胶类(如紫外光固化胶)封接，有效的保护了微流控芯片，使微流控芯片不在键合中遭到破坏。(3)键合过程中无需高温加热，一般条件下最高加热至120°C，降低了对键合设备的要求。(4)微流控芯片如在实验操作过程中发生堵孔现象，用常规方法不能疏通，可升温至300°C加热五个小时左右打开封接，使用体积比为7: 3的浓硫酸与过氧化氢的混合液煮沸，对微流控芯片进行清洗，清洗后重复键合操作步骤，可重复使用微流控芯片，大大延长了微流控芯片的使用寿命。
图1.本发明实施例1的键合效果图。
具体实施例方式实施例1(I)在带有沟道及与沟道(实验区域所设计的结构)相连通的反应液的入孔和出孔的用于制备微流控芯片的玻璃基片的边缘的非沟道区域打一个不与所述沟道相连通的孔径为2_的孔，此时所述玻璃基片上开有与所述沟道相连通的孔和与所述沟道不连通的孔；使用去离子水进行清洗该玻璃基片和用于制备微流控芯片的玻璃盖片，用电吹风将玻璃盖片和玻璃基片吹干；(2)将质量百分比浓度为3%的硅酸钠溶液滴入到步骤(I)吹干后得到的玻璃盖片和玻璃基片之间的非沟道区域，挤压至玻璃盖片与玻璃基片紧密贴合；(3)将步骤(2)得到的紧密贴合的玻璃盖片与玻璃基片放入真空干燥箱中抽真空并加热至温度为110°c，保温12小时完成初步键合；(4)在温度为65°C下，将石蜡融化，将步骤(3)完成初步键合的玻璃盖片与玻璃基片浸泡到液体石蜡中，在玻璃基片的所述入孔或出孔处施加负压，利用负压将液体石蜡通过所述入孔或出孔吸入到沟道内，将玻璃盖片与玻璃基片夹紧、固定，冷却到室温，完成对沟道的保护；(5)使用去离子水进行反复浸泡清洗步骤(4)得到的玻璃盖片与玻璃基片，将玻璃盖片与玻璃基片之间的可溶性的硅酸钠溶解除去，室温下抽真空干燥；(6)在步骤(5)得到的玻璃盖片与玻璃基片的四周的边缘封一圈紫外光固化胶，在玻璃基片的不与所述沟道相连通的所述孔处施加负压，将紫外光固化胶通过玻璃盖片与玻璃基片之间的缝隙吸入到非沟道区域；(7)先对步骤(6)得到的玻璃盖片与玻璃基片的四周进行紫外光照射，再对玻璃基片的表面(玻璃基片的反面为所述沟道区域)进行紫外光照射，使紫外光固化胶固化，室温老化一个星期左右；(8)将步骤(7)室温老化后得到的玻璃盖片与玻璃基片加热至温度为65°C，通过玻璃基片上的所述入孔或出孔将沟道中的液体石蜡吸出；冷却到室温，通过玻璃基片上的所述入孔或出孔，用石油醚清洗残余在沟道中的石蜡，用酒精清洗石油醚，最后使用去离子水反复冲洗浸泡玻璃盖片与玻璃基片以除去沟道内部残余的硅酸钠，室温下真空干燥；(9)室温下，将质量浓度为98%的浓硫酸:过氧化氢的体积比为1:1的混合液通过玻璃基片上的所述入孔或出孔充满步骤(8)干燥后得到的玻璃盖片与玻璃基片中的玻璃基片的沟道内，加热玻璃盖片与玻璃基片至温度为100°C，保温I分钟，以除去沟道中残余的紫外光固化胶；通过玻璃基片上的所述入孔或出孔，使用去离子水反复清洗沟道，真空干燥后完成键合，得到微流控芯片。键合效果如图1所示。实施例2(I)在带有沟道及与沟道(实验区域所设计的结构)相连通的反应液的入孔和出孔的用于制备微流控芯片的玻璃基片的边缘的非沟道区域打一个不与所述沟道相连通的孔径为4_的孔，此时所述玻璃基片上开有与所述沟道相连通的孔和与所述沟道不连通的孔；使用去离子水进行清洗该玻璃基片和用于制备微流控芯片的玻璃盖片，用电吹风将玻璃盖片和玻璃基片吹干；(2)将质量百分比浓度为I %的硅酸钠溶液滴入到步骤(I)吹干后得到的玻璃盖片和玻璃基片之间的非沟道区域，挤压至玻璃盖片与玻璃基片紧密贴合；(3)将步骤(2)得到的紧密贴合的玻璃盖片与玻璃基片放入真空干燥箱中抽真空并加热至温度为120°C，保温24小时完成初步键合；(4)在温度为80°C下，将石蜡融化，将步骤(3)完成初步键合的玻璃盖片与玻璃基片浸泡到液体石蜡中，在玻璃基片的所述入孔或出孔处施加负压，利用负压将液体石蜡通过所述入孔或出孔吸入到沟道内，将玻璃盖片与玻璃基片夹紧、固定，冷却到室温，完成对沟道的保护；(5)使用去离子水进行反复浸泡清洗步骤(4)得到的玻璃盖片与玻璃基片，将玻璃盖片与玻璃基片之间的可溶性的硅酸钠溶解除去，室温下抽真空干燥；(6)在步骤(5)得到的玻璃盖片与玻璃基片的四周的边缘封一圈紫外光固化胶，在玻璃基片的不与所述沟道相连通的所述孔处施加负压，将紫外光固化胶通过玻璃盖片与玻璃基片之间的缝隙吸入到非沟道区域；(7)先对步骤(6)得到的玻璃盖片与玻璃基片的四周进行紫外光照射，再对玻璃基片的表面(玻璃基片的反面为所述沟道区域)进行紫外光照射，使紫外光固化胶固化，室温老化一个星期左右；(8)将步骤(7)室温老化后得到的玻璃盖片与玻璃基片加热至温度为80°C，通过玻璃基片上的所述入孔或出孔将沟道中的液体石蜡吸出；冷却到室温，通过玻璃基片上的所述入孔或出孔，用石油醚清洗残余在沟道中的石蜡，用酒精清洗石油醚，最后使用去离子水反复冲洗浸泡玻璃盖片与玻璃基片以除去沟道内部残余的硅酸钠，室温下真空干燥；(9)室温下，将质量浓度为98%的浓硫酸:过氧化氢的体积比为7: 3的混合液通过玻璃基片上的所述入孔或出孔充满步骤(8)干燥后得到的玻璃盖片与玻璃基片中的玻璃基片的沟道内，加热玻璃盖片与玻璃基片至温度为120°C，保温2分钟，以除去沟道中残余的紫外光固化胶；通过玻璃基片上的所述入孔或出孔，使用去离子水反复清洗沟道，真空干燥后完成键合，得到微流控芯片。实施例3(I)在带有沟道及与沟道(实验区域所设计的结构)相连通的反应液的入孔和出孔的用于制备微流控芯片的石英基片的边缘的非沟道区域打一个不与所述沟道相连通的孔径为3_的孔，此时所述石英基片上开有与所述沟道相连通的孔和与所述沟道不连通的孔；使用去离子水进行清洗该石英基片和用于制备微流控芯片的石英盖片，用电吹风将石英盖片和石英基片吹干；(2)将质量百分比浓度为2%的硅酸钠溶液滴入到步骤(I)吹干后得到的石英盖片和石英基片之间的非沟道区域，挤压至石英盖片与石英基片紧密贴合；(3)将步骤(2)得到的紧密贴合的石英盖片与石英基片放入真空干燥箱中抽真空并加热至温度为110°C，保温18小时完成初步键合；(4)在温度为75°C下，将石蜡融化，将步骤(3)完成初步键合的石英盖片与石英基片浸泡到液体石蜡中，在石英基片的所述入孔或出孔处施加负压，利用负压将液体石蜡通过所述入孔或出孔吸入到沟道内，将石英盖片与石英基片夹紧、固定，冷却到室温，完成对沟道的保护；(5)使用去离子水进行反复浸泡清洗步骤(4)得到的石英盖片与石英基片，将石英盖片与石英基片之间的可溶性的硅酸钠溶解除去，室温下抽真空干燥；(6)在步骤(5)得到的石英盖片与石英基片的四周的边缘封一圈紫外光固化胶，在石英基片的不与所述沟道相连通的所述孔处施加负压，将紫外光固化胶通过石英盖片与石英基片之间的缝隙吸入到非沟道区域；(7)先对步骤(6)得到的石英盖片与石英基片的四周进行紫外光照射，再对石英基片的表面(石英基片的反面为所述沟道区域)进行紫外光照射，使紫外光固化胶固化，室温老化一个星期左右；(8)将步骤(7)室温老化后得到的石英盖片与石英基片加热至温度为75°C，通过石英基片上的所述入孔或出孔将沟道中的液体石蜡吸出；冷却到室温，通过石英基片上的所述入孔或出孔，用石油醚清洗残余在沟道中的石蜡，用酒精清洗石油醚，最后使用去离子水反复冲洗浸泡石英盖片与石英基片以除去沟道内部残余的硅酸钠，室温下真空干燥；
(9)室温下，将质量浓度为98%的浓硫酸:过氧化氢的体积比为7: 5的混合液通过石英基片上的所述入孔或出孔充满步骤(8)干燥后得到的石英盖片与石英基片中的石英基片的沟道内，加热石英盖片与石英基片至温度为110°C，保温1.5分钟，以除去沟道中残余的紫外光固化胶；通过石英基片上的所述入孔或出孔，使用去离子水反复清洗沟道，真空干燥后完成键合，得到微流控芯片。
权利要求
1.一种微流控芯片的低温键合方法，其特征是，所述的低温键合方法包括以下步骤: (1)在带有沟道及与沟道相连通的反应液的入孔和出孔的用于制备微流控芯片的基片的边缘的非沟道区域打一个不与所述沟道相连通的孔；清洗该基片和用于制备微流控芯片的盖片，干燥盖片和基片； (2)将质量百分比浓度为I% 3%的硅酸钠溶液滴入到步骤(I)干燥后得到的盖片和基片之间的非沟道区域，挤压至盖片与基片紧密贴合； (3)将步骤(2)得到的紧密贴合的盖片与基片放入真空干燥箱中抽真空并加热至温度为110°C 120°C，保温完成初步键合； (4)在温度为65°C 80°C下，将石蜡融化，将步骤(3)完成初步键合的盖片与基片浸泡到液体石蜡中，在基片的所述入孔或出孔处施加负压，利用负压将液体石蜡通过所述入孔或出孔吸入到沟道内，将盖片与基片夹紧、固定，冷却到室温，完成对沟道的保护； (5)反复浸泡清洗步骤(4)得到的盖片与基片，将盖片与基片之间的可溶性的硅酸钠溶解除去，室温下抽真空干燥； (6)在步骤(5)得到的盖片与基片的四周的边缘封一圈紫外光固化胶，在基片的不与所述沟道相连通的所述孔处施加负压，将紫外光固化胶通过盖片与基片之间的缝隙吸入到非沟道区域； (7)先对步骤(6)得到的盖片与基片的四周进行紫外光照射，再对基片的沟道区域进行紫外光照射，室温老化； (8)将步骤(7)室温老化后得到的盖片与基片加热至温度为65°C 80°C，通过基片上的所述入孔或出孔将沟道中的液体石蜡吸出；冷却到室温，通过基片上的所述入孔或出孔，用石油醚清洗残余在沟道中的石蜡，用酒精清洗石油醚，最后反复冲洗浸泡盖片与基片以除去沟道内部残余的硅酸钠，室温下真空干燥； (9)室温下，将浓硫酸:过氧化氢的体积比为1:1 7: 3的混合液通过基片上的所述入孔或出孔充满步骤(8)干燥后得到的盖片与基片中的基片的沟道内，加热盖片与基片至温度为100 120°C，保温，以除去沟道中残余的紫外光固化胶；通过基片上的所述入孔或出孔，反复清洗沟道，真空干燥后完成键合，得到微流控芯片。
2.根据权利要求1所述的微流控芯片的低温键合方法，其特征是:所述的不与所述沟道相连通的孔的孔径为2 4_。
3.根据权利要求1所述的微流控芯片的低温键合方法，其特征是:步骤(3)所述的保温的时间为12 24小时。
4.根据权利要求1所述的微流控芯片的低温键合方法，其特征是:步骤(9)所述的保温的时间为I 2分钟。
全文摘要
本发明属于微精细加工领域，涉及微流控芯片技术，特别涉及一种应用于普通实验室的微流控芯片的低温键合的方法。本发明的键合是在低温下完成的，整个操作过程在非超净环境下完成，简单实用，降低了制作成本，成品率高，非常适用于普通实验室的微流控芯片的制备。本发明采用外援胶类(如紫外光固化胶)封接，有效的保护了微流控芯片，使微流控芯片不在键合中遭到破坏。
文档编号B81C3/00GK103183310SQ20111044498
公开日2013年7月3日 申请日期2011年12月27日 优先权日2011年12月27日
发明者赵濉, 黄海耀, 靳志强, 宫清涛, 赵荣华 申请人:中国科学院理化技术研究所