一种2-巯基苯并噻唑金属化合物的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种如式（1）所示的2-巯基苯并噻唑金属化合物的合成方法，所述方法为：以金属M为牺牲阳极，以惰性材料为阴极，以溶有导电剂的溶剂为电解液，向电解液中加入2-巯基苯并噻唑，在电解槽内通直流电电解，搅拌下进行电解反应，在电解槽中生成沉淀，反应完全所得悬浊液经后处理制得如式（1）所示的2-巯基苯并噻唑金属化合物。本发明提供的2-巯基苯并噻唑金属化合物的合成方法工艺简单、基本无三废、产品纯度好、收率高，适合工业化应用。
【专利说明】一种2-巯基苯并噻唑金属化合物的合成方法
(-)【技术领域】
[0001]本发明涉及一种2-巯基苯并噻唑金属化合物的合成方法，具体为一种从金属直接电解合成2-巯基苯并噻唑金属化合物的方法 。
(二)【背景技术】
[0002]2-巯基苯并噻唑金属化合物常用作天然橡胶、二烯类合成橡胶及其胶乳的硫化促进剂，也可用作浙青的含硫稳定剂，作为农用杀菌剂，目前也有少量研究与应用。其中，最有代表性的为双(2-巯基苯并噻唑)锌和双(2-巯基苯并噻唑)铜。
[0003]2-巯基苯并噻唑金属化合物的制备方法通常是采用金属盐与2-巯基苯并噻唑在均相条件下直接反应而成(SU1397442, Bulletin de la Societe Chimique deFrance (1967), (5)，1572-82.)，由于2-巯基苯并噻唑在常规溶剂中溶解性较差，将其溶解参与反应需要大量的有机溶剂；水相条件下制备2-巯基苯并噻唑金属化合物也有报道(W02010078269, CN102977052A)，但2-巯基苯并噻唑需要当量的碱先与其成盐，反应过程产生大量的含盐废水，不符合绿色化学的要求。
[0004]本发明采用电化学方法合成2-巯基苯并噻唑金属化合物，工艺简单、电解反应溶剂可循环套用、产品的纯度和收率较高，整个合成工艺过程基本无三废，适宜于工业化应用。
(三)
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种工艺简单、产品纯度高、基本无三废污染、适合于工业化生产的2-巯基苯并噻唑金属化合物的合成方法。
[0006]为实现上述目的，本发明采取的技术方案为:
[0007]—种如式(I)所示的2-巯基苯并噻唑金属化合物的合成方法，所述方法为:以金属M为牺牲阳极，以惰性材料为阴极，以溶有导电剂的溶剂为电解液，电解液中加入2-巯基苯并噻唑，在电解槽内通直流电，搅拌下进行电解反应，在阳极处得到金属阳离子，阴极处2-巯基苯并噻唑被还原得其2-巯基苯并噻唑的巯基阴离子，在电解槽中金属阳离子与2-巯基苯并噻唑的巯基阴离子发生反应析出沉淀，反应完全后所得悬浊液经后处理制得如式(I)所示的2-巯基苯并噻唑金属化合物；所述的金属M为Zn、Cu、N1、Mn、Fe、Sn或Al ；
[0008]
【权利要求】
1.一种如式(I)所示的2-巯基苯并噻唑金属化合物的合成方法，其特征在于所述方法为:以金属M为牺牲阳极，以惰性材料为阴极，以溶有导电剂的溶剂为电解液，电解液中加入2-巯基苯并噻唑，在电解槽内通直流电，搅拌下进行电解反应，在电解槽中生成沉淀，反应完全后所得悬浊液经后处理制得如式(I)所示的2-巯基苯并噻唑金属化合物；所述的金属 M 为 Zn、Cu、N1、Mn、Fe、Sn 或 Al ；
2.如权利要求1所述的2-巯基苯并噻唑金属化合物的合成方法，其特征在于:所述惰性材料为下列材料之一:铁、招、不镑钢、钦、铜、锋、镇、猛、锡、怕或者石墨。
3.如权利要求1或2所述的2-巯基苯并噻唑金属化合物的合成方法，其特征在于所述的溶剂为下列之一:水、乙腈、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、Cl~C6的醇。
4.如权利要求1所述的2-巯基苯并噻唑金属化合物的合成方法，其特征在于所述的导电剂选自下列之一:LiCl、NH4C1、NH4Br或式a所示的化合物，
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述电解液中，导电剂的浓度为0.001~lmol/L0
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述电解反应的温度为室温~100°C。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的导电剂为:氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四乙基硫酸氢铵、三乙基苄基氯化铵、四甲基高氯酸铵、十二烷基三甲基氯化铵或四丁基四氟硼酸铵。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述悬浊液后处理方法为:反应结束后，所得悬浊液过滤，滤饼洗涤，干燥制得如式(I)所示的2-巯基苯并噻唑金属化合物。
【文档编号】C25B3/12GK103510104SQ201310455655
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年9月29日 优先权日:2013年9月29日
【发明者】许丹倩, 王益锋, 戴金贵, 徐群辉, 徐振元 申请人:浙江工业大学