专利名称：一种通过换芯法实现多种微量成分分离富集的装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种分离微量组分的装置，尤其是利用不同物质分子自由程差异，通过换芯法实现多种微量成分分离富集的装置。
背景技术：
通常在气相色谱或气-质联用分析中，必须对试样做前处理。据统计，传统的样品前处理过程所需时间约占样品分析测试全过程的60％以上，而落后的前处理给测试带来的误差约占总误差的30-40％以上。在当今世人极为关注的食品安全、医疗卫生、环保、生命科学研究等领域，测试分析的样品多为复杂的多样化、多组分、多形态、多杂质的基质，传统的前处理仪器设备和手段已难胜任。自动化的样品前处理仪器设备成为分析化学的重要部分。
有关分子扩散、蒸发、分离富集技术，一般根据液体样品前处理的特点和分子扩散的分离技术要求，通常采用三级分离，即第一、二级利用降膜和刮膜减压蒸发技术完成对萃取液的蒸发回收，第三级采用高真空分子扩散分离技术富集待测组分。
如图1所示，将待测物用甲醇或相关溶剂提取，并除去固体物质。在提取液中加入载体和携带体的混合物，摇匀后倒入分子蒸馏装置的样品瓶F，调节液体流量调节阀12进入恒压液瓶D，通过自动可调液体流量阀3进入第一级降膜减压蒸馏装置T1，经过第一级处理后的样品通过自动可调液体流量阀6进入第二级刮膜减压蒸馏装置T2，经过第二级处理后的样品通过自动可调液体流量阀5进入第三级高真空分子扩散分离装置T3。低沸点物质经过前两级后去除，通过冷凝装置L进入回收溶剂瓶G和A，除去萃取液后的混合物进入第三级，进行分子扩散分离，分离得到的待测组分与携带体从收集端的出料口进入收集瓶C，载体进入重组分物收集瓶B，达到了分离的目的。
图中p1、p2为真空机械泵，K为真空扩散泵，E为安全瓶，1为气体阀，4、13、14为自动气体电磁截止阀，A、G为回收溶剂瓶，他们是进行上述三级分离的辅助设备。
图2为通常采用的第一级降膜蒸馏装置T1。图3为通常采用的第二级刮膜蒸馏装置T2。
传统减压的第三级的高真空分子扩散分离装置T3如图4所示，其结构为以圆形薄壁筒体21内壁为受热蒸发面，并附有液体成膜机构22，筒体中央为固定的中空的密封收集端23；收集端23内有通入冷却水的冷凝管24，使筒体内壁汽化后的物质到达收集端后凝结下来，经过分离成分接出口25流入待测物收集瓶容器C，残液经过余料接出口26流入重组分残留物容器B。
现有技术的高真空分子扩散分离装置T3，通过调节温度和压力，可以分离不同的待测物。但是，由于中空的密封收集端23为固定的，与冷却装置为一体，因此不适合频繁更换分离富集目标物要求的场合。否则，第一，更换分离富集目标物品种与浓度时，清洗收集端要花费较长的时间，且消耗较多的溶剂，而且存在不同组分之间交叉干扰的问题，增加了实验时间，严重影响实验精度；第二，当第三级温度接近物质分解临界温度时，分离富集目标物损失加大，影响实验结果与精度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种通过换芯法实现多种微量成分分离富集的装置，通过更换不同直径收集端，处理后的试样可直接进入GC或GC-MS进行分析，不需二次处理。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种通过换芯法实现多种微量成分分离富集的装置，包括分离溶剂的第一级降膜减压蒸馏装置、第二级刮膜减压蒸馏装置，以及分离微量成分的第三级的高真空分子扩散分离装置，所述的高真空分子扩散分离装置以圆形薄壁筒体内壁为受热蒸发面，圆形薄壁筒体内壁附有液体成膜机构，筒体中央为带冷却套的、可折卸的收集端组件；筒体内壁上端进料、布料，下端有载体接出口；收集端组件下端有分离成分接出口。
所述的收集端组件由冷却套和套在冷却套上的收集端组成，在高真空分子扩散分离装置直径固定的情况下，收集端组件采用为不同直径，通过更换直径不同的收集端来实现蒸发面与收集面间距的调整，以馏分分子量不同的物质。
所述液体成膜机构为耐腐蚀的金属或树脂材料制成的刮板。
所述的收集端是金属管或树脂管中的一种。
蒸馏体系是将微量组分、溶剂、载体、携带体混合后实现三个组分的分离。以此为基础达到微量组分准确地富集到容器中。
本发明的有益效果是根据分离富集物质分子量大小、热分解临界温度选择和更换不同直径的收集端，通过更换收集端可避免不同目标物分离富积净化时的交叉干扰和在临界分解温度下汽化时的损耗；能最大限度地除去各种基质的干扰。可以降低劳动强度、降低系统误差、提高实验分析结果的准确性、精密度和工作效率。
图1是通过换芯法实现多种微量成分分离富集的装置原理图。
图2是现有技术的第一级降膜减压蒸馏装置剖面图。
图3是现有技术的第二级刮膜减压蒸馏装置剖面图。
图4是现有技术的第三级高真空分子扩散分离装置剖面图。
图5是本发明的第三级高真空分子扩散分离装置的剖面图。
图6是本发明的第三级高真空分子扩散分离装置的冷凝收集端的剖面图。
图7是本发明的第三级高真空分子扩散分离装置的冷却套的剖面图。
图8是本发明的第三级高真空分子扩散分离装置收集端组件的剖面图。
图中p1 p2-真空机械泵K-真空扩散泵A、G-回收溶剂瓶 B-重组分残留物瓶C-待测物收集瓶 D-恒压液瓶E-安全瓶F-样品瓶T1-降膜减压蒸馏装置 T2-刮膜减压蒸馏装置T3-高真空分子扩散分离装置 L-冷凝装置1、4、13、14-自动气体电磁截止阀3、5、6、12-自动可调液体流量阀21-筒体 22-成膜机构
23-收集端 24-冷凝管25-分离成分接出口 26-余料接出口33-收集端 34-冷却套35-收集端组件具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步的详细说明如图5、6、7、8所示，本发明的利用不同物质分子自由程差异进行微量成分分离富集和净化的设备，包括分离溶剂的第一级降膜减压蒸馏装置T1和第二级刮膜减压蒸馏装置T2，以及分离微量成分的第三级的高真空分子扩散分离装置T3，所述的高真空分子扩散分离装置T3以圆形薄壁筒体21内壁为受热蒸发面，圆形薄壁筒体内壁附有液体成膜机构22，筒体21中央为中空带冷却套可折卸收集端组件35；收集端组件35由冷却套34和套在冷却套34上的收集端33组成，收集端组件35制造成不同直径尺寸，通过更换直径不同的收集端33来实现蒸发面与收集面间距的调整，以馏分分子量不同的物质。根据分离富积物质分子量大小、热分解临界温度选择和更换不同直径的收集端33；另外通过更换收集端33可避免不同目标物分离富积净化时的交叉干扰；收集端33内通入冷却介质，使筒体21内壁汽化后到达收集端的分子凝集下来；整个筒体内壁温度可控制在30～450℃、第一、二、三级筒内压力可分别控制在100kPa～10-3Pa，收集端33温度可控制在0℃以上直至与筒体21内壁等温；筒体21内壁上端进料、布料，下端有余料接出口26；收集端组件35下端亦有分离成分接出口25，连接受料管道或容器。
本发明三级单元结构组成的分离富积净化设备可首先分离低沸点溶剂，然后分离沸点在60～600℃的组分，最后分离出沸点高于600℃的组分。
该设备具有高浓纯化和微量组分分离功能。例如采用载体、携带体技术，在动态状况下，通过分子自由程的差异来分离、富集、净化微量组分，处理后的试样可直接进入GC或GC-MS进行分析不需二次处理。
收集端由可拆卸、直径可变的中空带冷却系统的金属管或树脂管充当，完成两种或多种主成分的分离。通过更换直径不同的收集端33来实现蒸发面与收集面间距的调整，以馏分分子量不同的物质，并消除目标物不同时所产生的残留干扰和在临界分解温度下汽化时的损耗。
所述液体成膜机构为耐腐蚀的金属或树脂材料制成的刮板。
本发明建立了一种蒸馏体系，以高汽化点的分子粘稠物作为载体，运送微量组分及其携带体进入第二、三级，并使他们在第三级分离出来；携带体是与微量组分相溶的物质，携带微量组分至固定的容器中。
本发明首先是利用载体保证待测组分处于流动状态，避免组分长期接触热源产生分解。其二是使待测组分在热端形成很薄的液膜，有利于待测组分逸出基质而被冷端收集。其三是利用携带体将待测组分转移至接出口的管道或容器中。通过分子自由程的差异来分离、富集、净化微量组分的特征是一次完成分离、富集、净化的复杂过程。可更换收集端能消除被分析组分的交叉干扰和在临界分解温度下汽化时的损耗。
本设备利用不同物质分子自由程差异的特点，在冷热端的距离在5～150mm、真空度100kPa～10-3Pa和适当的温度下能实现指定组分分离、富集和净化。
下面以分离、富集韭菜中残留甲拌磷农药为例，对本发明的设备做进一步的说明1.样品的初步处理取韭菜300g分别用100ml无水甲醇萃取三次后过滤，再将滤液中加入100ml载体(高沸点高分子粘稠液)和10ml携带体(与甲泮磷性能接近且相溶)，混合均匀。
2.建立蒸馏系统一级温度85℃ 真空度 60kPa二级温度50℃ 真空度 0.1kPa三级温度120℃ 真空度 0.1～5Pa 通过换芯使冷热端距离为12mm控制试样进入一级的速度10～15ml/min控制试样进入二级的速度5～10ml/nim控制试样进入三级的速度5～10ml/nim3.通过一级蒸馏可将98％的溶剂分出，二级蒸出剩余的溶剂，三级蒸出60～80％的携带体和待测组分。
4.样品的定量分析。
利用分子自由程的差异，采用载体、携带体技术在动态状况下，可以使微量组分一次完成分离、富集、净化的复杂过程。处理后的试样可直接进入GC或GC-MS进行分析不需二次处理。
定量计算公式如下 农药的最小检出浓度0.001μg/ml测定甲拌磷农药相对误差小于5％综上所述，上述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，可以作出许多更动或修饰等同变化，例如可以采用四级、五级或多级的处理方法，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
权利要求
1.一种通过换芯法实现多种微量成分分离富集的装置，包括分离溶剂的第一级降膜减压蒸馏装置(T1)、第二级刮膜减压蒸馏装置(T2)，以及分离微量成分的第三级的高真空分子扩散分离装置(T3)，其特征在于所述的高真空分子扩散分离装置(T3)以圆形薄壁筒体(21)内壁为受热蒸发面，圆形薄壁筒体(21)内壁附有液体成膜机构(22)，筒体(21)中央为带冷却套的、可折卸的收集端组件(35)；筒体(21)内壁上端进料、布料，下端有载体接出口(26)；收集端组件(35)下端有分离成分接出口(25)。
2.根据权利要求1所述的通过换芯法实现多种微量成分分离富集的装置，其特征在于所述的收集端组件(35)由冷却套(34)和套在冷却套(34)上的收集端(33)组成，在高真空分子扩散分离装置(T3)直径固定的情况下，收集端组件(35)采用为不同直径，通过更换直径不同的收集端(34)来实现蒸发面与收集面间距的调整，以馏分分子量不同的物质。
3.根据权利要求1所述的通过换芯法实现多种微量成分分离富集的装置，其特征在于所述液体成膜机构(22)为耐腐蚀的金属或树脂材料制成的刮板。
4.根据权利要求2所述的通过换芯法实现多种微量成分分离富集的装置，其特征在于所述的收集端(33)是金属管或树脂管中的一种。
全文摘要
本发明公开了一种通过换芯法实现多种微量成分分离富集的装置，包括分离溶剂的第一级降膜减压蒸馏装置、第二级刮膜减压蒸馏装置和分离富集微量成分的第三级高真空分子扩散分离装置，高真空分子扩散分离装置是以圆形薄壁筒体内壁为受热蒸发面，圆形薄壁筒体内壁附有液体成膜机构，筒体中央带冷却套的、可折卸的分离成分收集端组件。本发明根据物质分子量大小、在真空下的汽化温度和分子自由程不同，通过更换不同直径的收集端，来分离富集指定分子量的目标物，避免不同目标物分离富集净化时的交叉干扰和在临界分解温度下汽化时的损耗；可以降低劳动强度、降低系统误差、提高实验分析精度效率。
文档编号G01N1/40GK1864784SQ20061001346
公开日2006年11月22日 申请日期2006年4月17日 优先权日2006年4月17日
发明者王建清, 杨志岩, 袁纪莲, 王华山, 施民育 申请人:天津科技大学