一种阿立哌唑中间体的电还原制备方法与流程

文档序号:22684931发布日期:2020-10-28 12:50阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种如结构式i所示的3-[4-[4-(2,3-二氯苯基)哌嗪基]丁氧基]苯胺或其盐电还原制备方法,其特征在于,在分隔式电解槽中,以1-(2,3-二氯苯基)-4-(4-(3-硝基苯氧基)丁基)哌嗪或其盐、有机溶剂和酸性溶液为阴极电解液;阳极电解液选择酸性溶液;经电还原反应得到3-[4-[4-(2,3-二氯苯基)哌嗪基]丁氧基]苯胺或其盐,制备反应如下:

其中,hy选自:hcl、hbr、h2so4、h3po4、4-ch3c6h4so3h、ch3so3h或cf3so3h。

2.如权利要求1所述的3-[4-[4-(2,3-二氯苯基)哌嗪基]丁氧基]苯胺或其盐电还原制备方法,其特征在于,所述分隔式电解槽的参比电极为饱和氯化钾甘汞电极;阴极为黄铜电极、紫铜电极、钛网电极、镍、铅、锡、铂或石墨电极;阳极为dsa电极、铂网或钛基铂电极;隔膜为强酸型阳离子交换膜。

3.如权利要求1或2所述的3-[4-[4-(2,3-二氯苯基)哌嗪基]丁氧基]苯胺或其盐电还原制备方法,其特征在于,所述分隔式电解槽阴极的工作电压相对于参比电极为1.00v~2.50v;阴极的电极电流密度在25.0ma/cm2~250.0ma/cm2之间;所述分隔式电解槽的工作温度在25℃~80℃之间。

4.如权利要求1所述的3-[4-[4-(2,3-二氯苯基)哌嗪基]丁氧基]苯胺或其盐电还原制备方法,其特征在于,所述阴极电解液中的有机溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、c1~c5直链醇、c3~c5支链醇、乙腈、乙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇单乙醚或乙二醇二乙醚中的一种或几种。

5.如权利要求1所述的3-[4-[4-(2,3-二氯苯基)哌嗪基]丁氧基]苯胺或其盐电还原制备方法,其特征在于,所述阴极电解液中的酸性溶液为:盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、氢溴酸溶液、对甲苯磺酸溶液、甲磺酸溶液或三氟甲磺酸溶液。

6.如权利要求1所述的3-[4-[4-(2,3-二氯苯基)哌嗪基]丁氧基]苯胺或其盐电还原制备方法,其特征在于,所述阴极电解液中1-(2,3-二氯苯基)-4-(4-(3-硝基苯氧基)丁基)哌嗪或其盐的浓度在4.0g/l~16.0g/l之间,酸溶液浓度在0.05mol/l~1.0mol/l之间。

7.如权利要求1、4、5或6所述的3-[4-[4-(2,3-二氯苯基)哌嗪基]丁氧基]苯胺或其盐电还原制备方法,其特征在于,所述阴极电解液的配制方法为:1-(2,3-二氯苯基)-4-(4-(3-硝基苯氧基)丁基)哌嗪或其盐溶解于有机溶剂中得到有机溶液,所述的有机溶液与所述的酸性溶液按体积比1∶0.5~2混合,得到阴极电解液。

8.如权利要求1所述的3-[4-[4-(2,3-二氯苯基)哌嗪基]丁氧基]苯胺或其盐电还原制备方法,其特征在于,所述阳极电解液为磷酸溶液或硫酸溶液。


技术总结
本发明公开了一种阿立哌唑中间体——3‑[4‑[4‑(2,3‑二氯苯基)哌嗪基]丁氧基]苯胺或其盐的电还原制备方法,包括在分隔式电解槽中,以1‑(2,3‑二氯苯基)‑4‑(4‑(3‑硝基苯氧基)丁基)哌嗪或其盐有机溶液和酸性溶液的混合液作为阴极电解液;阳极电解液选择酸性溶液;相对于参比电极,阴极工作电极电压为1.00V~2.50V;电解的电流密度在25.0mA/cm2~250.0mA/cm2之间,电解的温度在25℃~80℃之间;电解完全后得到3‑[4‑[4‑(2,3‑二氯苯基)哌嗪基]丁氧基]苯胺或其盐。本发明电还原反应中无需有毒或危险的还原剂,是发展“绿色制药工业”的重要组成部分;通过改变电极电位,可以控制转化率和选择性,从而获得高纯度和高收率中间体。

技术研发人员:胡斯登;谢雯雪;胡艾希;何湘宁;何嘉宸;梁梓鹏
受保护的技术使用者:浙江大学;湖南大学
技术研发日:2020.01.17
技术公布日:2020.10.27
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1