一种铝合金镜面阳极氧化方法与流程

本发明专利技术涉及一种用于铝合金镜面阳极氧化的方法，属于铝的阳极氧化技术领域。

背景技术：

阳极镜面铝板的应用十分广泛，其被广泛应用于照明灯具反射板及灯具装饰、太阳能集热反光材料、室内建筑装饰、外墙装饰、家用电器面板、汽车内外装饰等领域。影响镜面阳极氧化铝板外观效果的因素一般主要有两个方面，一是基材阳极氧化前本身要低粗糙度下接近镜面，二是铝基材纯度需足够高或保证槽液杂质足够少，保证氧化膜要高度清纯透明，但为达到上述要求，将增加抛光和使用高纯铝带来的高成本投入。

本发明人经研究发现，除上述因素外，氧化膜厚度、孔隙率等也会影响镜面效果，而阳极氧化工艺直接影响上述指标。而在现有文献中少有相关资料，大都集中在提高氧化膜耐摩性的硬质阳极氧化方面。并认为当膜厚控制到25μm以上时，其表面镜面效果将很差，而该效果下的最佳膜厚控制范围是3-10μm。由于氧化膜太薄时其耐腐蚀能力不足，故氧化膜厚度控制在6-8um为宜。

氧化膜的孔隙率主要取决于溶膜速度，溶膜越快则孔隙率越大。溶膜速度与硫酸浓度、电解液温度、电压成正变关系，因此，参数控制得当将可实现稳定控制氧化膜孔隙。现有技术中，申请公布号为cn109423675a的中国发明专利申请中公开了一种铝材的表面处理方法，该方法是将铝材进行表面脱油脂后浸入电解液中进行阳极氧化处理，然后水洗；阳极氧化处理所采用的氧化电压为19～22v，电流密度为0.8～1.2a/dm²，阳极化处理的时间为35～40min。采用该方法由于氧化电压高，电流密度较大，氧化膜溶膜速度快，氧化膜的孔隙大，铝件表面形成的氧化膜是亚光的，不能有效保证铝合金镜面效果。镜面板材用该方法阳极氧化板面降低光泽度，无法实现镜面效果。

本发明正是在此基础上产生的，通过控制电解液成分、浓度、电解液温度、电压、时间参数来控制氧化膜的厚度及氧化膜孔隙，提供一种镜面铝工件阳极氧化处理方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种低成本，简单快速的铝合金镜面阳极氧化方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种铝合金镜面阳极氧化方法，包括以下步骤：把铝合金板材放入硫酸槽内进行酸洗，再放入水池内进行清洗，将清洗后的铝合金板材放入电解液中，先在低电压下短时阳极氧化；随后增大电压，维持一段时间的阳极氧化；继续增大电压，维持一段时间的阳极氧化；如此梯度增加电压，并在每次增加电压后阳极氧化一段时间，当电压增加到工艺要求的上限后，持续长时间阳极氧化，随后产品经水洗、封孔、冷却后，最终获得接近镜面效果的阳极氧化膜。

优选地，硫酸槽内硫酸的浓度为300~350g/l，酸洗目的是除脂，用以减少腐蚀孔隙等干扰。

整个阳极氧化工序中，需要升电压2-6次。

阳极氧化采用梯度增加电压方式，电压u1：2~3v，阳极氧化时间t1：4~6min；电压u2：4~5v，阳极氧化时间t2：4~6min；电压u3：8~9v，阳极氧化时间t3：40~50min。

电解液为硫酸、丙三醇和硫酸铝的混合水溶液，其中硫酸的质量浓度为150～200g/l，丙三醇的质量浓度为1～2g/l，硫酸铝的质量浓度为2～15g/l。电解液温度：10±2℃。

根据氧化膜的生成原理，氧化膜的成长过程取决于氧化膜的生成和溶解的比率。硫酸浓度越高，氧化膜在电解液中的溶解速度也越快；硫酸浓度越稀，溶解速度也越慢，因此一般采用稀的硫酸浓度有利于膜的成长。对于光洁光亮度，氧化膜越厚，光洁度下降越大，所以在硫酸阳极氧化中，也不能采用过分低的硫酸浓度。要想铝件表面光洁光亮，自然是要求氧化膜越薄越好，但氧化膜过薄了，又极大地降低了膜层的硬度、耐磨度和耐腐蚀性能，从而使铝件的光洁光亮度又不能得到长期保存。我们要求硫酸的浓度在170g-200g/l的中等浓度，就是考虑到尽可能确保铝件表面光洁光亮度这个因素的。

在铝的阳极氧化过程中，由于阳极的溶解作用，必然使电解液中三价铝离子(al^3十)的含量逐渐升高。当al^3十含量小于15g/l时，对阳极氧化表面质量没有什么不利影响，而且含量在1-10g/l范围内，反而对阳极氧化的速度和铝件的表面质量起到有利的作用。

丙三醇的目的是为了使槽液温度控制可以高一些，以节省能源。

在硫酸阳极氧化中，电解液温度对于氧化膜厚度和光亮度影响也是极大的。在10±2℃温度范围内进行氧化，所得氧化膜层很硬，透明性极好，所以对于保护铝件的光洁光亮度是十分理想的。

当铝制品开始进行通电氧化时，立即在制品表面上生成一层薄而致密的初生态氧化膜。在电压稳定时，随着膜的电阻增加，电流也相应地逐渐减小。这时需要调节电压升至一定数值时，氧化膜因电解液的溶解而在较薄的部位开始被击穿，电流得以继续通过，于是氧化作用也得以继续进行。氧化时的初始电压对氧化膜的结构影响很大。当电压较高时，其氧化膜的孔体直径将增大，而其孔隙率却大大降低，有时过高的电压，初生态氧化膜(特别是制品的尖端部分)，较易被击穿，此处电流密度将会自动增大，制品表面将类似普通阳极溶解而出现表面粗糙，使表面光洁光亮度大幅度下降。因此在初始阶段要求2~3v的电压。在镜面阳极氧化工艺中，要求选用的槽电压在2~10伏之间，并要求在氧化开始时，电压应阶梯式升高。但在氧化过程中的电压只允许在1-2伏范围内变动，同时应严格控制温度和时间，控制氧化膜厚度。

氧化时间的选择，取决于电解液浓度，温度，阳极电流密度和所需要的膜厚。相同条件下，当电流密度恒定时，膜的生长速度与氧化时间成正比；但当膜生长到一定厚度时，由于膜电阻升高，影响导电能力，而且由于温升，膜的溶解速度增大，所以膜的生长速度会逐渐降低，到最后不再增加。

本发明的效果在于：与传统铝材的阳极氧化相比，本发明下的阳极氧化方法无需对槽液、阳极设备进行改造和调整，也无需使用高纯铝材制作铝基材，而通过阳极氧化工艺的优化，低成本条件下使用一般纯度和表面粗糙度的铝材即可快速实现阳极表面质量的大幅提升。

附图说明

图1为实施例1中梯度增加电压方式的电压与时间关系图；

图2为铝合金板材阳极氧化前的实物图；

图3为铝合金板材阳极氧化后的实物图；

图4为铝合金板材阳极氧化后的氧化膜的电镜图。

具体实施方式

为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。

实施例1

一种铝合金镜面阳极氧化方法，包括以下步骤：

1）阳极前的预处理：将铝合金板材放入浓度为300~350g/l硫酸槽内进行酸洗，再放入水池内进行清洗；

2）将清洗后的铝合金板材放入电解液并确认电解液的浓度和温度：为硫酸、丙三醇和硫酸铝的混合水溶液：硫酸的质量浓度为150～200g/l，丙三醇的体积浓度为1～2g/l，硫酸铝的质量浓度为2～15g/l；采用梯度增加电压方式进行阳极氧化，先按电压3v时间5min、接着按电压5v时间5min、再按9v时间40min控制；电解液温度：10±2℃控制；

3）将阳极氧化后的板材放入常温水进行水洗，然后再采用80℃高温水洗；

4）将水洗完的板材进行醋酸镍封孔剂封孔，然后烘干，冷却后，最终获得接近镜面效果的阳极氧化膜。

图2为阳极氧化前的实物，60°光泽度为750gu。图3为阳极氧化后的实物，60°光泽度为600gu。

图4为高倍率sem氧化膜特征图，孔径及孔隙率小且分布均匀，孔直径平均值8.2μm，孔隙率16.6%。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。