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本公开总的涉及多晶金刚石体和包括该多晶金刚石体的复合片，并且更具体地是，本发明涉及包含具有与其余区域不同的特性的环形区域的多晶金刚石体及其制造方法。
背景技术
pcd复合片通常包括被称为多晶金刚石体的超硬磨料金刚石层，其附接于基底。多晶金刚石体可以在高压高温(hppt)工艺下形成，其中金刚石晶粒保持在压力和温度下，金刚石晶粒在该压力和温度下彼此结合。
通常已知的是，例如，通过在整个pcd体中掺入均匀或几乎均匀的组成材料而包含横穿pcd体的均匀或几乎均匀的性质。然而，当将具有不同性质的材料引入pcd体时，这种pcd体可以呈现出改善的耐磨性、热稳定性和/或韧性。
因此，可能需要pcd体和复合片以及包含该pcd体的复合片。
技术实现要素：
在一个实施例中，多晶金刚石体包括工作表面、界面表面和周界表面。多晶金刚石体还包括由相互结合的金刚石晶粒构成的环形区域，其远离工作表面的至少一部分和周界表面的至少一部分延伸，其中环形区域包括具有第一特性的金刚石晶粒。多晶金刚石体还包括由相互结合的金刚石晶粒构成的核心区域，该核心区域与环形区域结合并且远离界面表面延伸，并且核心区域的至少一部分从环形区域径向向内定位，其中核心区域包括具有不同于第一特性的第二特性的金刚石晶粒。环形区域的厚度从周界表面朝向多晶金刚石体的中心轴线减小。
在另一个实施例中，多晶金刚石体包括工作表面、界面表面和周界表面。多晶金刚石体还包括由相互结合的金刚石晶粒构成的环形区域，其远离工作表面的至少一部分和周界表面的至少一部分延伸，其中环形区域包括具有第一粒度分布的金刚石晶粒。多晶金刚石体还包括由相互结合的金刚石晶粒构成的核心区域，该核心区域与环形区域结合并且远离界面表面延伸，并且核心区域的至少一部分从环形区域径向向内定位，其中核心区域包括具有不同于第一粒度分布的第二粒度分布的金刚石晶粒。
附图说明
当结合附图阅读时，将更好地理解前述发明内容以及以下实施例的详细描述。应该理解，所描绘的实施例不限于所示的精确布置结构和手段。
图1是根据本文中所示或所述的一个或多个实施例的pcd复合片的示意性侧视立体剖视图；
图2是在位置a处示出的图1的pcd复合片的详细示意性侧视剖视图。
图3是描绘根据本文中所示或所述的一个或多个实施例的pcd体的制造工艺的示意性侧视立体图；
图4是描绘根据本文中所示或所述的一个或多个实施例的pcd体的制造工艺的侧视剖视图；
图5是描绘根据本文中所示或所述的一个或多个实施例的pcd体的制造工艺的侧视剖视图；
图6是描绘根据本文中所示或所述的一个或多个实施例的pcd体的制造工艺的侧视剖视图；
图7是描绘根据本文中所示或所述的一个或多个实施例的pcd体的制造工艺的示意性侧视立体图；
图8是描绘根据本文中所示或所述的一个或多个实施例的pcd体的制造工艺的侧视剖视图；
图9是描绘根据本文中所示或所述的一个或多个实施例的pcd体的制造工艺的侧视剖视图；
图10是具有根据本文中所示或所述的一个或多个实施例的pcd体的受支撑的pcd复合片的侧视剖视图；
图11是具有根据本文中所示或所述的一个或多个实施例的pcd体的受支撑的pcd复合片的侧视剖视图；
图12是具有根据本文中所示或所述的一个或多个实施例的pcd体的受支撑的pcd复合片的侧视剖视图；
图13是具有根据本文中所示或所述的一个或多个实施例的pcd体的受支撑的pcd复合片的侧视立体图；
图14是具有根据本文中所示或所述的一个或多个实施例的pcd体的受支撑的pcd复合片的侧视剖视图；
图15是具有根据本文中所示或所述的一个或多个实施例的pcd体的受支撑的pcd复合片的侧视立体图；
图16是根据本文中所示或所述的一个或多个实施例的具有附接到上面的pcd复合片的钻地工具的侧视立体图；
图17是根据本文中所示或所述的一个或多个实施例的传统的和所公开的pcd复合片的磨料磨损数据的曲线图；以及
图18是根据本文中所示或所述的一个或多个实施例的浸出式pcd复合片的显微照片。
具体实施方式
本公开涉及pcd体、包含该pcd体的复合片、刀具和钻头。pcd体包括工作表面、界面表面和周界表面。多晶金刚石体包括由相互结合的金刚石晶粒构成的环形区域，该环形区域远离工作表面的至少一部分和周界表面的至少一部分延伸，以及由相互结合的金刚石晶粒构成的核心区域，该核心区域与环形区域结合并且远离界面表面延伸。环形区域和核心区域分别包括具有彼此不同的第一特性和第二特性的金刚石晶粒。
通过改变环形区域和核心区域的性质，提供有利材料性质的材料可以选择性地被定位在pcd体内。通过选择性地将材料定位在pcd体内，pcd体的局部材料性质可以进行调整，以提供针对pcd体的局部区域的增强的磨损机制抵抗力。例如，呈现出增强的耐磨性的材料可以沿周界表面定位并且远离工作表面延伸，以改善在井下钻探操作期间与泥土紧密接触的pcd体的那一部分的耐磨性，使得pcd体的耐磨性可以提高。在其它实施例中，材料可以选择性地定位在pcd体内，以选择性地改变pcd体性质，pcd体性质包括例如但不限于耐磨性、抗冲击性、热稳定性、刚度、断裂韧性、热膨胀系数、粒度分布、粒度形态、颗粒形状、固有金刚石晶粒韧性、催化剂含量、非催化剂含量、矫顽力、抗迁移性(sweep)及上述的组合。通过改变这些pcd体性质，改善的pcd体性能可以实现。
不受理论束缚，相信通过材料在pcd体内的选择性定位，核心区域的pcd可以提供应力状态，该应力状态允许呈现不同特性的pcd的核心区域和环形区域之间良好附接。本文中提出的pcd体的核心区域和环形区域的构造提供了环形区域与核心区域之间的弹性联接。此外，本文中提出的pcd体的核心区域和环形区域的构造可以改善包括具有不同特性的区域的pcd体的可制造性。下面更详细地描述pcd体、复合片、包括该pcd体的复合片和钻头。
此外，应当理解，本公开不限于所描述的特定方法、系统和材料，因为这些可以变化。还应理解，说明书中使用的术语仅用于描述特定版本或实施例的目的，并不旨在限制范围。例如，如本文中所用的那样，单数形式“一”、“一个”和“该”包括复数指代，除非上下文另有明确说明。另外，这里使用的词语“包括”旨在表示“包含但不限于”。除非另有定义，否则本文中使用的所有技术和科学术语具有与本领域普通技术人员通常理解的含义相同的含义。
除非另有说明，否则在说明书和权利要求书中使用的表示成分、诸如尺寸、重量、反应条件等的性质的量的所有数字应理解为在所有情况下均由术语“约”修饰。因而，除非有相反表示，否则以下说明书和所附权利要求书中阐述的数字参数是可根据被认为待由最终用户实现的所要求的性质而变化的近似值。最起码，并不是试图限制权利要求书范围的等同应用，每个数字参数应至少根据所报告的显著数字的数并通过应用普通四舍五入法解释。
如本文中所用，术语“约”是指被使用的数的数值的加或减10％。因此，“约40”表示在36-44的范围内。
如本文中所用，术语“非催化材料”是指被引入多晶金刚石体并且在形成金刚石和金刚石间晶粒键时不与碳催化反应的添加剂。非催化材料不包括可以从支撑基底引入多晶金刚石体的硬质相材料或在hpht工艺期间形成在多晶金刚石体中的反应产物。
多晶金刚石复合片(或“pcd复合片”，如下文所用的那样)可表示一定体积的结晶金刚石晶粒，其中嵌入的异物材料填充晶粒间空间。在一个示例中，pcd复合片包括多个晶体金刚石晶粒，所述晶体金刚石晶粒通过强的金刚石间键彼此结合并形成刚性多晶金刚石体，并且晶粒间区域设置在结合的晶粒之间并填充有非金刚石材料(例如，诸如钴或其合金的催化材料)，该非金刚石材料用于在pcd复合片的制造期间促进金刚石结合。合适的金属溶剂催化剂可包括元素周期表第viii族中的金属。pcd切削元件(或“pcd复合片”，如下文所用的那样)包括附接到合适的支撑基底(例如，烧结碳化钨-钴(wc-co))的上述多晶金刚石体。多晶金刚石体和基底之间的附接可以借助于催化剂(例如钴金属)的存在来实现。在另一个实施例中，多晶金刚石体可以通过钎焊而附接到支撑基底。在另一个实施例中，pcd复合片包括多个晶体金刚石晶粒，所述晶体金刚石晶粒通过硬质无定形碳材料(例如α-c或t-c碳)彼此牢固地结合。在另一个实施例中，pcd复合片包括多个晶体金刚石晶粒，它们不相互结合，而是通过诸如硼化物、氮化物或碳化物(例如sic)的异物结合材料而结合在一起。
如上所述，传统的pcd复合片和复合片用于在各种工业和应用中的材料去除操作中。pcd复合片和复合片通常用于有色金属去除操作和石油工业中的井下钻探操作中。传统的pcd复合片和复合片因组成pcd复合片的多晶金刚石体的金刚石晶粒的晶粒间金刚石结合而具有高的韧性、强度和耐磨性。在hpht工艺期间，在烧结反应中的多晶金刚石体的金刚石晶粒的金刚石结合通过催化材料促进。然而，在升高的温度下，在hpht工艺之后仍存在于多晶金刚石体中的催化材料及其副产物可促进金刚石形式向非金刚石碳形式逆转化，并且可能由于材料的热膨胀系数不匹配而将应力引入金刚石晶格。
选择被引入hpht工艺并具有某些性质的金刚石晶粒是众所周知的。例如，众所周知的是，减小金刚石晶粒的粒度会增加所得到的pcd复合片的耐磨性并降低其韧性。相反地是，众所周知的是，增加金刚石晶粒的粒度会增加所得到的pcd复合片的韧性并降低其耐磨性。
实验结果表明，包含多峰粒度分布(例如，双峰粒度分布)的金刚石晶粒通常产生如下的pcd复合片，该pcd复合片与由具有单峰粒度分布的金刚石晶粒制成的pcd复合片相比，呈现出提高的耐磨性和断裂韧性。不受理论束缚，人们相信，与金刚石晶粒的单峰粒度分布相比，金刚石晶粒的多峰粒度分布呈现出增强的金刚石-金刚石结合。与单峰粒度分布的金刚石晶粒相比，这种增强的金刚石-金刚石结合可归因于多峰粒度分布的金刚石晶粒的堆积密度增加。增强的金刚石-金刚石结合也可归因于hpht工艺期间较少的金刚石晶体断裂。增强的金刚石与金刚石的结合可以进一步归因于：与在hpht工艺中施加压力之后但在金刚石晶粒烧结完成之前的单峰粒度分布的金刚石晶粒相比，多峰粒度分布的金刚石晶粒的相对较少的运动。
现参照图1和图2，pcd复合片100包括支撑基底110和附接于支撑基底110的多晶金刚石(pcd)体120。pcd体120包括彼此结合的多个金刚石晶粒122，包括通过金刚石间键合而彼此结合。经结合的金刚石晶粒122形成沿pcd体120延伸的金刚石晶格。金刚石体120还包括在金刚石晶粒之间的多个晶间隙区域124。晶间隙区域124表示金刚石晶粒之间的空间。pcd复合片100包括工作表面130、围绕工作表面130的周界表面132、远离工作表面130定位的界面表面138以及中心轴线134，该中心轴线134与周界表面132同心，并且如图所示，其垂直于工作表面130延伸。pcd复合片100还可包括处在周界表面132和工作表面130之间的倒角136。pcd复合片100的外表面可以关于中心轴线134圆柱对称。在所示实施例中，pcd复合片100具有大致圆柱形的形状，然而，在不脱离本公开的范围的情况下，可以设想其它形状的pcd复合片，包括具有半球形、圆顶形或椭圆形的形状。
参照图1，pcd体120包括核心区域140和环形区域142。核心区域140和环形区域142由相交表面144分开。核心区域140中的金刚石晶粒可以与环形区域142的金刚石晶粒直接接触并且没有非金刚石材料界面，使得相交表面144表示核心区域140和环形区域142的相交位置。在一个实施例中，核心区域140和环形区域142可以彼此直接连接，而在它们之间没有额外材料。在其它实施例中，核心区域140和环形区域142可以通过额外材料分开。当从工作表面130评估时，环形区域142的厚度从周界表面132朝向中心轴线134减小。因此，环形区域142的厚度从pcd体120的周界表面向内逐渐变细。在所示实施例中，环形区域142终止于与中心轴线134间隔开的沿着工作表面130的位置。在其它实施例中(参见图12)，环形区域142可以在pcd体120的整个工作表面130上保持非零厚度。在所示实施例中，环形区域142和核心区域140之间的相交表面144可包括大致截头圆锥形部分。在另一个实施例中，环形区域142和核心区域140之间的相交表面144可以包括凹形的截头圆锥形部分。在另一个实施例中，环形区域142和核心区域140之间的相交表面144可以包括凸形的截头圆锥形部分。
在某些实施例中，环形区域142和核心区域140之间的相交表面144可以关于中心轴线134大致对称。在这样的实施例中，环形区域142可以具有围绕pcd体120的周围评估的大致均匀的横截面。在其它实施例中，环形区域142和核心区域140之间的相交表面144可以关于中心轴线134不对称，使得环形区域142在围绕pcd体120周围评估时不具有大致均匀的横截面。在一个实施例中，核心区域140可以具有“叶状”图案，其中多个突起从核心区域140向外延伸到环形区域142中。在某些实施例中，核心区域140的叶状图案可以具有关于中心轴线144对称的规则重复图案。
核心区域140和环形区域142之间的相交表面144可以相对于中心线轴线134形成在约2度和约85度之间的角度，例如在大约10度和60度之间的角度，例如在约10度和45度之间的角度，例如在约10度和25度之间的角度。相交表面144可以相对于中心轴线134成一定角度，该角度在最终用户的应用期间复制磨痕产生的角度，使得在最终用户的应用期间产生的磨痕主要从环形区域142磨损金刚石。在一些实施例中，相交表面144相对于中心线轴线134的角度可以影响pcd复合片100的抗冲击性。在一个实施例中，钻地工具可以处在包括钻头主体内的多个安装表面，其中每个安装表面被定位和定向成呈现pcd复合片100，以用于在井下钻探应用中去除泥土。相交表面144可以相对于中心轴线134成一定角度，该角度在安装有pcd复合片100的钻地工具的后倾角的约5度内。
核心区域140可以包括具有第一特性的金刚石晶粒，而环形区域142可以包括具有不同于第一特性的第二特性的金刚石晶粒。这些特性的示例包括例如但不限于耐磨性、抗冲击性、热稳定性、刚度、断裂韧性、热膨胀系数、粒度分布、粒度形态、颗粒形状、固有金刚石晶粒韧性、催化剂含量、非催化剂含量、矫顽力、抗迁移性及上述的组合。
在一些实施例中，核心区域140和环形区域142可以由彼此不同的原料制成。例如，核心区域140可以由具有第一粒度分布的起始金刚石晶粒制成。环形区域142可以由具有第二粒度分布的起始金刚石晶粒制成。
在一个示例性实施例中，核心区域140包括第一浓度的非催化剂材料，而环形区域142包括第二浓度的非催化剂材料。在一些实施例中，核心区域140可包括非零浓度的非催化剂材料，而环形区域142不含非催化剂材料。此外，核心区域140可以包括第一粒度分布，而环形区域142可以包括第二粒度分布的直径。在另一个示例性实施例中，环形区域142可以基本上不含催化剂材料，而核心区域140可以包括非零浓度的催化剂材料。在又一实施例中，核心区域140可以包括一定浓度的第一催化剂材料，而环形区域142可以包括一定浓度的第二催化剂材料。
在hpht工艺期间，核心区域140和环形区域142中的未结合的金刚石晶粒可以被压缩，使得金刚石晶粒的相对运动受到限制。然而，由于hpht工艺的温度和压力，非金刚石材料可以沿金刚石体迁移，使得来自核心区域140的第一组成材料可以被引入环形区域142。在这样的实施例中，在hpht工艺之前存在的核心区域140和环形区域142的相对均匀成分将被破坏。
hpht工艺将催化剂材料引入未结合的金刚石晶粒，从而促进在金刚石晶粒之间的金刚石-金刚石键形成，并形成整体的多晶金刚石体120。多晶金刚石体120包括通过金刚石-金刚石键而彼此结合的金刚石晶粒和定位于金刚石晶粒之间的晶间隙区124。虽然核心区域140和环形区域140的形状与在hpht工艺之前评估的不同，但多晶金刚石体120可以继续呈现上文描述的核心区域140和环形区域142。
在至少其中一些晶间隙区域124中，存在非碳材料。在其中一些晶间隙区域124中，存在非催化材料。在其它晶间隙区域124中，存在催化材料。在另外其它晶间隙区域124中，同时存在非催化材料和催化材料。在另外其它晶间隙区域124中，存在催化材料、非催化材料、支撑衬底110的迁移材料(例如烧结碳化钨)以及hpht工艺的反应副产物中的至少一种。非碳材料、非催化材料或催化材料可以与金刚石晶粒结合。或者，非碳材料、非催化材料或催化材料可以不与金刚石晶粒结合。
催化材料可以是金属催化剂，包括选自周期表第viii族的金属催化剂，例如钴、镍、铁或上述的合金。催化材料可以以比在多晶金刚石体120中更大的浓度存在于支撑基底110中，并且可以促进支撑底板110在hpht工艺中附接到多晶金刚石体120，如下面将讨论的那样。多晶金刚石体120可包括富含催化剂材料的附接区域128，其促进多晶金刚石体120与支撑基底110之间的结合。在其它实施例中，在多晶金刚石体120中的催化材料的浓度可以大于在支撑基底110中的催化材料的浓度。在其它实施例中，催化材料可以不同于支撑基底110的催化剂。催化材料可以是金属催化剂反应副产物，例如催化剂-碳、催化剂-钨、催化剂-铬或其它催化剂化合物，其对金刚石的催化活性也可以比金属催化剂的低。
非催化材料可选自具有碳-金刚石转化的非催化的各种材料，并且包括例如金属、金属合金、准金属、半导体及上述的组合。非催化材料可选自铜、银，金、铝、硅、镓、铅、锡、铋、铟、铊、碲、锑、钋及上述的合金中的一种。
非催化材料和催化材料都可以以可检测的量存在于pcd复合片的多晶金刚石体中。这种材料的存在可以通过x射线荧光来识别，例如使用可从美国威斯康星州麦迪逊市的brukeraxs公司购得的xrf分析仪。这种材料的存在还可以使用x射线衍射、能量色散光谱或其它合适的技术来识别。
非催化材料可以在第一hpht工艺之前以一定量引入未结合的金刚石晶粒中，该量为金刚石体120的约0.1重量百分比至约5重量百分比的范围内，例如，该量在金刚石体120的约0.2重量百分比至约2重量百分比的范围内。在一个示例性实施方案中，非催化材料可以以约0.33至约1重量百分比的量引入未结合的金刚石中。在hpht工艺和浸出之后，非催化材料含量降低至少约50％，包括降低约50％至约80％的范围内。
在hpht工艺中，催化材料可以引入金刚石粉末中。催化材料可以以金刚石体120的约0.1重量百分比至约30重量百分比的量存在，该量例如在金刚石体120的约0.3重量百分比至约10重量百分比的范围内，包括金刚石体120的约5重量百分比。在一个示例性实施例中，可以引入未结合金刚石的催化材料的量是约4.5重量百分比至约6重量百分比。在第一次hpht工艺和浸出之后，催化材料减少至少约50％，包括减少约50％至约90％的范围内。
非催化材料和催化材料可以不均匀地分布在多晶金刚石复合片100的大块中，使得非催化材料和催化材料的各自浓度在多晶金刚石体120内的不同位置处变化。在一个实施例中，非催化材料可以布置成具有沿多晶金刚石复合片100的中心轴线134评估的浓度梯度。在远离基底110评估的位置处的非催化材料的浓度可以高于在靠近基底110评估的位置处的浓度。相反，在靠近基底110评估的位置处的催化材料的浓度可以大于在远离基底110评估的位置处的浓度。在又一实施例中，当沿多晶金刚石复合片100的中心轴线134评估时，非催化材料和催化材料的浓度可以经历中断的变化或连续的变化。在一些实施例中，非催化材料的浓度可经历步进的变化，其中浓度的步进变化反映核心区域140与环形区域142之间的相交部分的位置。在另一个实施例中，非催化材料的浓度可以呈现表现出浓度拐点的连续变化，其中浓度拐点反映了核心区域140和环形区域142之间的相交部分的位置。在又一个实施例中，非催化材料和催化材料的浓度可以呈现多种图案或构型。然而，与多晶金刚石体120中的非催化材料和催化材料的浓度无关，非催化材料和催化材料都可以沿相对于基底110的近侧和远侧定位的表面检测到。
在另一实施例中，多晶金刚石体120可以在靠近基底110的位置处呈现相对大量的催化材料，并且催化材料在该位置处形成多晶金刚石体120和基底110之间的结合部。在一些实施例中，在这种附接区域之外的位置处，非催化材料和催化材料保持上述的浓度变化。
根据本公开的实施例可以经历众所周知的浸出操作，在浸出操作中，pcd复合片的部分经受浸出剂。浸出剂可以至少部分地溶解来自已结合的金刚石晶粒之间的晶间隙区域的材料，而金刚石晶粒结构保持完好。得到的pcd复合片结构可以继续呈现出在不能接近浸出剂的晶间隙区域中的材料。这种材料可包括诸如催化剂材料或非催化剂材料的非金刚石材料。
虽然本文中所示和所述的实施例讨论了环形区域和核心区域的存在，但是应当理解，根据本公开的pcd复合片可以包括多个环形区域，这些环形区域相对于彼此以嵌套的布置结构定位，并且每个环形区域包括两个相邻的环形区域或相邻的环形区域和核心区域之间的相交表面。
根据本公开的多晶金刚石体120可以根据多种方法制造。现参照图3-6，描绘了用于填充低反应性杯204的装置的一个实施例。该装置包括心轴210，该心轴210使未结合的金刚石晶粒移位，从而形成预定形状的未结合的金刚石晶粒。实践中，低反应性杯204可以位于静态支撑上。稍后形成环形区域142的未结合的金刚石晶粒位于低反应性杯204中。心轴210与未结合的金刚石晶粒接触并使与其接触的金刚石晶粒移位，从而将形状引入位于低反应性杯204中的未结合的金刚石晶粒。在结合的金刚石晶粒中的形状形成之后，额外的未结合的金刚石晶粒可以添加到低反应性杯204中。随后添加的未结合的金刚石晶粒的组分可以不同于先前引入低反应性杯204的未结合的金刚石晶粒。
低反应性杯204和位于其中的金刚石晶粒可以靠近催化剂材料源(例如钴烧结碳化钨基底)定位。低反应性杯204和金刚石晶粒可以经受hpht工艺处理，在hpht工艺中，低反应性杯204和金刚石晶粒经受足以使先前未结合的金刚石晶粒在彼此之间形成金刚石-金刚石键的升高压力和升高温度条件。在hpht工艺完成之后，回收的整体式多晶金刚石体120可以从hpht装置中回收。
环形区域142和核心区域140之间的不同材料成分可以在环形区域142和核心区域140之间提供不同的性质。这些性质的示例包括例如但不限于耐磨性、抗冲击性、热稳定性、刚度、断裂韧性、热膨胀系数、粒度分布、粒度形态、颗粒形状、固有金刚石晶粒韧性、催化剂含量、非催化剂含量、矫顽力、抗迁移性、金刚石毗连性及上述的组合。在一些实施例中，在hpht工艺期间，材料可以从核心区域140和/或基底110引入环形区域142。在一个示例中，非催化材料(例如，铜、银、金、铝、硅、镓、铅、锡、铋、铟、铊、碲、锑、钋或上述的合金)可以在金刚石晶粒沉积在低反应性杯204中之前与核心区域140的金刚石晶粒混合。在hpht工艺之前，环形区域142和核心区域140的金刚石晶粒可以不含催化剂材料。在hpht工艺期间，与核心区域140的金刚石晶粒混合的非催化剂材料可以被迁移到环形区域142的金刚石晶粒中。此外，在hpht工艺期间，存在于基底110中的催化剂材料被迁移到核心区域140和环形区域142的金刚石晶粒中，从而加速金刚石晶粒的烧结。
另外，并且不受理论的束缚，人们相信，通过在环形区域142和核心区域140中具有不同性质的金刚石晶粒，hpht工艺本身的性质可以改变。在一个示例中，核心区域140中的金刚石晶粒可以首先与非金刚石材料(例如，诸如铜、银、金、铝、硅、镓、铅、锡、铋、铟、铊、碲、锑、钋或上述的合金的非催化剂材料)混合，而环形区域142中的金刚石晶粒在hpht工艺之前不含这种非金刚石材料。在hpht工艺期间，非金刚石材料可以从核心区域140中的金刚石晶粒迁移到环形区域142中的金刚石晶粒中。核心区域140和环形区域142之间的材料变化可以允许非金刚石材料以与核心区域140中的浓度不同的浓度引入环形区域142中。
在环形区域142中未引入非金刚石材料和/或催化剂材料的情况下放置环形区域142的金刚石晶粒可以允许在hpht工艺之前在环形区域内具有最大的金刚石密度。在hpht工艺期间，环形区域142中的未结合的金刚石晶粒可以被加压，使得未结合的金刚石晶粒的最大填充密度得以实现。在环形区域142中没有非金刚石材料和/或催化剂材料可以使未结合的金刚石晶粒之间的间隔最小化，从而在结合的金刚石晶粒之间产生相对较小的晶间隙区域，并由此允许最高的填充密度。另外，在hpht工艺期间，非金刚石材料和/或催化剂材料可以被引入环形区域142的未结合的金刚石晶粒中。由于hpht工艺的压力和温度，非金刚石材料和/或催化剂材料的引入可促进金刚石晶粒的烧结。此外，环形区域142中的相互结合的金刚石晶粒之间的增加的金刚石密度和减小的晶间隙区域可导致缺陷中心的减少，而多晶金刚石体中的缺陷可从这些缺陷中心长大。
人们相信，通过将非金刚石材料定位在核心区域140中而不是在环形区域142中，hpht工艺期间的迁移的动力学可以改变。在一个示例中，环形区域142中的金刚石晶粒可以具有与核心区域140中的金刚石晶粒不同的抗迁移性。在一个实施例中，在hpht工艺期间，与金刚石晶粒混合的非金刚石材料可能难以迁移。通过将非金刚石材料包含在核心区域140中并且从环形区域142中排除非金刚石材料，非金刚石材料可以从核心区域140迁移到环形区域142中。在hpht工艺之前的非金刚石材料的浓度变化可以允许非金刚石材料从核心区域140迁移到环形区域142中，这可以提供从核心区域140到环形区域142的过渡，该过渡比在hpht工艺之前将非金刚石材料放置在核心区域140和环形区域142两者中时具有的过渡更均匀。提供从核心区域140到环形区域142的更均匀的过渡可以减少整体多晶金刚石体120的内部应力场的变化，并且/或者可以减少否则因核心区域140的金刚石晶粒和环形区域142的金刚石晶粒之间的特性变化而将会被引入多晶金刚石体的缺陷的发生。
在已经证明难以烧结金刚石晶粒和/或非金刚石材料的其它实施例中，与没有各种区域的金刚石体相比，具有核心区域140和环形区域142的金刚石体的引入可以允许位于环形区域142中的金刚石晶粒的烧结增强。特别地是，人们相信，将环形区域142引入多晶金刚石体120允许在hpht工艺期间烧结的难以烧结的材料的体积减少。因为在环形区域142中的金刚石晶粒的体积相对较小，所以催化剂材料通过难以烧结的材料的迁移距离减小。因此，环形区域142的引入可以增加难以烧结材料的高质量烧结的可能性，并且可以减少难以烧结的材料的量，同时保持由难以烧结的材料提供的性能属性。
另外，当多晶金刚石体用于井下钻头时，环形区域142的金刚石晶粒通常比核心区域140的金刚石晶粒受到更大的磨损。因此，通过将具有优选机械性质(例如，高耐磨性、高韧性、高热稳定性)的金刚石晶粒定位在环形区域142中，这些金刚石晶粒的益处可以由最终用户实现，而无需核心区域140的金刚石晶粒必须共有这些性质。因此，核心区域140的金刚石晶粒和环形区域142的金刚石晶粒可以被选择，以提供有益于最终用户的所需机械性质的组合。
在一些实施例中，核心区域和环形区域之间的相交表面可以具有单个小刻面。在一些实施例中，当沿中心线横截面评估时，相交表面可以是大致线性的。在其它实施例中，相交表面可以是大致弯曲的。在一些实施例中，相交表面可包括多个小刻面线性部分。在其它实施例中，相交表面可包括多个平滑连接的线性部分。在一些实施例中，核心区域和环形区域之间的相交表面可以正交于pcd复合片的工作表面、周界表面或倒角中的至少一个。在另一个实施例中，核心区域和环形区域之间的相交表面可以与pcd复合片的工作表面、周界表面和倒角的全部都以非正交定向成角度。在另一个实施例中，核心区域和环形区域之间的相交表面可以在从相应的工作表面、周界表面和倒角正交投影的位置处与pcd复合片的工作表面、周界表面和倒角的全部都以非正交定向成角度。注意的是，由于制造工艺，包括由于基底定位到低反应性杯中以及在hpht工艺期间施加的压力，相交表面的形状的某种变化是可以预料得到的。
在一些实施例中，核心区域和环形区域之间的相交表面可以延伸一沿多晶金刚石体的中心轴线评估的距离，该距离是如从工作表面到界面表面评估的多晶金刚石体厚度的至少25％，例如是多晶金刚石体厚度的至少50％，例如多晶金刚石体厚度的至少75％，例如多晶金刚石体厚度的至少85％，直到多晶金刚石体厚度的100％。
现参照图7-9，描绘了用于填充低反应性杯204的装置的另一个实施例。该装置包括旋转台222，低反应性杯204定位到该旋转台222上。导管220至少部分地位于低反应性杯204内。旋转台222、低反应性杯204和导管220同时围绕旋转台222的旋转轴线旋转。金刚石晶粒被馈送通过导管220的开口221，由于重力而向下落下，并且经受向心加速度，由于低反应性杯204在旋转台222上的旋转，该向心加速度使金刚石晶粒向外移位。金刚石晶粒可以填充低反应性杯204和导管220之间的开放区域，包括通过在与重力相反的方向上移动，使得金刚石晶粒延伸到导管220的最低竖直位置上方的位置。通过导管220装载到低反应性杯204中的金刚石晶粒形成完成的整体多晶金刚石体120的环形区域142。
在将金刚石晶粒通过导管220定位在低反应性杯204中之后，导管220可以从低反应性杯204被移除。低反应性杯204随后用额外的金刚石晶粒填充，这些额外的金刚石晶粒形成完成的整体多晶金刚石体120的核心区域140，其位于形成完成的整体多晶金刚石体120的环形区域142的先前放置的金刚石晶粒的顶上。
类似于先前讨论的实施例，反应杯204和位于其中的金刚石晶粒可以定位在催化剂材料源(例如钴烧结碳化钨基底)附近。低反应性杯204和金刚石晶粒可以经受hpht工艺处理，在hpht工艺中，低反应性杯204和金刚石晶粒经受足以使先前未结合的金刚石晶粒在彼此之间形成金刚石-金刚石键的高压和高温条件。在hpht工艺完成之后，回收的整体多晶金刚石体120可以从hpht装置中回收。回收的多晶金刚石体120可以继续呈现与环形区域142和核心区域140之间的相交部分的形状一致的形状，该形状在低反应性杯204的装载期间被引入到未结合的金刚石晶粒，如上面所述的那样。
在制造工艺的又一实施例(未示出)中，未结合的金刚石晶粒可以位于低反应性杯中。随后，心轴可以定位，以包围低反应性杯，并且低反应性杯、心轴和低反应性杯的内容物可以位于旋转台上并围绕旋转台的旋转轴线旋转。金刚石晶粒可以填充低反应性杯和心轴之间的开口区域，包括通过在与重力相反的方向上移动，使得金刚石晶粒延伸到心轴的最低竖直位置上方的位置。低反应性杯和金刚石晶粒可以根据上述制造实施例进行处理，以得到pcd复合片。
在一些实施例中，振动能量(例如，超声波振动能量)可以被引入未结合的金刚石晶粒，以在引入到hpht工艺之前促进均匀分布。在将未结合的金刚石晶粒装载到低反应性杯中(包括例如同时旋转和振动低反应性杯和位于其中的未结合的金刚石晶粒)之前、期间或之后，振动能量可以提高未结合的金刚石晶粒的分布。在一些实施例中，未结合的金刚石晶粒可以使用气动或液压搅拌来分布在低反应性杯中。在一些实施例中，未结合的金刚石晶粒可以使用浆料装载技术定位到低反应性杯中，在浆料装载技术中，金刚石晶粒至少部分地以悬浮液的形式保持在液体媒介(vehicle)中。
在一些实施例中，环形区域可以制造成至少半刚性的形体，其具有足以抵抗操作损坏的强度，并且可以被称为生坯。在一些实施例中，生坯的强度可以由粘合剂(例如有机或无机聚合物)提供。环形区域的生坯可位于低反应性杯内。低反应性杯随后可以用具有与生坯的金刚石晶粒不同的特性的未结合的金刚石晶粒填充，如在上面讨论的制造实施例中所述的那样。低反应性杯和金刚石晶粒可以根据上述制造实施例进行处理，以得到pcd复合片。如果有的话，则生坯的粘合剂可以在hpht工艺期间或在金刚石晶粒的单独加热周期中从金刚石晶粒中被除去。
应当理解，根据本公开的多晶金刚石体120的实施例可以具有各种形状和构型的多晶金刚石体120的环形区域142和核心区域140。这种形状的示例在图10-15中示出。
参照图10，多晶金刚石体120呈现出在核心区域140和环形区域142之间的相交部分144，其中相交部分144具有大致截头圆锥形状。在该实施例中，相交部分144从多晶金刚石体120的工作表面130延伸到基底110。
现在参照图11，多晶金刚石体120呈现出在核心区域140和环形区域142之间的相交部分144，其中相交部分144具有大致截头圆锥形状。在该实施例中，相交部分144从多晶金刚石体120的工作表面130延伸并终止于离基底110不远的纵向位置处。
现在参照图12，多晶金刚石体120呈现出在核心区域140和环形区域142之间的相交部分144，其中相交部分144具有大致截头圆锥形状。在该实施例中，相交部分144远离多晶金刚石体120的工作表面一定距离延伸并终止于基底110。核心区域140和环形区域142之间的相交部分144在相交部分144的截头圆锥部分内侧的径向位置处与工作表面130间隔开。
现在参照图13，描绘多晶金刚石体120，其中为了说明清楚，多晶金刚石体的一部分被移除。多晶金刚石体12呈现出在核心区域140和环形区域(未示出)之间的相交部分144，其中相交部分144具有对应于截头棱锥体的形状。虽然图13所示的实施例呈现出截头正方形棱锥体，但应该理解，可以想到其它截头棱锥体，包括截头三角棱锥体和截头五边形棱锥体。
现在参照图14，多晶金刚石体12呈现出在核心区域140和环形区域142之间的相交部分144，其中相交部分144具有对应于截顶抛物面的形状。
现在参照图15，描绘多晶金刚石体120，其中为了说明清楚，多晶金刚石体的一部分被移除。多晶金刚石体12呈现出在核心区域140和环形区域142之间的相交部分144，其中相交部分144具有对应于叶状的截头圆锥形表面的形状。在图15所示的实施例中，相交部分的形状144呈现出四叶截头圆锥形表面。然而，应当理解，可以想到其它叶状的截头圆锥形表面，包括两叶截头圆锥形表面、三叶截头圆锥形表面和五叶截头圆锥形表面。
现在参照图16，描绘了具有根据本公开的至少一个pcd复合片100的钻地工具160。钻地工具160包括具有多个安装表面的钻头主体162。每个安装表面定位且定向，以呈现pcd复合片100，以用于在井下钻孔应用中去除泥土。
示例
示例a(对比示例)
具有整体多晶金刚石体和钴烧结碳化钨基底的常规多晶金刚石复合片以hpht工艺进行生产。pcd复合片由具有均匀双峰进料的进料金刚石晶粒制成，所述双峰进料为具有约16μm的d50的约93体积百分比的金刚石和具有约1μm的d50的约7体积百分比的金刚石。使钴烧结碳化钨基底定位，以封闭低反应性杯。杯被引入到带式hpht装置中。使低反应性杯子及其内容物经受约8gpa的最大压力和高于钴的熔点的温度长达约6分钟。受支撑的pcd复合片从hpht装置中回收，并根据常规的精加工操作进行处理，以得到直径约16mm、金刚石台面高度约2.1mm的圆柱形pcd复合片。
pcd复合片经受测试，该测试复制多晶金刚石体在井下钻井应用中所经历的力。pcd复合片安装在立式转塔车床(“vtl”)中并用于加工花岗岩。vtl测试的参数可以改变，以复制所需的测试条件。在一个示例中，pcd复合片构造用以从巴雷(barre)白色花岗岩工件移除材料。pcd复合片以相对于工件表面的15°后倾角定位。pcd复合片以0.25mm的标称切削深度定位。在工件以60rpm旋转的情况下，pcd复合片的进给设定为7.6mm/转的恒定速率。pcd复合片是水冷的。
vtl测试将磨痕沿pcd复合片和花岗岩之间的接触位置引入到pcd复合片中。将磨痕大小与从花岗岩工件上去除的材料进行比较，以评估pcd复合片的耐磨性。多个多晶金刚石体的各自性能可以通过比较磨痕生长速率和从花岗岩工件去除的材料来评估。通过比较磨痕大小与由该示例和其它示例的pcd复合片加工的花岗岩体积而捕获的耐磨性能再现于下表1中。
根据本实施例制造的pcd复合片还经受正面冲击测试。pcd复合片制备有在工作表面和周界表面之间的倒角。pcd复合片通过夹紧在基底的外径上而被刚性地保持在夹具中，同时保留多晶金刚石体的一部分暴露出来。夹具和pcd复合片使用instronmodel仪器来升高至冲击杆上方的指定高度。冲击杆呈矩形，具有方形横截面，并且由经过硬化至在rockwellc标度上为60的硬度的钢制成。夹具和pcd复合片的高度和质量决定了pcd复合片和冲击杆之间的冲击的动能。
使pcd复合片位于夹具内，使得当下降到冲击杆上时，pcd复合片以相对于pcd复合片的工作表面成15度的角度冲击。重申一下，pcd复合片的对称轴线偏离法线15°与冲击杆的接触面对齐。
该测试方法评估在裂纹产生之前pcd复合片所吸收的最大动能。最大动能的第一次估计在第一次冲击中设定。在随后的下降中，最大动能增加和/或减少，并且pcd复合片旋转，以确定在裂纹产生之前pcd复合片所吸收的最大动能。多次下降在pcd复合片的不同时钟位置处完成，以获得所吸收的能量的平均值。该示例和其它示例的pcd复合片的正面冲击性能再现于下面的表2和图17中。
示例b
根据本公开的pcd复合片制造成具有由多晶金刚石构成的核心区域和由多晶金刚石构成的环形区域。pcd复合片由具有双峰进料的第一批金刚石晶粒(其形成环形区域)制成，双峰进料为具有约16μm的d50的约93体积百分比的金刚石和具有约1μm的d50的约7体积百分比的金刚石。pcd复合片具有第二批金刚石晶粒(其形成核心区域)，第二批金刚石晶粒具有d50为约20μm的金刚石的单峰进料。核心区域补充有约1.3重量百分比的铋粉末，如在hpht工艺之前评估的那样。使用具有旋转台的填充设备完成将金刚石晶粒引入到低反应性杯，如图7-9中所示。这些金刚石晶粒被馈送到低反应性杯中，并且金刚石晶粒呈现出与导管形状互补的截头圆锥形状，并具有与图11中所示的实施例相对应的形状。
钴烧结碳化钨基底位于低反应性杯中并抵靠金刚石晶粒。单元组件绕低反应性杯和基底建立。单元组件被插入带式压力装置中，其中，单元组件及其内容物暴露于hpht工艺。单元组件经受约8gpa的最大压力并保持在高于钴的熔化温度长达约6分钟。hpht工艺生产出一体烧结到基底上的多晶金刚石体。受支撑的pcd复合片从hpht装置中回收，并根据常规的精加工操作进行处理，以得到直径约16mm且金刚石台面高度约2.1mm的圆柱形pcd复合片。
使多晶金刚石体进行破坏性地检查，以评估烧结反应的质量。在根据示例b制备的多晶金刚石体中，该多晶金刚石体在整个多晶金刚石体内呈现完全的烧结。多晶金刚石体的xrf分析表明，铋存在于多晶金刚石体的所有区域中，包括在对应于在hpht工艺之前不存在铋的多晶金刚石的区域中。因此，xrf分析表明，在hpht工艺期间，铋从第二批金刚石晶粒中迁移到第一批金刚石晶粒。
根据该示例的pcd复合片根据上述的vlt测试参数进行测试。通过比较磨痕大小与由该示例的pcd复合片加工的花岗岩的体积所捕获的耐磨性能再现于下表1中。使刀具进行冲击测试，如前面的实施例中所述的那样，并且结果列于表2中。
表1：耐磨性测试结果
表2：抗冲击性测试结果
示例c
生产根据示例b的pcd复合片并随后经受浸出操作，在浸出操作中，多晶金刚石体的部分与浸出剂紧密接触。浸出剂成功将所有的钴(催化剂材料)和铋从位于pcd复合片的工作表面附近的结合的金刚石晶粒之间的晶间隙区域中基本上去除。
pcd复合片被切片并在扫描电子显微镜中进行检查。从sem拍到的显微照片再现为图18。如图所示，该显微照片示出了最深灰色的浸出区域，中间灰色的未浸出的环形区域和最浅灰色的未浸出的核心区域。
现在，应该理解，多晶金刚石体可以包括由相互结合的金刚石晶粒构成的环形区域，其远离多晶金刚石体的工作表面和周界表面的至少部分延伸，以及与环形区域结合的、由相互结合的金刚石晶粒构成的核心区域。环形区域的金刚石晶粒可以具有第一特性，而核心区域的金刚石晶粒可以具有与第一特性不同的第二特性。环形区域的金刚石晶粒与核心区域的金刚石晶粒之间的变化可以允许在hpht工艺期间非金刚石材料通过金刚石晶粒的迁移增强。环形区域的金刚石晶粒和核心区域的金刚石晶粒之间的变化也可以允许金刚石晶粒优先放置在多晶金刚石体中，从而为所选择的最终用户应用提供所需的机械性质。
虽然已经参考了具体实施例，但是显而易见的，在不脱离本公开的精神和范围的情况下，本领域技术人员可以设计出其它实施例和变型。所附权利要求书旨在被解释为包括所有这样的实施例和等同变型。