光电催化分解水制氢反应分析检测系统的制作方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型属于光照和电解反应技术领域W及光电化学反应产物分析检测技术 领域，具体地说，设及光电催化分解水制氨反应分析检测系统。
【背景技术】
[0002] 近些年来，随着化石资源的过度消耗和环境污染的日益加剧，全球范围内的能源 危机和环境污染问题日渐突出，开发新型绿色可再生资源已经迫在眉睫。太阳能W其来 源广泛，可再生性强，环境友好等诸多优点越来越多地引起学界和业界的广泛关注。光 解水制氨通过光电化学转化将光能转化为氨能，并且氨能具有燃烧值高、无毒无污染等 优点，普遍被人们视为一种高效、安全和清洁无污染的绿色能源。因此光解水制氨反应 拥有解决能源和环境问题的潜力。化jishima和化nda[化jishima,A.,化nda,K.,化化 re, 1972, 238 (5358)，37-3引首次报道了Ti化光电化学池转化分解水的性能。但是由于光电 催化分解水制氨的产物量小不易分析检测，现有装置系统体积庞大造成氨气的浓度很低， 因此对产物氨气的定量检测不够准确。 【实用新型内容】
[0003] 本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一套气密性优异，体积较小，可 施加光照、电压和循环冷凝水，W及能分析半导体催化材料的光电催化分解水制氨反应性 能的光电催化分解水制氨反应分析检测系统。
[0004] 本实用新型的技术目的通过下述技术方案予W实现
[0005] 光电催化分解水制氨反应分析检测系统，包括：光电催化分解水制氨装置和气体 定量分析检测系统。
[0006] 所述光电催化分解水制氨装置包括；反应器、夹套和旋盖。所述反应器为底端封闭 顶端开口的圆筒形结构，其底部侧壁设置有一凸出的光照窗口，反应器下半部分同轴且密 闭嵌入在圆筒形夹套的内部空间中，且反应器和夹套之间为中空，反应器底部侧壁的光照 窗口伸出夹套，且其与夹套的连接处为密闭连接；反应器上半部分在夹套外部且在其内壁 设置有内螺纹；在所述夹套的底部设置有进水口，顶部设置出水口；所述旋盖的外壁表面 设置有外螺纹，且旋盖壁两侧分别设置第一出气口和第二出气口，旋盖通过外螺纹与反应 器的内螺纹配合且密封连接；第一电极柱，第二电极柱，第=电极柱贯穿旋盖并与旋盖密封 接触，并分别与设置在反应器内部的对电极、参比电极和工作电极相连；光照窗口处设置有 密封片，所述密封片通过环氧树脂与反应器实现密封连接，通过光照窗可W对半导体催化 材料施加光照，W实现光催化过程。该样，便可实现反应器的密封W及光照、偏压的施加，W 及通过向夹套的进水口和出水口通入循环冷凝水可为反应系统提供温度保持和调节。
[0007] 所述气体定量分析检测系统，包括：真空压力表、气相色谱、真空累、检测系统第一 进气口和检测系统第二进气口。
[000引检测系统第一进气口和检测系统第二进气口分别与旋盖壁两侧设置的第一出气 口和第二出气口密封相连，所述气相色谱设置有气相色谱定量管；所述检测系统第一进气 口和检测系统第二进气口通过输气管与气相色谱的气相色谱定量管的进气口相连，气相色 谱定量管的出气口通过输气管与真空累相连；在检测系统第一进气口、检测系统第二进气 口与气相色谱定量管进气口相连的输气管上并联真空压力表，用来监测反应体系内的气体 压力；在检测系统第一进气口、检测系统第二进气口与真空压力表相连的输气管上设置有 第一二通阀；在真空压力表与气相色谱定量管的进气口相连的输气管上设置有第二二通 阀；在气相色谱定量管的出气口与真空累相连的输气管上设置有第=二通阀。
[0009] 在本实用新型的技术方案中，所述第一电极柱、第二电极柱和第=电极柱均为铜 电极柱。
[0010] 在本实用新型的技术方案中，所述反应器材质为玻璃。
[0011] 在本实用新型的技术方案中，所述夹套材质为玻璃，厚度为10mm--15mm。
[0012] 在本实用新型的技术方案中，所述旋盖材质为聚四氣己締。
[0013] 在本实用新型的技术方案中，所述对电极为Pt对电极；所述参比电极为Ag/AgCl 参比电极；所述工作电极为在导电玻璃上的Ti化纳米椿材料。
[0014] 在本实用新型的技术方案中，所述密封片为透明材质，可为石英材质或玻璃材质， 优选为石英材质（采用石英材质，是因为紫外、可见和近红外光可W很好地透过密封片，减 少了玻璃对入射光的过滤作用，更好地促进反应的进行）。
[0015] 在本实用新型的技术方案中，所述第一二通阀、第二二通阀和第S二通阀均为电 磁阀。
[0016] 在本实用新型的技术方案中，所述真空压力表为量程-lOOkPa----OkPa，精度为2 级的数显压力计。
[0017] 本实用新型的光电催化分解水制氨反应分析检测系统的使用方法，按照下述步骤 进行：
[001引步骤1，将反应电解液倒入反应器中，将对电极、参比电极和工作电极分别与第一 电极柱、第二电极柱和第=电极柱连接，将旋盖与反应器通过螺纹连接密封并使对电极、参 比电极和工作电极浸没在反应电解液液面W下，同时向夹套的进水口和出水口通入循环冷 凝水，再将旋盖处的两个出气口与检测系统第一进气口和检测系统第二进气口密封连接；
[0019] 步骤2,将第一、第二和第=二通阀打开并打开真空累对整个体系内抽真空处理， 并通过真空压力表检测体系内真空度；
[0020] 步骤3,保持第一和第二二通阀打开状态并关闭第S二通阀，利用外界光源通过光 照窗口对反应电解液进行照射并利用电化学工作站施加偏压进行光电催化水分解制氨的 反应，气体产物进入气相色谱定量管中；
[002U步骤4,保持第一二通阀打开状态和第S二通阀关闭状态，将第二二通阀关闭，利 用气相色谱进行气体产物检测；
[0022] 步骤5,待气相色谱检测完毕后，保持第一二通阀打开状态和第二二通阀关闭状 态，将第=二通阀打开，开启真空累将气相色谱定量管中残留气体抽走后，关闭第=二通 阀。
[0023] 在上述技术方案中，使用氣灯光源提供强度为lOOmW/cm2的AM1.5光源进行照 射。
[0024] 在上述技术方案中，利用电化学工作站施加1. 23Vvs.Ag/AgCl的偏压。
[0025] 在本实用新型的技术方案中，所述对电极为Pt对电极；所述参比电极为Ag/AgCl 参比电极；所述工作电极为在导电玻璃上的Ti〇2纳米椿材料。
[0026] 在上述技术方案中，所述反应电解液为lOOmL的0.5MNa2S〇4水溶液。
[0027] 在上述技术方案中，气相色谱定量管中残留气体主要是指在进行气相色谱检测 时，使用的载气和气体产物。
[002引在上述技术方案中，所述气相色谱载气为氣气，载气流速为15mL/min，所使用的色 谱柱为TDX-01和5A分子筛色谱柱。
[0029] 在上述技术方案中，在光电催化水分解制氨反应持续进行过程中，通过重复步骤 3-5进行气体产物的分析检测，W实现对气体产物的时时监测。
[0030] 本实用新型的技术方案能够同时提供外加电压和光照条件，利用密封片的良好透 过性，适用于紫外、可见和近红外光的光电化学反应，结构简单，系统体积小巧，温度可控， 实施方便，并可时时进行气体产物的监测。
【附图说明】
[0031] 图1是本实用新型中的夹套和光反应器的结构示意图；
[0032] 图2是本实用新型中的夹套和光反应器的俯视效果图；
[0033] 图3是本实用新型中的旋盖示意图；
[0034] 图4是本实用新型中的旋盖的俯视效果图；
[0035] 图5是本实用新型的光电催化分解水制氨装置的使用状态示意图；
[0036] 图6是本实用新型的气体定量分析检测系统示意图；
[0037] 其中1为夹套，2为反应器，3为出水口，4为进水口，5为光照窗口，6为密封片，7-1 为内螺纹，7-2为外螺纹，8为旋盖，9-1为第一出气口，9-2为第二出气口，10-1为第一电极 柱，10-2为第二电极柱，10-3为第=电极柱，11为外界光源，12为反应电解液，13为工作电 极，14为参比电极，15为对电极，16-1为检测系统第一进气口，16-2为检测系统第二进气 口，17