专利名称：一种制备碳化硅微纳米针尖的方法
技术领域：
本发明涉及一种传统微加工工艺，特别涉及制备微纳米碳化硅针尖的加工技术。
背景技术：
随着微纳米技术的日益发展，对相关的测试设备，如扫描探针显微镜和原子力显微镜的精度要求也越来越高。在这些设备中，测试探针毫无疑问是非常重要的一部分，探针 针尖越细，测量精度越高。如何加工尖细，同时又耐磨，不易断的针尖，是一项重要技术。目前常用的针尖主要是用娃来制备的(T.S. Ralli and R. 8. Marcus, Oxidation sharpeningof silicon tips, J. Vac. Sci. Technol. B 9 (6), 1991, pp. 2733-2737 ；Marcus, R. B. , Ravi,T. S. , Gmitter, T. , Chin, K. , Liu, D. , Orvis, ff. J. , Ciarlo, D. R. , Hunt, C. E. , Trujillo,J. , Formation of silicon tips with < Inm radius, Appl. Phys. Lett. 56 (3),1989,pp. 236-238 ；Randal J. Grow, Stephen C. Minne, Scott R. Manalis, Calvin F. Quate,Silicon Nitride Cantileversffith Oxidation-Sharpened Silicon Tips for AtomicForce Microscopy, JMEMS, 2002, vol. 11, pp. 317-321.)。但娃针尖的机械性能,如硬度、断裂强度等都不够理想。而有着类金刚石之称的碳化硅，具有优异的电学、热学、化学和力学性能，其制备的器件或结构可以很好的工作于极端恶劣环境，如强腐蚀性、高温、高电压、高压力等。因此，将用碳化硅材料制备出的微纳米针尖将是十分理想的。不过，正是由于碳化硅材料优异的化学和力学性能，使得对它的加工，包括湿法腐蚀、刻蚀等很困难，因此，用碳化硅材料加工针尖存在着工艺上的挑战。此前，一部分研究者采用了化学合成(AndreasMavrandonakis,George E. Froudakis,Antonis Andriotis,Madhu Menon,Silicon carbidenanotube tips Promising materials for atomic force microscopy and/or scanningtunneling microscopy, Applied Physics Letters, 2006, pp.)、对娃针尖离子注入(Mark ALantz,Bemd Gotsmann,Papot Jaroenapibal,Tevis D. B. Jacobs, Sean D. 0’ Connor,KumarSridharan,and Robert ff. Carpick)的方法来制备碳化娃针尖,其加工手段复杂,非传统微加工工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用传统微加工工艺，即光刻、湿法腐蚀、化学气相淀积、键合等传统工艺，制备碳化硅微纳米针尖的方法。为了实现上述目的，本发明用标准半导体工艺中的光刻和湿法腐蚀在Si片的正面制得倒金字塔结构的凹陷，然后利用传统淀积设备在该面生长出SiC薄膜，并开窗口定义出SiC针尖和悬臂梁结构；同时用光刻和湿法腐蚀(或干法刻蚀)在玻璃片的正面制作出槽结构；利用键合设备将硅片和玻璃片的图形面键合在一起；最后腐蚀去除Si衬底，释放出SiC针尖和悬臂梁结构，从而制得碳化硅微纳米针尖。具体的，本发明所提供的碳化硅微纳米针尖制备方法是一种模版制作方法，包括以下步骤
a、在一硅片的正面通过光刻和湿法腐蚀制作出倒金字塔结构的凹陷作为针尖的模版；b、在步骤a所得硅片的正面淀积碳化硅薄膜；C、通过光刻和刻蚀碳化硅薄膜形成窗口，定义出碳化硅针尖和连接针尖的悬臂梁结构的形状；d、在一玻璃片的正面通过光刻并腐蚀或刻蚀制作凹槽；e、将玻璃片的凹槽对准硅片上的碳化硅针尖和悬臂梁结构，通过阳极键合使硅片和玻璃片键合在一起；f、将步骤e获得的键合片通过湿法腐蚀去除Si，释放出针尖和悬臂梁结构，至此，就完成了碳化硅微纳米针尖的加工。 上述步骤a通过湿法腐蚀Si制作倒金字塔结构的凹陷，其中所用腐蚀液优选为质量浓度为20 40%的氢氧化钾溶液，腐蚀时间5 500分钟(由所需针尖的高度决定)。上述步骤b —般采用等离子体化学气相淀积方法淀积碳化硅，所淀积的碳化硅薄膜厚度优选在100纳米到10微米。具体淀积条件可以是压力700 1200mTOrr ;温度200 400°C；SiH4 20 60sccm，CH4 :200 400sccm,Ar :200 400sccm ;每个周期 HF (高频电源)作用10 20s，LF(低频电源)作用20 30s ;功率200 400W。其中HF和LF的频率分别为13. 56MHz和380kHz。上述步骤c中所述刻蚀采用感应耦合等离子体(ICP)刻蚀。上述步骤e的阳极键合条件可以是键合腔内的压强为I O. OOlmbar，温度为200 V 450 V，键合极板施加的压力为200 800mbar，电压为300 900V，键合时间为3 15min。上述步骤f湿法腐蚀Si的方法是将键合片置于质量浓度为20 40%的KOH溶液中腐蚀。本发明利用传统微加工工艺制备碳化硅微纳米针尖，简单易行，所制备的碳化硅微纳米针尖可替代传统的硅微纳米针尖，应用到扫描探针显微镜或原子力显微镜中。
图I为本发明碳化硅微纳米针尖制作的工艺流程图。图2为实施例步骤2在硅片上淀积碳化硅薄膜后的倒金字塔结构三维图。图3为实施例最终制备的碳化硅微纳米针尖的三维图。
具体实施例方式下面结合附图，通过具体实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式限制本发明的范围。如图I所示，碳化硅微纳米针尖制作的工艺流程如下I、采用双面抛光，电阻率2 4 Ω -cm,晶向〈100〉，厚度400 μ m的N型硅片，光刻，以光刻胶为掩膜进行湿法腐蚀，所用腐蚀液为质量浓度为30 %的氢氧化钾溶液，腐蚀时间为10分钟。在硅片I的正面制作倒金字塔结构的凹陷2，如图1(a)所示。2、在硅片I的正面用等离子体化学气相淀积设备(PECVD)生长碳化硅薄膜3，厚度为I微米，如图1(b)所示，其立体图见图2。其中，PECVD淀积SiC薄膜的条件为压力700 1200mTorr ;温度200 400°C ；SiH4 20 60sccm, CH4 :200 400sccm, Ar :200 400sccm ;每个周期 HF (高频电源)10 20”，LF (低频电源)20 30” ;功率200 400W。其中HF和LF的频率分别为13. 56MHz和 380kHz ο3、在硅片正面光刻，感应耦合等离子体(ICP)刻蚀SiC 3，定义出窗口 4，如图I (C)所示。4、在玻璃片5的正面光刻并刻蚀(或者腐蚀)，制备槽6，如图I (d)所示；5、用阳极键合将上述步骤4获得的玻璃片和步骤3获得的硅片正面相对键合起 来，如图1(e)所示。其中，以碳化硅薄膜为介质的硅玻璃阳极键合条件为键合腔内的压强为I
O.OOlmbar，温度为200°C 450°C，键合极板施加的压力为200 800mbar，电压为300 900V，键合时间为3 15min。6、将键合后的硅玻璃片置于30%的KOH溶液中，去除硅衬底，释放针尖和悬臂梁结构，从而得到碳化硅微纳米针尖7，如图1(f)所示，其立体图见图3。
权利要求
1.一种制备碳化硅微纳米针尖的方法，包括以下步骤 a、在一硅片的正面通过光刻和湿法腐蚀制作出倒金字塔结构的凹陷作为针尖的模版； b、在步骤a所得硅片的正面淀积碳化硅薄膜； C、通过光刻和刻蚀碳化硅薄膜形成窗口，定义出碳化硅针尖和连接针尖的悬臂梁结构的形状； d、在一玻璃片的正面通过光刻并腐蚀或刻蚀制作凹槽； e、将玻璃片的凹槽对准硅片上的碳化硅针尖和悬臂梁结构，通过阳极键合使硅片和玻璃片键合在一起； f、将步骤e获得的键合片通过湿法腐蚀去除Si，释放出针尖和悬臂梁结构。
2.如权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤a中湿法腐蚀所用腐蚀液为质量浓度为20 40%的氢氧化钾溶液。
3.如权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤a中湿法腐蚀的腐蚀时间为5 500分钟。
4.如权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤b所淀积的碳化硅薄膜厚度为100纳米 10微米。
5.如权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤b采用等离子体化学气相淀积方法淀积碳化硅，淀积条件是压力700 1200mTorr ;温度200 4000C5SiH4 20 60sccm，CH4 200 400sccm,Ar :200 400sccm ;每个周期高频电源作用10 20s,低频电源作用20 30s ;功率 200 400W。
6.如权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤c采用感应耦合等离子体刻蚀技术刻蚀氮化硅薄膜。
7.如权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤e阳极键合的条件是键合腔内的压强为I O. OOlmbar，温度为200°C 450°C，键合极板施加的压力为200 800mbar，电压为300 900V，键合时间为3 15min。
8.如权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤f湿法腐蚀Si的方法是将键合片置于质量浓度为20 40%的KOH溶液中腐蚀。
全文摘要
本发明公开了一种制备碳化硅微纳米针尖的方法，用标准半导体工艺中的光刻和湿法腐蚀在硅片正面制得倒金字塔结构的凹陷，作为针尖的模版；然后在硅片上生长SiC薄膜，并开窗口定义出SiC针尖和悬臂梁结构；同时用光刻和湿法腐蚀(或干法刻蚀)在玻璃片的正面制作出凹槽结构；将硅片和玻璃片的图形面键合在一起；最后腐蚀去除Si衬底，释放出SiC针尖和悬臂梁结构，制得碳化硅微纳米针尖。
文档编号B81C1/00GK102642805SQ201210102560
公开日2012年8月22日 申请日期2012年4月9日 优先权日2012年4月9日
发明者唐伟, 孟博, 张海霞 申请人:北京大学