一种添加离子液体的乙二醇溶液中钛铝合金阳极氧化的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于金属材料高温抗氧化领域，具体设及一种添加离子液体的己二醇溶液 中铁侣合金阳极氧化的方法，用于铁侣合金高温抗氧化。 技术背景
[0002] 铁侣合金具有密度低、比强度高、弹性模量高、高温抗蠕变能力好等优点，是一种 极具应用前景的高温材料，被应用于航空发动机高压压风机和祸轮叶片等高温零部件。然 而，铁侣合金的实际使用温度被限制在750-800°C，由于在更高温度下，铁和侣与氧的亲和 能力差不多，合金表面形成的是Ti〇2和Al2〇3混合层，氧化膜的生长速率很快，容易发生剥 落。
[0003] 为了克服W上问题，国内外学者采用了合金化、离子注入法、表面涂层和阳极氧化 等方法改性来提高铁侣合金的使用温度。其中，阳极氧化法是一种控制阳极氧化参数制备 结构和性能不同的阳极氧化膜的方法，氧化膜由基体原位生长出来，与基体结合力较好。然 而，国内外对于铁侣合金阳极氧化提高高温抗氧化性的报道非常少，常见的只有磯酸体系， 制备获得的阳极氧化膜的使用温度也只限制在800°c。因此，需要开发出新的阳极氧化体 系，提高铁侣合金在更高温度下的抗氧化性能。己二醇是一种常见的有机溶剂，由于其良好 的溶解性，可W添加少量其他物质用于电化学相关研究；同时低廉的成本使其在工业应用 上也有广阔的前景。己二醇溶液常常作为溶剂用于电化学阳极氧化中，然而使用己二醇对 铁侣合金阳极氧化处理来提高其高温抗氧化性能，目前尚无此类报道。因此，研究和实现在 添加离子液体的己二醇溶液中阳极氧化提高铁侣合金高温抗氧化性能对于铁侣合金在航 空工业的应用具有重要意义。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是针对现有铁侣合金抗高温氧化能力不足，提供一种添加离子液体 的己二醇溶液中铁侣合金阳极氧化的方法，通过阳极氧化在表面形成富Al层，提高铁侣合 金在IOOCTC高温下的抗氧化性能。
[0005] 本发明采用的技术方案是：
[0006] 一种添加离子液体的己二醇溶液中铁侣合金阳极氧化的方法，所述方法为：
[0007] W打磨清洗后的铁侣合金试样作为阳极，W石墨或销片为对电极，在电解液中采 用恒压模式阳极氧化，所述电解液为下列之一；含有体积分数0. 5-5%离子液体的己二醇 溶液、含有体积分数0. 5-5%离子液体和体积分数0?15%水的己二醇溶液为电解液，所述 阳极和对电极的间距控制在1-lOcm，氧化电压为2-60V，氧化时电解液的温度为5-50°C，氧 化时间0.5-15h;阳极氧化结束后取出氧化后试样，用无水己醇超声清洗、吹干，制得阳极 氧化处理后的铁侣合金。
[000引本发明所述的离子液体为1- 了基-3-甲基咪挫六氣磯酸盐、1-己基-2, 3-二甲基 咪挫六氣磯酸盐、N-辛基化晚漠盐、N- 了基化晚漠盐、S了基甲基氯化锭、N- 了基-N-甲基 化咯烧漠盐、N-己基化晚四氣棚酸盐中的一种或两种W上的混合，优选1- 了基-3-甲基咪 挫六氣磯酸盐、1-己基-2, 3-二甲基咪挫六氣磯酸盐、N-辛基化晚漠盐或N-己基化晚四氣 棚酸盐。
[0009] 所述氧化电压优选10?60V，更优选15?60V。
[0010] 所述氧化时间优选2?15h。
[0011] 各种常规铁侣合金均可适用于本发明，较为优选的，本发明所述的铁侣合金为： Ti-IOAl、Ti-20A1、Ti-SOAl、Ti-90A1、Ti-70A1、Ti-SOAl或Ti-30A1，更优选为Ti-70A1、 Ti-SOAl或Ti-30A1。
[0012] 所述氧化时电解液的温度优选25°C。
[0013] 所述含有体积分数0. 5-5%离子液体和体积分数0?15%水的己二醇溶液中，水 的体积分数为0?15%，其中的0代表无限接近于0但不为0。
[0014] 所述电解液优选为下列之一；含有体积分数1. 5?5%离子液体的己二醇溶液、含 有体积分数1. 5?5%和体积分数1?15%水的离子液体的己二醇溶液。
[0015] 本发明所述打磨清洗后的铁侣合金试样一般将铁侣合金试样按照W下步骤进行 打磨、清洗后得到：首先用砂纸将铁侣合金试样打磨至镜面，然后用薩有无水己醇的脱脂棉 擦洗，在丙酬中超声清洗后热风吹干，制得打磨清洗后的铁侣合金试样。该是本领域公知的 打磨、清洗方法。
[0016] 所用的砂纸优选为60目铁砂纸。
[0017] 本发明制得的阳极氧化处理后的铁侣合金具有良好的抗氧化性能，可用于铁侣合 金抗高温氧化。
[001引本发明的有益效果是：本发明解决了铁侣合金高温抗氧化性差的技术难题，使用 添加离子液体的己二醇溶液中阳极氧化的方法，在铁侣合金表面制备了一层富侣氧化膜。 本发明制备的阳极氧化膜与基体结合力好，而且制备工艺简单、成本低、操作方便、效率高、 易于实现，在1000°c高温氧化下具有良好的抗氧化性能。
【附图说明】
[0019] 图1为未阳极氧化处理试样和阳极氧化处理试样在1000°C恒温氧化时单位面积 的增重随时间变化的的动力学曲线图，图1中，曲线1为未经阳极氧化处理的试样，曲线2 为含体积分数为1. 5% 1- 了基-3-甲基咪挫六氣磯酸盐的己二醇溶液中15V阳极氧化化 的试样。
[0020] 图2为本发明中未阳极氧化试样和阳极氧化处理试样IOOCTC恒温氧化10化后的 SEM图。图2中，a)图为未经阳极氧化处理试样，b)图为含体积分数为1. 5% 1-了基-3-甲 基咪挫六氣磯酸盐的己二醇溶液中15V阳极氧化化的试样。
[0021] 图3为阳极氧化膜的辉光放电光谱图（含体积分数为1.5% 1-了基-3-甲基咪挫 六氣磯酸盐的己二醇溶液中15V阳极氧化化制备的试样）。
【具体实施方式】
[0022] 下面W具体实施例来对本发明技术方案作进一步说明，但本发明的保护范围不限 于此。
[0023] 本发明实施例中铁侣合金试样先进行打磨、清洗；首先用60目的铁砂纸将铁侣合 金试样打磨至镜面，然后用薩有无水己醇的脱脂棉擦洗，在丙酬中超声清洗3min，最后用热 风吹干，制得打磨清洗后的铁侣合金试样。用于下列实施例中。
[0024] 并W此打磨清洗后的铁侣合金试样作为未阳极氧化处理试样，采用IOOCTC恒温氧 化lOOh，其动力学曲线如图1中曲线1所示。10化的增重数据如实施例1中表1所示。
[00巧]实施例1
[0026] 打磨清洗好的铁侣合金试样（Ti-SOAl)作为阳极，石墨电极作为对电极，电极间 的间距2. 5cm采用恒压模式阳极氧化，使用的阳极氧化电解液为含体积分数为1.5%的 1-了基-3-甲基咪挫六氣磯酸盐的己二醇溶液，电压设置为15V，温度使用水浴加热控制在 25°C，阳极氧化化后取出试样用无水己醇超声清洗3min，热风吹干。
[0027] 采用IOOCTC恒温氧化10化后单位面积的增重来评估其高温抗氧化性能，具体结 果如表1。
[002引表1未阳极氧化处理和阳极氧化试样实验结果
[0029]
【主权项】
1. 一种添加离子液体的己二醇溶液中铁侣合金阳极氧化的方法，其特征在于所述方法 为： W打磨清洗后的铁侣合金试样作为阳极，W石墨或销片为对电极，在电解液中采用恒 压模式阳极氧化，所述电解液为下列之一；含有体积分数0. 5-5%离子液体的己二醇溶液、 含有体积分数0. 5-5%离子液体和体积分数0?15%水的己二醇溶液为电解液，所述阳极 和对电极的间距控制在1-lOcm，氧化电压为2-60V，氧化时电解液的温度为5-50°C，氧化时 间0. 5-15h ;阳极氧化结束后取出氧化后试样，用无水己醇超声清洗、吹干，制得阳极氧化 处理后的铁侣合金。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的离子液体为1- 了基-3-甲基咪挫六氣 磯酸盐、1-己基-2, 3-二甲基咪挫六氣磯酸盐、N-辛基化晚漠盐、N- 了基化晚漠盐、S了基 甲基氯化锭、N-了基-N-甲基化咯烧漠盐、N-己基化晚四氣棚酸盐中的一种或两种W上的 混合。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的离子液体为1- 了基-3-甲基咪挫六 氣磯酸盐、1-己基-2, 3-二甲基咪挫六氣磯酸盐、N-辛基化晚漠盐或N-己基化晚四氣棚酸 丈h rm. 〇
4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述氧化电压为10?60V。
5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述氧化电压为15?60V。
6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述氧化时间为2?15h。
7. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述电解液为下列之一；含有体积分数 1. 5?5%离子液体的己二醇溶液、含有体积分数1. 5?5%和体积分数1?15%水的离子 液体的己二醇溶液。
8. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的铁侣合金为；Ti-70A1、Ti-50A1或 Ti-30A1。
9. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述氧化时电解液的温度为25°C。
【专利摘要】本发明公开了一种添加离子液体的乙二醇溶液中钛铝合金阳极氧化的方法：以打磨清洗后的钛铝合金试样作为阳极，以石墨或铂片为对电极，在电解液中采用恒压模式阳极氧化，电解液为：含有体积分数0.5-5％离子液体的乙二醇溶液、含有体积分数0.5-5％离子液体和体积分数0～15％水的乙二醇溶液为电解液，阳极和对电极的间距控制在1-10cm，氧化电压为2-60V，电解液的温度为5-50℃，氧化时间0.5-15h；阳极氧化结束后取出氧化后试样，清洗、吹干，制得阳极氧化处理后的钛铝合金。本发明在钛铝合金表面制备了一层均匀的氧化膜，与基体结合力好，制备工艺简单、成本低、操作方便、效率高、易于实现，在1000℃高温氧化下具有良好的抗氧化性能。
【IPC分类】C25D11-26, C25D11-06
【公开号】CN104532323
【申请号】CN201410797858
【发明人】曹华珍, 莫敏华, 林均品, 郑国渠, 伍廉奎
【申请人】浙江工业大学, 北京科技大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月19日