专利名称：一种银电解用的硝酸银溶液制备方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及银电解领域，特别是涉及一种银电解用的硝酸银溶液制备方法 和装置。
背景技术：
硝酸银溶液是银电解过程中的主要原料，目前国内外一般还是采用传统的
造液方法，即通过银粉和浓硝酸的反应得到，反应式为Ag+丽0^AgN03+N0x(N0、 N02) + H20，可见，传统的造液方法在造液过程会使HN03中的1/3的N形成氮 氧化合物N0x (N0、 N02)气体，这些气体对人体的健康有害。有的企业将这 种N0x气体直接排放，严重污染工作场所和大气环境；有的企业用吸收剂把这 种气体吸收溶解，但是又会产生吸收液处理的问题，同样会对环境造成污染。 而且传统的造液方式生产效率低，硝酸消耗大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是解决制备硝酸银溶液污染环境、生产效率 低、硝酸消耗大的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是提供一种银电解用的 硝酸银溶液制备方法，将银粉加入常压反应器中，在加硝酸溶解银的反应过程 中，连续不断地加入双氧水，以此得到硝酸银溶液，主要反应为2Ag+2HN03+H202=2AgN03+2H20。
上述方法具体为在反应器中加入如下配比的原料反应得到硝酸银溶液，所 述原料及其配比为银粉硝酸双氧水水^100kg : 30 40L : 20 40L : 60L; 其中硝酸HN03的浓度为50%，双氧水H202的浓度为30 50%。
在上述方法的基础上，所述的反应分为两个阶段，每个阶段的具体步骤如
下
第一阶段
步骤l、反应器中加入200kg的银粉；
步骤2、混酸槽中加入120L的去离子水和50%的浓硝酸溶液28L，搅拌2 3分钟后得到第一阶段用硝酸溶液；
步骤3、将浓度为30 50%的双氧水以200 300ml/min的流量不断加入到 反应器中，3 4分钟后，再将步骤2获得的第一阶段用硝酸溶液加入到反应器 中；上述双氧水和硝酸溶液均从反应器的底部加入；
步骤4、经1 1. 5个小时反应后得到的硝酸银溶液从反应器溢流至缓冲槽 中，此时硝酸银溶液的温度为40 45X:，浓度为120g/L;
第二阶段
步骤5、当步骤4得到的硝酸银溶液温度降到25。C时，加入49L浓硝酸搅 拌2 3分钟后得到第二阶段用硝酸银溶液；
步骤6、将浓度为30 50%的双氧水以200 300ml/min的流量不断加入到 反应器中，3 4分钟后，再将步骤5获得的第二阶段用硝酸银溶液加入到反应 器中；上述双氧水和硝酸溶液均从反应器的底部加入；
步骤7、经2 3个小时反应后得到的硝酸银溶液从反应器溢流至缓冲槽中并经过滤得到成品硝酸银溶液，此时硝酸银溶液的浓度为450g/L。
进一步地，在第一或第二阶段中，反应器上部的温度为65t:，下部的温度 为85'C;如果下部温度〉93。C，同时停止双氧水计量泵和混酸液计量泵。
本发明还提供了一种银电解用的硝酸银溶液制备装置，包括反应器、缓冲 槽、浓硝酸储槽、双氧水储、混酸槽和控制系统，所述反应器上设有注入口和 溢出口且注入口位于反应器的底部，溢出口位于反应器的上部；所述缓冲槽具 有一个入口和第一、第二两个出口，入口与反应器上部的溢出口连通；所述浓 硝酸储槽用于储存浓销酸且通过浓硝酸计量泵输送浓硝酸至混酸槽；所述双氧 水储槽用于储存双氧水且通过双氧水计量泵输送双氧水至反应器上的注入口； 所述混酸槽具有清水注入口、浓硝酸注入口和初级硝酸银溶液注入口，并通过 混酸液计量泵将混酸槽内混配完成的酸液定量匀速输出至反应器上的注入口， 清水注入口连通清水供水管路，浓硝酸注入口连通至浓硝酸储槽，初级硝酸银 溶液注入口连通至缓冲槽的第一出口 ，缓冲槽的第二出口连通至成品硝酸银溶 液输出管道；所述控制系统包括控制单元和计时单元，计时单元在双氧水计量 泵启动信号的触发下计时开始并在预设时间到达时由控制单元启动混酸液计 量泵。
上述装置中还包括设置在反应器下部的温度传感器，控制单元接收该温度 传感器发出的温度信号并在温度>93°。时同时关闭双氧水计量泵和混酸液计 量泵。
本发明，在加硝酸溶解银的反应过程中，连续不断地加入双氧水，主要反 应式为2Ag+2HN03 +H202=2AgN03+2H20，以此来阻止反应过程中产出大量氮氧化 合物(N0和N02)，消除氮氧化合物对环境的污染，同时减少硝酸消耗，提高造液效率。
图1为本发明的一种银电解用的硝酸银溶液制备装置结构示意图。
具体实施例方式
下面结合附图对本发明的一种银电解用的硝酸银溶液制备装置作出详细 的说明。
如图1所示，该装置包括反应器4、缓冲槽5、浓硝酸储槽2、双氧水储槽 1、混酸槽3和控制系统。
反应器4上设有注入口和溢出口且注入口位于反应器的底部，溢出口位于 反应器的上部，反应器的下方设有混液器41，用于混合输入进来的酸液和双氧 水并输送至反应器4上的注入口 。
缓冲槽5具有一个入口和第一、第二两个出口，其入口与反应器4上部的 溢出口连通。
浓硝酸储槽2用于储存浓销酸，通过浓硝酸计量泵21输送浓硝酸至混酸
双氧水储槽1用于储存双氧水，通过双氧水计量泵11输送双氧水并经混 液器41至反应器4上的注入口 ；
混酸槽3具有清水注入口 31、浓硝酸注入口 32和初级硝酸银溶液注入口 33，并通过混酸液计量泵34将混酸槽内混配完成的酸液定量匀速输出并经混 液器41至反应器4上的注入口，清水注入口 31连通清水供水管路，浓硝酸注入口 32连通至浓硝酸储槽2，初级硝酸银溶液注入口 33连通至缓冲槽5的第 一出口 52;缓冲槽5的第二出口 53连通至成品硝酸银溶液输出管道，初级硝 酸银溶液通过手动阀54、 55的调节输送至混酸槽3或成品硝酸银溶液输出管 道。
控制系统包括控制单元和计时单元，计时单元在双氧水计量泵11启动信 号的触发下计时开始并在预设时间到达时由控制单元启动混酸液计量泵34。
反应器4的下部设有的温度传感器42，控制单元接收温度传感器42发出 的温度信号并在该温度〉93'C时同时关闭双氧水计量泵11和混酸液计量泵 31。上述控制均可按公知技术实施。
本发明提供的银电解用的硝酸银溶液制备方法为将银粉加入常压反应器 中，在加硝酸溶解银的反应过程中，连续不断地加入双氧水，以此得到硝酸银 溶液，主要反应为2Ag+2HN03 +H202=2AgN03+2H20。具本地说，在反应器中加入 如下配比的原料反应得到硝酸银溶液，其中原料及其配比为银粉硝酸双氧 水水100kg : 30 40L : 20 40L : 60L;其中银粉的含量为99.99%，硝酸HN03 的浓度为50%,双氧水HA的浓度为30 50%。上述原料及质量百分比可以采 用以下几种具体实施突施例-
实施例1、银粉硝酸双氧水水100kg : 30L20L 60L; 实施例2、银粉硝酸双氧水水二100kg35L 30L : 60L; 实施例3、银粉硝酸双氧水水二100kg : 40L : 40L : 60L; 上述方法分为两个阶段进行，结合附图1，每个阶段的具体步骤如下 第一阶段步骤l、打开螺旋给料机7，向反应器4中加入200kg的银粉；
步骤2、打开工艺通风管道的阀门和风机，并打清水供水管线上的加水阀 门向混酸槽3中加入120L的去离子水，同时打开浓硝酸计量泵21向混酸槽3 中加入50%的浓硝酸溶液28L，启动混酸槽搅拌器，运行2 3分钟后，停止搅 拌，此时混酸槽中的溶液作为第一阶段用的硝酸溶液；
步骤3、启动双氧水计量泵11，将浓度为30 50%的双氧水以200 300ml/min的流量不断加入到反应器4中，3 4分钟后，再启动混酸液计量泵 34，将步骤2获得的第一阶段用硝酸溶液同时加入到反应器4中；上述双氧水 和硝酸溶液均从反应器4的底部加入，在反应过程中，双氧水一直加入；
步骤4、随着双氧水和硝酸溶液的不断加入，它们在反应器中与银粉反应 后，形成硝酸银溶液并从反应器的上部溢流到缓冲槽5中，在反应过程中，会 放出热量，溶液的温度会不断升高， 一般反应器上部的温度约为65。C，下部的 温度为85。C，如果下部温度〉93。C，反应会联锁停止，即双氧水计量泵ll和 混酸液计量泵34同时停止。当溶液全部溢流到了缓冲槽5中时，第一阶段的 反应结束，所用时间大约为lh 1.25h，此时硝酸银溶液的温度大约为40 45 。C，浓度约为120g/L。
第二阶段
步骤5、启动缓冲槽输送泵51，将步骤4得到的硝酸银溶液经过两个筒式 过滤器6输送到混酸槽3中，此时硝酸银溶液的温度为40 45°C，混酸槽3 中的盘管冷却器35的冷却水进口阀门会自动启动(设定温度为30°C)，当溶液 温度降到25。C时，盘管冷却器的冷却水进口阀门自动关闭，此时启动浓硝酸计 量泵21，将49L浓硝酸加入到混酸槽3中，启动混酸槽的搅拌器，搅拌2 3分钟后，停止搅拌，得到第二阶段用销酸银溶液；步骤6、启动双氧水计量泵11，将浓度为30 50%的双氧水以200 300ml/min的流量不断加入到反应器中，3 4分钟后，再将步骤5获得的第二 阶段用硝酸银溶液加入到反应器中；与步骤3—样，上述双氧水和硝酸银溶液 均从反应器的底部加入，并且在反应过程中，双氧水一直加入；步骤7、与步骤4相似，随着双氧水和硝酸银溶液的不断加入，它们在反 应器中与银粉继续反应形成硝酸银溶液并从反应器3的上部溢流到缓冲槽5 中，在反应过程中，会放出热量，溶液的温度会不断升高， 一般反应器上部的 温度约为65。C，下部的温度为85。C，如果下部温度>93*€，反应会联锁停止， 即双氧水计量泵11和混酸液计量泵34同时停止，当溶液全部溢流到了缓冲槽 中时，第二阶段的反应结束，所用时间大约为2 3个小时，此时硝酸银溶液 的浓度为450g/L。本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人应该得知在本发明的启示下作 出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保 护范围之内。ii
权利要求
1、一种银电解用的硝酸银溶液制备方法，其特征在于将银粉加入常压反应器中，在加硝酸溶解银的反应过程中，连续不断地加入双氧水，以此得到硝酸银溶液，反应式为2Ag+2HNO3+H2O2＝2AgNO3+2H2O。
2、 如权利要求l所述的一种银电解用的硝酸银溶液制备方法，其特征在于在反应器中加入如下配比的原料反应得到硝酸银溶液，所述原料及其配比为银粉硝酸双氧水水=100kg : 30 40L : 20 40L : 60L;其中硝酸昍03的浓度为50%，双氧水H202的浓度为30 50%。
3、 如权利要求1或2所述的一种银电解用的硝酸银溶液制备方法，其特征在于所述的反应分为两个阶段，每个阶段的具体步骤如下第一阶段-步骤l、反应器中加入200kg的银粉；步骤2、混酸槽中加入120L的水和50%的浓硝酸溶液28L，搅拌2 3分钟后得到第一阶段用硝酸溶液；步骤3、将浓度为30 50%的双氧水以200 300ml/min的流量不断加入到反应器中，3 4分钟后，再将步骤2获得的第一阶段用硝酸溶液加入到反应器中；上述双氧水和硝酸溶液均从反应器的底部加入；步骤4、经1 1. 5个小时反应后得到的硝酸银溶液从反应器溢流至缓冲槽中，此时硝酸银溶液的温度为40 45。C，浓度为120g/L;第二阶段步骤5、当步骤4得到的硝酸银溶液温度降到25'C时，加入49L浓硝酸搅拌2 3分钟后得到第二阶段用硝酸银溶液；步骤6、将浓度为30 50%的双氧水以200 300ml/min的流量不断加入到 反应器中，3 4分钟后，再将步骤5获得的第二阶段用硝酸银溶液加入到反应 器中；上述双氧水和硝酸银溶液均从反应器的底部加入；步骤7、经2 3个小时反应后得到的硝酸银溶液从反应器溢流至缓冲槽中 并经过滤得到成品硝酸银溶液，此时硝酸银溶液的浓度为450g/L。
4、如权利要求3所述的一种银电解用的硝酸银溶液制备方法，其特征在 于在第一或第二阶段中，反应器上部的温度为65°C，下部的温度为85X:;如 果下部温度〉93'C,同时停止双氧水计量泵和酸液计量泵。
5、银电解用的硝酸银溶液制备装置，其特征在于包括反应器，设有注入口和溢出口且注入口位于反应器的底部，溢出口位于反 应器的上部；缓冲槽，其具有一个入口和第一、第二两个出口，所述入口与反应器上部的溢出口连通；浓硝酸储槽，用于储存浓销酸且通过浓硝酸计量泵输送浓硝酸至混酸槽；双氧水储槽，用于储存双氧水且通过双氧水计量泵输送双氧水至反应器上的注入口；混酸槽，具有清水注入口、浓硝酸注入口和初级硝酸银溶液注入口，并通 过混酸液计量泵将混酸槽内混配完成的酸液定量匀速输出至反应器上的注入 口，清水注入口连通清水供水管路，浓硝酸注入口连通至浓硝酸储槽，初级硝 酸银溶液注入口连通至缓冲槽的第一出口 ，缓冲槽的第二出口连通至成品硝酸 银溶液输出管道；控制系统，包括控制单元和计时单元，计时单元在双氧水计量泵启动信号的触发下计时开始并在预设时间到达时由控制单元启动混酸液计量泵。
6、如权利要求5所述的银电解用的硝酸银溶液制备装置，其特征在于还 包括设置在反应器下部的温度传感器，控制单元接收该温度传感器发出的温度 信号并在温度〉93"C时同时关闭双氧水计量泵和混酸液计量泵。
全文摘要
本发明涉及银电解领域，是一种银电解用的硝酸银溶液制备方法，该方法为在反应器中加入如下配比的原料反应得到硝酸银溶液，所述原料及其配比为银粉∶硝酸∶双氧水∶水＝100kg∶30～40L∶20～40L∶60L；其中硝酸HNO<sub>3</sub>的浓度为50％，双氧水H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>的浓度为30～50％。本发明还提供了用上述方法制备硝酸银溶液的装置。本发明在加硝酸溶解银的反应过程中，连续不断地加入双氧水，主要反应式为2Ag+2HNO<sub>3</sub>+H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>＝2AgNO<sub>3</sub>+2H<sub>2</sub>O，以此来阻止反应过程中产出大量氮氧化合物(NO和NO<sub>2</sub>)，消除氮氧化合物对环境的污染，同时减少硝酸消耗，提高造液的效率。
文档编号C25C1/00GK101660173SQ200910177820
公开日2010年3月3日 申请日期2009年9月25日 优先权日2009年9月25日
发明者周松林, 赵继武 申请人:阳谷祥光铜业有限公司