专利名称：：超微量分析的取样瓶及其取样方法
技术领域：
：本发明关于一种检测样品取样的取样瓶及其取样方法，特别是一种超微量分析的取样瓶及其取样方法，以有效防制超微量分析的前置取样污染，并符合经济效益与准确分析的需求。
背景技术：
：微量分析技术一般广泛用于化学品的品管规范，尤其对于目前整个IC或光电产业而言，所用到的纯水化学品与气体，其纯度与微量不纯物是在极低的范围(ppb以下)，超过规范的化学品会对产品的良率造成不可预期的影响。而在超微量分析领域中，检测物的浓度更在sub-ppb等级以下(即ppt等级)。然而在人类所生活的大气环境中，或多或少都有一些金属、离子及有机不纯物散布于环境中。在这样的取样环境与过程中这些不纯物往往会污染所取样的检测样品。在过去微量分析(ppb等级)方法中，这些环境所造成的污染是可忽略的，但现今超微量分析领域中(所订定的检测标准规格甚至在1ppt以下)，这些背景环境的微污染则将会严重影响超微量分析的准确性。以超纯净水(UltraPureWater,UPW)的取样为例，传统的直接取样方式并不适用于超微量分析作业。因为传统的直接取样方式，以所需取样的水源101,先行反复冲洗取样瓶至少三次后，再以取样的水源装满该取样瓶102,加盖封存，并利用ICP-MS&IC进行超微量不纯物的检测，如图1所示。然而利用这种传统直接取样方式在取样时，所采得的检测样品会与取样环境的空气接触，造成检测样品污染，就超微量分析(ppt等级)而言，这些微污染严重影响超^t量分析的准确性。因此如何降低取样时的微污染往往为各超微量分析实验室的重要课题。为了避免与取样环境的空气接触，遂有一些超微量分析的取样多于密闭洁净拒中进行，以有效降低取样时的微污染，如图2所示。在一洁净柜中先导入外气，而该外气经水洗、微尘(ULPA过滤器)过滤等处理后形成洁净气体存在于该洁净拒，尔后再在该洁净拒内进行取样工作，则取样时的污染较少，不易污染样品。但在实际应用时，开门取样时外气的进入、取样手套的洁净度仍会影响分析的准确度。另一方面，洁净拒本身的造价高，体积大且移动不便，故其实际取样的方便性较差。同样地，若以洁净拒配合操作手套形成手套箱组合，如图3所示，其内通入高纯度的氮气(AN2),防止外气进入洁净拒内，使得拒内为高纯度纯氮环境。其取样动作以取样手套进行，虽可隔绝不与外气接触避免污染，但由于该系统需外接高纯度氮气，所以通用性不高。当然设备本身的造价高、体积大且移动不便，且便利性较差无法普遍应于超微量分析的取样工作。
发明内容本发明的主要目的为提供一种超微量分析的取样装置。借由以完全密闭的方式进行取样，可完全隔绝环境的污染，有效防制超微量分析的前置取样污染，并符合经济效益与准确分析的需求。为达前述目的，本发明提供一种超微量分析的取样装置，包括一取样瓶体，具有一装载空间；一旋锁盖体，旋锁固定于该取样瓶体之上，用以封存该装载空间；一流入管路，设置在该旋锁盖体之上，其一端通过该旋锁盖体向该取样瓶体内部延伸至该取样瓶体的底部，而另一端则用以与一取样液管路连接，将一取样液导入该装载空间；一流入控制阀，设置在该流入管路上，用以控制该流入管路的开闭；一流出管路，设置在该旋锁盖体之上，其一端置于该旋锁盖体而不向该取样瓶体的该装载空间延伸，而另一端则用以与一排流管路连接，将溢流的该取样液排出该装载空间；以及一流出控制阀，设置在该流出管路上，用以控制该流出管路的开闭。根据上述构想，其中该取样液为一超纯净水(UltraPureWater,UPW)或热超纯净水(HotUltraPureWater,HUPW)。根据上述构想，其中该超微量分析为一ICP-MS&IC检测。根据上述构想，其中该流入管路与该取样液管路以螺旋安装方式(ScrewFitting)接合固定。根据上述构想，其中该流出管路与该排流管路以螺旋安装方式(ScrewFitting)接合固定。根据上述构想，其中该流入控制阀与该流出控制阀均为一双向阀。根据上述构想，其中该取样瓶体与该旋锁盖体由聚四氟乙烯(Perfluoroalkoxy,PFA)或聚二氟乙烯PVDF、聚丙烯PP、聚乙烯PE、高密度聚乙烯HDPE等材质所构成。本发明的另一目的为提供一种超微量分析的取样方法。借由以完全密闭的方式进行取样，可完全隔绝环境的污染，有效防制超微量分析的前置取样污染，并符合经济效益与准确分析的需求。为达前述目的，本发明提供一种超微量分析的取样方法，其步骤包括a)提供一取样瓶体，该取样瓶体上方具有一自该取样瓶体内部上方向外延伸的流出管路、一用以控制该流出管路的流出控制阀、一自该取样瓶体上方向内延伸至该取样瓶体的内底的流入管路、以及一用以控制该流入管路的流入控制阀；b)连接该流入管路至一取样液管路，并连接该流出管路至一排流管路；c)开启该流入控制阀与该流出控制阀，使一取样液自该取样液管路流入该取样瓶体，并自该取样瓶体底部向上填满该取样瓶体；d)当该取样液填满该取样瓶体后，持续使该取样液自该流入管路导入该取样瓶体，并自该流出管路溢流而出；以及e)关闭该流入控制阀与该流出控制阀，并将该取样瓶体与该取样液管路及该排流管路分离，以提供该取样瓶体内的该取样液进行超微量分析之用。根据上述构想，其中该取样液为一超纯净水(UltraPureWater,UPW)或热超纯净水(HotUltraPureWater,HUPW)。根据上述构想，其中该超微量分析为一ICP-MS&IC检测。根据上述构想，其中该步骤d)持续20至40分钟。根据上述构想，其中该流入管路与该取样液管路以螺旋安装方式(ScrewFitting)接合固定。根据上述构想，其中该流出管路与该排流管路以螺旋安装方式(ScrewFitting)接合固定。根据上述构想，其中该流入控制阀与该流出控制阀均为一双向阀。根据上述构想，其中该取样瓶体更具有一旋锁盖体。根据上述构想，其中该取样瓶体由聚四氟乙烯(Perfluoroalkoxy,PFA)或聚二氟乙坶PVDF、聚丙烯PP、聚乙烯PE、高密度聚乙烯HDPE等材质所构成。本发明并不受限于以上所述的特征。本发明的其他特征叙述于下。图1:为传统直接取样示意图。图2:为传统在洁净拒中取样的示意图。图3:为传统在手套箱中取样的示意图。图4:为本发明一优选实施例的取样装置结构。图5(a)至图5(e):公开本发明一优选实施例的超微量分析的取样方法。主要附图符号说明101水源102取样瓶31取样瓶体311装载空间32旋锁盖体33流入管路331流入管路下端332流入管路上端34流入控制阀35流出管路351流出管路下端352流出管路上端36流出控制阀41取样液管路411取样液42.排流管路具体实施例方式本段落所叙述的实施例是解释本发明，但不限制本发明。本发明不限定于特殊材料、处理步骤或尺寸。请参阅图4，其公开本发明一优选实施例的取样装置结构。如图所示，本发明超微量分析的取样装置，包括一取样瓶体31,具有一装载空l'i311;一旋锁盖体32,旋锁固定于该取样瓶体31之上，用以封存该装载空间311;一流入管路33,设置在该旋锁盖体32之上，其一端331通过该旋锁盖体32向该取样瓶体31内部延伸至该取样瓶体31的底部，而另一端332则用以与一取样液管路41连接，将一取样液411导入该装载空间311;—流入控制阀34,设置在该流入管路33上，用以控制该流入管路33的开闭；一流出管路35,设置在该旋锁盖体32之上，其一端351置于该旋锁盖体32而不向该取样瓶体31的该装载空间311延伸，而另一端352则用以与一排流管路42连接，将溢流的该取样液411排出该装载空间311;以及一流出控制阀36,设置在该流出管路35上，用以控制该流出管路35的开闭。本发明的取样装置可实际应用于纯净水质的超微量分析，即前述的该取样液为一超纯净水(UltraPureWater,UPW)或热超纯净水(HotUltraPureWater,HUPW)。借由前述取样装置所取得的样品，可进行如ICP-MS&IC等超微量分析检测。分析该超纯净水源中如钠、镁、铝、铁、钾、钙、锌等金属元素的存在浓度；或如NH4+、F-、Cl-、N02-、Br-、N03-、P043-、S042-等离子4艮存在浓度。在实际应用时，在取样时，该流入管路33与该取样液管路41以螺旋安装方式(ScrewFitting)接合固定。同样地，该流出管路35与该排流管路42亦以螺旋安装方式(ScrewFitting)接合固定，以便于完成取样后拆离。另外该流入控制阀34与该流出控制阀36均为一双向阀。而该取样瓶体31与该旋锁盖体32由聚四氟乙烯(Perfluoroalkoxy,PFA)或聚二氟乙烯PVDF、聚丙烯PP、聚乙烯PE、高密度聚乙烯HDPE等材质所构成;例如，检测热超纯净水时PFA材质会有氟的污染，必需改以高密度聚乙烯(HDPE)瓶取样来检测氟。此外使用其它材质时应避免瓶体对取样液411造成污染。请再参阅图5(a)至图5(e)，公开本发明一优选实施例的超微量分析的取样方法如下。首先，提供一取样瓶体31,其中该取样瓶体31上方具有一流出管路35,自该取样瓶体31内部上方向外延伸；一流出控制阀36，保持关闭状态，用以控制该流出管路35;—流入管路33,自该取样瓶体31上方向内延伸至该取样瓶体31的内底；以及一流入控制阀34,保持关闭状态，用以控制该流入管路33，如图5(a)所示。接着，连接该流入管路33至一取样液管路41,并连接该流出管路35至一排流管路42，如图5(b)所示，其中该流入管路33与该流出管路35均以一螺旋安装方式(ScrewFitting)分别摔合固定于该取样液管路41与该排流管路42。然后，开启该流入控制阀34与该流出控制阀36,使一取样液411自该取样液管路41流入该取样瓶体31，并自该取样瓶体31底部向上填满该取样瓶体31,如图5(c)所示。接下来，当该取样液411填满该取样瓶体31后，持续使该取样液411自该流入管路33导入该取样瓶体31,并自该流出管路35溢流而出，如图5(d)所示，此一动作可持续20至40分钟，取样时间依据取样流量不同而有所差异，以确保所取得的取样液未受环境污染。最后，关闭该流入控制阀34与该流出控制阀36，并将该取样瓶体31与该取样液管路41与该排流管路42分离，如图5(e)所示。而该取体瓶体31所装载的取样液411即可提供超微量分析之用。如前所述，本取样方法可实际应用于纯净水质的超微量分析取样，即前述的该取样液为一超纯净水(UltraPureWater,UPW)或热超纯净水(HotUltraPureWater,HUPW)。借由前述取样装置所取得的样品，可进行如ICP-MS&IC等超微量分析检测。分析该超纯净水源中如钠、镁、铝、铁、钟、4丐、锌等金属元素的存在浓度；或如NH4+、F-、Cl-、N02-、Br-、N03-、P043-、S042-等离子根存在浓度。表一为实际比较本发明的取样方法与传统技术取样方法在取得样品后进行超微量离子根浓度分析的结果。由分析结果可知，本发明取样方法所得的取样液，其离子浓度低于传统式直接取样方法及洁净拒内取样方法，可知本发明的密闭式取样方法明显较传统技术不易对取样的样品造成污染。表一不同取样方法所得的离子浓度分析结果(单位:ppt)<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>同样地，表二为实际比较本发明的取样方法与传统技术取样方法在取得样品后进行超微量金属浓度分析的结果。由分析结果可知，本发明取样方法所得的取样液，其金属元素浓度低于传统式直接取样方法及洁净室内取样方法，可知本发明的密闭式取样方法明显较传统技术不易对取样的样品造成污表二不同取样方法所得的金属浓度分析结果(单位:ppt)<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>综上所述，本发明提供一种超微量分析的取样瓶及其取样方法，以有效防制超微量分析的前置取样污染，并符合经济效益与准确分析的需求，此为传统技术无法达成。纵使本发明已由上述的实施例详细叙述而可由本领域技术人员任施匠思而为诸般修饰，然均不脱离本发明的范围。权利要求1.一种超微量分析的取样方法，其步骤包括a)提供一取样瓶体，该取样瓶体上方具有一自该取样瓶体内部上方向外延伸的流出管路、一用以控制该流出管路的流出控制阀、一自该取样瓶体上方向内延伸至该取样瓶体内的流入管路、以及一用以控制该流入管路的流入控制阀；b)连接该流入管路至一取样液管路，并连接该流出管路至一排流管路；c)开启该流入控制阀与该流出控制阀，使一取样液自该取样液管路流入该取样瓶体，并自该取样瓶体底部向上填满该取样瓶体；d)当该取样液填满该取样瓶体后，持续使该取样液自该流入管路导入该取样瓶体，并自该流出管路溢流而出；以及e)关闭该流入控制阀与该流出控制阀，并将该取样瓶体与该取样液管路及该排流管路分离，以提供该取样瓶体内的该取样液进行超微量分析之用。2.根据权利要求1所述的取样方法，其中该取样液为一超纯净水或热超纯净水。3.根据权利要求1所述的取样方法，其中该超微量分析为一ICP-MS&IC检测。4.根据权利要求1所述的取样方法，其中该步骤d)持续20至40分钟。5.根据权利要求1所述的取样方法，其中该流入管路与该取样液管路以螺旋安装方式接合固定。6.根据权利要求1所述的取样方法，其中该流出管路与该排流管路以螺旋安装方式接合固定。7.根据权利要求1所述的取样方法，其中该流入控制阀与该流出控制阀均为一双向阀。8.根据权利要求1所述的取样方法，其中该取样瓶体更具有一旋锁盖体。9.根据权利要求1所述的取样方法，其中该取样瓶体由聚四氟乙烯或聚二氟乙烯PVDF、聚丙烯PP、聚乙烯PE、高密度聚乙烯HDPE等材质所构成。10.—种超微量分析的取样装置，包括一取样瓶体，具有一装栽空间；一旋锁盖体，旋锁固定于该取样瓶体之上，用以封存该装载空间；一流入管路，设置在该旋锁盖体之上，其一端通过该旋锁盖体向该取样瓶体内部延伸，而另一端则用以与一取样液管路连接，将一取样液导入该装载空间；一流入控制阀，设置在该流入管路上，用以控制该流入管路的开闭；一流出管路，设置在该旋锁盖体之上，其一端置于该旋锁盖体，而另一端则用以与一排流管路连接，将溢流的该取样液排出该装载空间；以及一流出控制阀，设置在该流出管路上，用以控制该流出管路的开闭。11.根据权利要求IO所述的取样装置，其中该取样液为一超纯净水或热超纯净水。12.根据权利要求10所述的取样装置，其中该超微量分析为一ICP-MS&IC检测。13.根据权利要求IO所述的取样装置，其中该流入管路与该取样液管路以螺旋安装方式接合固定。14.根据权利要求IO所述的取样装置，其中该流出管路与该排流管路以螺旋安装方式接合固定。15.根据权利要求IO所述的取样装置，其中该流入控制阀与该流出控制阀均为一双向阀。16.根据权利要求IO所述的取样装置，其中该取样瓶体与该旋锁盖体由聚四氟乙烯或聚二氟乙烯PVDF、聚丙烯PP、聚乙烯PE、高密度聚乙烯HDPE等材质所构成。全文摘要本发明公开一种超微量分析的取样瓶及其取样方法，以有效防止超微量分析的前置取样污染。该方法至少包括步骤a)提供一取样瓶体，该取样瓶体上方具有一自该取样瓶体内部上方向外延伸的流出管路、一用以控制该出管路的流出控制阀、一自该取样瓶体上方向内延伸至该取样瓶体底部的流入管路、以及一用以控制该流入管路的流入控制阀；b)连接该流入管路至一取样液管路，并连接该流出管路至一排流管路；c)开启该流入控制阀与该流出控制阀，使一取样液自该取样液管路流入该取样瓶体，并自该取样瓶体底部向上填满该取样瓶体；d)当该取样液填满该取样瓶体后，持续使该取样液自该流入管路导入该取样瓶体，并自该流出管路溢流而出；以及e)关闭该流入控制阀与该流出控制阀，并将该取样瓶体与该取样液管路及该排流管路分离，以提供该取样瓶体内的该取样液进行超微量分析之用。文档编号G01N1/10GK101236139SQ200710004768公开日2008年8月6日申请日期2007年1月30日优先权日2007年1月30日发明者丁慧敏,杜建兴申请人:力晶半导体股份有限公司