专利名称：一种金属试样电解浸蚀方法
技术领域：
本发明涉及一种金属试样电解浸蚀方法，属金属物理研究方法领域。
迄今为止，国内外对铸铁试样的深腐蚀均采用化学腐蚀法。该方法将试样在浓度为10～20%的盐酸酒精中浸泡几十小时，然后经过清洗和干燥处理，供扫描镜观察。该方法的缺点在于腐蚀时间长，所需浸蚀的深度难于控制;试样清洗困难，在暴露出来的组织或相的表面经常存有大量的卤化物污染，因此试样制备的成功率很低;只能比较清晰地显示某些特定的相(如石墨夹杂)的空间形貌，很难同时清晰显示金属基体的结构特征;浸蚀液使用一次即报废。国内外采用电解抛光和传统电解腐蚀的方法解决某些机械抛光或化学腐蚀极为困难的合金试样的制备，该方法只能在金相显微镜深范围内进行浅度浸蚀显示，而电解液及其特定的工艺规范无法满足景深很大的高分辨扫描电解观察分析的需要。因此，钢中金属基体的晶粒内以及晶界的三维形貌的观察分析受到试样制备技术的限制，至今难以实现。
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种电解液可通用于钢和铸铁，金属试样观察面的浸蚀深度可任意控制，多种相可同时显示，可单独萃取某些碳化物、相、以及非金属夹杂物，试样制备成功率高，电解液可多次重复使用的金属试样电解浸蚀方法。
本发明是这样实现的该金属试样电解浸蚀方法经试样精磨或抛光、金属导线连接、预留窗口处理、电解浸蚀、试样清洗、自然干燥、去除绝缘复盖层工序完成。金属导线连接工序中的连接方式是试样作为阳极，不锈钢作为阴极。预留窗口处理工序中被浸蚀表面(窗口)以外的试样表面及试样引出的导线裸露部分均涂抹0.1～0.3mm厚的熔融石蜡或绝缘树脂。经上述工序后，将试样放入公知的直流电解装置中进行电解浸蚀。电解装置中电解液的配方为盐酸5～15%，蒸馏水85～95%，硫脲3～5g。电解浸蚀工艺参数为温度0℃～室温，电压3～12V，阳极电流密度0.01～0.10A/cm2，钢的浅腐蚀浸蚀时间为30～150秒，钢的深腐蚀浸蚀时间为4～10分，铸铁的浅腐蚀浸蚀时间为5～15分，铸铁的深腐蚀浸蚀时间为30～70分;铸铁中石墨萃取时间为6～8小时。经电解浸蚀工序后的金属试样进入清洗工序，清洗工序的清洗步骤为先在2～6%的盐酸乙醇溶液中清洗20～40秒，随后用蒸馏水洗，再经乙醇、丙酮清洗。清洗后的试样让其自然干燥，随后剥离去除绝缘复盖层。经上述工序后，金属试样即制成。
本发明与现有技术相比具有电解液能通用于钢和铸铁，金属试样观察面的浸蚀深度可任意控制，多种相可同时显示，可单独萃取某些碳化物、相、以及非金属夹杂物，试样制备成功率高，电解液可多次重复使用的优点。
本发明所用工艺流程与公知的工艺流程相同，故略去工艺流程框图。
本发明下面结合附图(实施例)作进一步详述金属电解浸蚀方法经试样精磨或抛光、金属导线连接、预留窗口处理、电解浸蚀、试样清洗、自然干燥、去除绝缘复盖层工序完成。在试样精磨或抛光工序中，对进行浅度浸蚀的试样表面应经过常规的抛光处理，对深度浸蚀的试样表面只需用中等粒度的金相砂纸磨平。如果试样的观察深度仅限于表面几个晶粒，也应当进行预先的抛光。金属导线连接工序中的连接方式是试样作为阳极，不锈钢作为阴极。预留窗口处理工序中被浸蚀表面(窗口)以外的试样表面及试样引出的导线裸露部分均涂抹0.1mm厚的熔融石蜡或绝缘树脂。经上述工序后，将试样放入公知的直流电解装置中进行电解浸蚀。电解装置中电解液的配方为盐酸8%，蒸馏水92%，硫脲3.5g。电解浸蚀工艺参数为温度0℃～室温，电压3～12V，阳极电流密度0.01～0.10A/cm2，钢的浅腐蚀浸蚀时间为30～150秒，钢的深腐蚀浸蚀时间为4～10分，铸铁的浅腐蚀浸蚀时间为5～15分，铸铁的深腐蚀浸蚀时间为30～70分;铸铁中石墨萃取时间为6～8小时;经电解浸蚀工序后的金属试样进入清洗工序，清洗工序的清洗步骤为先在4%的盐酸乙醇溶液中清洗25秒，随后用蒸馏水洗，再经乙醇、丙酮清洗。在蒸馏水、乙醇、丙酮中清洗的时间按常规习惯进行。清洗后的试样让其自然干燥，随后剥离去除绝缘复盖层。经上述工序后，金属试样即制成。上述各工序适用于铸铁及钢的试样电解浸蚀。
实施例一钢中铁素体晶粒显示(
图1)。
金属试样的电解浸蚀方法如上所述。其中电解温度2℃、电压8V、阳极电流密度0.03A/cm2、浸蚀时间为150秒。由于保留了铁素体晶界的Fe3Cm薄膜，清晰显示了浅度浸蚀的铁素体晶粒形貌。
实施例二钢中铁素体晶粒显示(图2)。
金属试样的电解浸蚀方法如上所述。其中电解温度2℃、电压8V、阳极电流密度0.03A/cm2、浸蚀时间为10分钟。由于保留了铁素体晶界的Fe3Cm薄膜，清晰显示了深度浸蚀的铁素体晶粒三维形貌。
实施例三钢中珠光体晶粒显示(图3)。
金属试样的电解浸蚀方法如上所述。其中电解温度4℃、电压10V、阳极电流密度0.05A/cm2、浸蚀时间为40秒。图3显示了过共析钢退火组织，一个奥氏体晶粒不同层片位的珠光体，奥氏体晶界为Fe3CⅡ。
实施例四钢中珠光体晶粒显示(图4)。
金属试样的电解浸蚀方法如上所述。其中电解温度4℃、电压10V、阳极电流密度0.05A/cm2、浸蚀时间为5分钟。图4显示了试样经深腐蚀后，共析钢退火态，不同层片位向的两个珠光体晶粒。
实施例五淬火态亚共析钢中的一种下贝氏体(图5)。
金属试样的电解浸蚀方法如上所述。其中电解温度4℃、电压8V、阳极电流密度0.03A/cm2、浸蚀时间为150秒。图5显示了过饱和α-Fe呈竹叶状，边缘析出平行生长的刺状Fe2.4C，较清晰地显示了组织的形貌。
实施例六铁素体墨铸铁激光淬硬层的典型组织(图6)。
金属试样的电解浸蚀方法如上所述。其中电解温度0℃、电压12V、阳极电流密度0.10A/cm2、浸蚀时间为30分钟。图6较清晰地反映出球状石墨周围环状硬化带组织的特征。
实施例七单独萃取的石墨夹杂(图7、8)。
金属试样的电解浸蚀方法如上所述。其中电解温度为室温、电压12V、阳极电流密度0.10A/cm2、浸蚀时间为8小时。图7显示了单独萃取的一个较完整的蠕虫状石墨共晶团;图8显示了单独萃取的一个球状石墨。
权利要求
一种金属试样电解浸蚀方法，经试样精磨或抛光、金属导线连接、预留窗口处理、电解浸蚀、试样清洗、自然干燥、去除绝缘复盖层工序完成，其特征在于(1)预留窗口处理工序中被浸蚀表面(窗口)以外的试样表面及试样引出的导线裸露部分均涂抹0.1～0.3mm厚的熔融石蜡或绝缘树脂；
(2)电解浸蚀工序中的电解液配方为盐酸5～15%，蒸馏水85～95%，硫脲3～5%；电解工艺参数为温度0℃～室温，电压3～12V，阳极电流密度0.01～0.10A/cm2，钢的浅腐蚀浸蚀时间为30～150秒，钢的深腐蚀浸蚀时间为4～10分，铸铁的浅腐蚀浸蚀时间为5～15分，铸铁的深腐蚀浸蚀时间为30～70分，铸铁中石墨萃取时间为6～8小时；
(3)试样清洗工序的清洗步骤为先在2～6%的盐酸乙醇溶液中清洗20～40秒。随后用蒸馏水洗，再经乙醇、丙酮清洗。
全文摘要
本发明涉及一种金属试样电解浸蚀方法，属金属物理研究方法领域。本发明是在传统电解抛光和碳化物电解分离技术基础上的发展和创新。本发明对电源、电解液、电解工序、清洗工序进行了选择和设计，使其方法具有电解液可通用于钢和铸铁，试样观察面的浸蚀深度可任意控制，多种相可同时显示，可单独萃取某些碳化物、相，以及非金属夹杂物，试样制备成功率高，速度快，电解液可多次重复使用的优点。可用于金属试样的制备，特别适用于扫描电子显微镜分析。
文档编号C25F3/02GK1080333SQ92112290
公开日1994年1月5日 申请日期1992年10月6日 优先权日1992年10月6日
发明者刘文今 申请人:云南五环工业设计研究所