专利名称：：一种治疗冠心病的中药组合物的制备方法及质量控制方法
技术领域：
：本发明涉及一种中药组合物及其制备方法，特别是涉及一种预防和治疗冠心病、心绞痛的中药组合物及其制备及其质量控制方法，属于中药领域。技术背景现代中医学所称之冠心病、心绞痛，属中医学"胸痹"、"心痛"范畴。其病位在心，实证多责之于肝、脾，虚证多与心肾有关。目前市场上已有的治疗冠心病的药物较多，包括化学药和中药，化学药治疗冠心病疗效确切，但常常导致一些不良反应，如心肌梗塞，诱发支气管哮喘，抑制心脏，引起心力衰竭等。中药在临床上用于预防和治疗冠心病及其引起的心绞痛方面起了很大作用，和化学药比较，中药具有疗效确切、毒副作用小、作用持久等优势。本发明的目的是针对临床较多见的气滞血瘀而设，故其治则以行气活血，通窍解郁为立法。对于冠心病、心绞痛的治疗具有较好疗效。
发明内容本发明的目的之一在于提供一种治疗冠心病、心绞痛的中药组合物的配方；本发明的目的之二是于提供了针对此配方可操作性强的、适于产业化生产大生产的制备方法；本发明的目的之三是解决了该组合物中三七、冰片、丹参、藤合欢、木香等各药味的质量控制方法,为药品的安全有效提供了保证。本发明的另一个重要目的是解决了传统复方中药质量标准难以制定的问题.本发明的目的是通过如下技术方案实现的丹参40_80重量份三七30—70重量份冰片30—70重量份藤合欢200—300重量份木香30—70重量份苏合香8—15重量份以上六味，取藤合欢100—150重量份，加水煎煮1一3次，水用量为药材重的6—10倍量，时间为1—3小时，滤过，合并滤液，浓縮成稠膏；取丹参、三七、木香和剩余量的藤合欢，粉成粗粉，与上述稠膏混匀，—干燥，粉碎成细粉；将冰片研细，拌入上述细粉，过筛、混匀；加入苏合香，混匀，加入淀粉适量，喷入适量乙醇制软材，过16目筛制成颗粒，50。C干燥l一2小时，装0ft胶囊即得。鉴别(1)取本品内容物5g，加甲醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液低温挥干至5ml作为供试品溶液；另取丹参酮IIA对照品，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各5yl，分别点于同一硅胶G薄层板，以苯一乙酸乙酯(10—30:0.5-1.5)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)取本品内容物0.2g，加乙醚25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液低温挥干，残渣加甲醇10ml溶解作为供试品溶液；另取冰片对照药品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板，以苯一乙酸乙酯(10—30:l—3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛硫酸溶液，在IO(TC加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(3)取本品内容物3g，加乙醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液用2.0%的碳酸钠溶液50ml萃取，取乙醚层加5g无水硫酸钠，静置10分钟，滤过，滤液蒸发至5ml，作为供试品溶液；另取藤合欢对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，分别吸取上述两种供试品溶液各2tU，分别点于同一1.0。/。氢氧化钠硅胶G薄层板，以正己烷一乙酸乙酯(10—30:l—5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105。C加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(4)取本品内容物2g，加乙醚25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸发至5ml，作为供试品溶液；另取木香对照药材0.5g，同法制成木香对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，分别吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板，以石油醚一丙酮(1一10:0.5—1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105。C加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版版一部附录VID)(1)人参皂苷R^的含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈一水(20—40:50—90);检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rbi计算不低于2000。对照品溶液的制备取人参皂苷对照品适量，精密称定，制成每lml含0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品2g，精密称定，置索氏提取器中加乙醚约90ml回流脱脂1小时，残渣挥尽乙醚，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟(功率250W，频率20KHZ)，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得。测定方法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5lU，注入液相色谱仪，测定，即得。(2)人参皂苷Rgi的含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈一水(10—30:50_90);检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg!计算不低于2000。对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1寸照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品2g，精密称定，置索氏提取器中加乙醚约90ml回流脱脂1小时，残渣挥尽乙醚，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟(功率250W，频率20KHZ)，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得。测定方法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含三七以人参皂苷Rb1(C54H92023)和Rgl(C42H72014)计总量不得少于1.60mg。本发明药物制剂由三七、冰片等六味中药组成，具有行气活血，通窍，解郁之功能。临床用于治疗冠心病引起的胸闷气短，心绞痛。发明人根据其功能、主治对其主要药效学进行了研究。下述实验例进一步说明本发明。实验例l:宼脉血流量影响实验动物健康成年杂种犬，雌、雄兼用，体重10.514.5kg。药品及试剂受试胶囊(由本发明制备工艺所得)内容物，由吉林天药科技冇限公司药学研究中心提供；阳性对照药银杏叶片，由贵州信邦制药股份有限公司提供。仪器CBI-8000多普勒血流量仪(美国)；Powerlab/8s型八导数据分析.记录仪(澳大利)；SC-3型人工呼吸机(上海)；BI-2000医学图象分析仪(成都)。实验方法实验动物用3%戊巴比妥钠静脉注射麻醉。手术，气管插管，连接人工呼吸机，分离左侧颈总动脉，插管经压力换能器记录动脉血压；分离股静脉供补充液体或麻药；分离右侧股动脉并插管至左心室，连接压力换能器测量左心室内压及左心室舒张末压，再经微分器测量左室内压变化速率；开胸，纵向剪开心包膜，做荷包固定托起心脏，分离冠状动脉左旋支，放置适合口径的激光多普勒探头，测量冠状动脉血流量。表1受试药物对心肌缺血时犬冠状动脉血流量(CABF)的影响(ml/min<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>注:与对照组比较"><0.001;"化0.01;与银杏叶片组比较"代0.01;▲扎不时冠动^结后同间状脉代O.05。上述实验结果提示在心肌缺血情况下，受试药物具有明显的增加冠状动脉血流量，改善心肌供血供氧的作用。该作用起效较快(lh以内)，维持时间长(6h以上)；并且其增加冠状动脉血流量的作用明显优于本实验所用的阳性对照药银杏叶片。实验例2:心外膜心电图ST段的影响实验实验动物，药品及试剂，仪器及实验方法如实验例1，记录犬心外膜心电图，对心电图ST振幅测量表2受试药物对心肌缺血时犬心外膜心电图ST段的影响<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>注与对照组比较Z^0.001;*7^0.01;*代0.05;与银杏叶片组比较▲，0.01;，0.05。表明受试药物对急性心肌缺血时心电图ST的异常改变有非常明显的改善作用。实验例3:对心肌梗塞范围影响实验心肌梗塞面积测量方法实验例1结束时，剪下心脏，用生理盐水洗净，除去血污，剔除血管脂肪等非心肌组织，顺房室沟从心尖到心基部平行将心室切成lcni厚的心肌切片，用生理盐水洗净。把心肌切片放置于0.025%硝基四氮唑蓝(NBT)溶液中，在37'C水浴中分别温孵15min染色，正常心肌被染成蓝色，梗塞心肌不被染色。通过BI-2000医学图象分析系统的录象装置将各组心肌切片以图片形式摄入电脑，再通过BI-2000医学图象分析系统处理面积的软件确定计算心肌梗死的面积及整块心肌面积。表3受试药物对心肌缺血时心肌梗塞面积的影响(；士s，"=8)组另u对照银杏叶片(24mg/kg)受试药物(48mg/kg)受试药物(24mg/kg)受试药物(12mg/kg)心梗面积(%)28.2±3.610.7±1.3***9.1±2.广*11.9±2.4***17.3±2.5"注与对照组比较***代0.001;風01;代O.05。上述实验结果表明，受试药物在心肌缺血条件下，可以增加冠状动脉血流量，能够增加冠状动脉血流量，改善心肌供血供氧状况，减少心肌梗塞面积。'实施例丹参62.5g三七50g冰片50g藤合欢250g木香50g苏合香12.5g以上六味，藤合欢125g，加水煎煮二次，水用量为药材重的8倍量，时间为2小时，滤过，合并二次滤液，浓縮成稠膏；取丹参、三七、木香和剩余量的藤合欢，粉成粗粉，与上述稠膏混匀，干燥，粉碎成细粉；将冰片研细，拌入上述细粉，过筛、混匀；加入苏合香，混匀，加入淀粉适量，喷入适量乙醇(约120ml)制软材，过16目筛制成颗粒，50。C干燥1小时，装0#胶囊制成1000粒即得。鉴别(1)取本品内容物5g，加甲醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液低温挥干至5ml作为供试品溶液；另取丹参酮IIA对照品，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各5lU，分别点于同一硅胶G薄层板，以苯一乙酸乙酯(19:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)取本品内容物0.2g，加乙醚25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液低温挥干，残渣加甲醇10ml溶解作为供试品溶液；另取冰片对照药品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各5P1，分别点于同一硅胶G薄层板，以苯一乙酸乙酯(19:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛硫酸溶液，在IO(TC加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(3)取本品内容物3g，加乙醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液用2.0%的碳酸钠溶液50ml萃取，取乙醚层加5g无水硫酸钠，静置10分钟，滤过，滤液蒸发至5ml，作为供试品溶液；另取藤合欢对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，分别吸取上述两种供试品溶液各2ul，分别点于同一1.0%氢氧化钠硅胶G薄层板，以正己烷一乙酸乙酯(17:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105。C加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(4)取本品内容物2g，加乙醚25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸发至5ml，作为供试品溶液；另取木香对照药材0.5g，同法制成木香对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，分别吸取上述两种溶液各2nl，分别点于同一硅胶G薄层板，以石油醚一丙酮(3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105。C加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VID)测定。(1)人参皂苷Rt^的含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈一水(30:70);检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rl^计算不低于2000。对照品溶液的制备取人参皂苷Rl^对照品适量，精密称定，制成每lml含0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品2g，精密称定，置索氏提取器中加乙醚约90ml回流脱脂1小时，残渣挥尽乙醚，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟(功率250W，频率20KHZ)，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得。测定方法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，即得。(2)人参皂苷Rg,的含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈一水(22:78);检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rgl计算不低于2000。对照品溶液的制备取人参皂苷Rgi对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品2g，精密称定，置索氏提取器中加乙醚约90ml回流脱脂1小时，残渣挥尽乙醚，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟(功率250W，频率20KHZ)，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得。测定方法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5iU，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含三七以人参皂苷Rbi(C54H92023)禾nRgl(C42H72014)计总量不得少于1.60mg。权利要求1、一种中药组合物，其特征在于该中药组合物是由下列原料制成的丹参40-80重量份三七30-70重量份冰片30-70重量份藤合欢200-300重量份木香30-70重量份苏合香8-15重量份。2、根据权利要求1所述的中药组合物，其特征在于该中药组合物是由下列原料制成的丹参62.5重量份三七50重量份冰片50重量份藤合欢250重量份木香50重量份苏合香12.5重量份。3、根据权利要求1或2所述的中药组合物的制备方法，其特征在于方中六味，取藤合欢100—150重量份，加水煎煮1一3次，水用量为药材重的6—10倍量，时间为1一3小时，滤过，合并滤液，浓縮成稠膏；取丹参、三七、木香和剩余量的藤合欢，粉成粗粉，与上述稠膏混匀，干燥，粉碎成细粉；将冰片研细，拌入上述细粉，过筛、混匀；加入苏合香，混匀，加入淀粉适量，喷入适量乙醇制软材，过16目筛制成颗粒，50。C干燥1一2小时，装胶囊即得。4、根据权利要求3所述的中药组合物的制备方法，其特征在于方中六味，取藤合欢125重量份，加水煎煮2次，水用量为药材重的8倍量，时间2小时，滤过，合并滤液，浓縮成稠膏；取丹参、三七、木香和剩余量的藤合欢，粉成粗粉，与上述稠膏混匀，干燥，粉碎成细粉；将冰片研细，拌入上述细粉，过筛、混匀；加入苏合香，混匀，加入淀粉适量，喷入适量乙醇制软材，过16目筛制成颗粒，50。C干燥1小时，装O弁胶囊即得。5、根据权利要求1或2、3或4所述的胶囊的鉴别方法，其特征在于(1)取本品5g，加甲醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液低温挥干至5ml作为供试品溶液；另取丹参酮IIA对照品，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、対照品溶液各5m1，分别点于同一硅胶g薄层板，以苯一乙酸乙酯(10—30:0.5-1.5)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本品0.2g，加乙醚25ml，超声处理加分钟，滤过，滤液低温挥干，残渣加甲醇10ml溶解作为供试品溶液；另取冰片对照药品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各5/xl，分别点于同一硅胶G薄层板，以苯一乙酸乙酯(10_30:l—3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛硫酸溶液，在IO(TC加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；，(3)取本品内容物3g，加乙醚50ml，超声处理20分'钟，滤过，滤液用2.0%的碳酸钠溶液50ml萃取，取乙醚层加5g无水硫酸钠，静置10分钟，滤过，滤液蒸发至5ml，作为供试品溶液；另取藤合欢对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，分别吸取上述两种供试品溶液各2/xl，分别点于同一1.0%氢氧化钠硅胶G薄层板，以正己垸一乙酸乙酯(10—30:1_5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105。C加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)取本品内容物2g，加乙醚25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸发至5ml，作为供试品溶液；另取木香对照药材0.5g，同法制成木香对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，分别吸取上述两种溶液各2/xl，分别点于同一硅胶G薄层板，以石油醚一丙酮(1_10:0.5—1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105"C加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。6、根据权利要求5所述的鉴别方法，其特征在于(1)取本品内容物5g，加甲醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液低温挥干至5ml作为供试品溶液；另取丹参酮IIA对照品，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各5Ad，分别点于同一硅胶G薄层板，以苯一乙酸乙酯(19:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本品内容物0.2g，加乙醚25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液低温挥干，残渣加甲醇10ml溶解作为供试品溶液；另取冰片对照药品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各5/d，分别点于同一硅胶G薄层板，以苯一乙酸乙酯(19:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛硫酸溶液，在IO(TC加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；d)取本品内容物3g，加乙醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液用2.0%的碳酸钠溶液50ml萃取，取乙醚层加5g无水硫酸钠，静置10分钟，滤过，滤液蒸发至5ml，作为供试品溶液；另取藤合欢对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，分别吸取上述两种供试品溶液各2/d，分别点于同一1.0。/。氢氧化钠硅胶G薄层板，以正己垸一乙酸乙酯(17:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105。C加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)取本品内容物2g，加乙醚25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸发至5ml，作为供试品溶液；另取木香对照药材0.5g，同法制成木香对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，分别吸取上述两种溶液各2/il，分别点于同一硅胶G薄层板，以石油醚一丙酮(3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105。C加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。7、根据权利要求1或2、3或4所述胶囊的含量测定方法，其特征在于(1)人参皂苷Rbi的含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈一水(20—40:50—90);检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rb!计算不低于2000;对照品溶液的制备取人参皂苷Rb,对照品适量，精密称定，制成每lml含0.2mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品2g，精密称定，置索氏提取器中加乙醚约90ml回流脱脂1小时，残渣挥尽乙醚，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟(功率250W，频率20KHZ)，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，.弃去初滤液，取续滤液，即得；测定方法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5/^1，注入液相色谱仪，测定，即得；(2)人参皂苷Rgi的含量测定色谱条件与系统适用性试验il十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈一水(10—30:50—卯)；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rgt计算不低于2000;对照品溶液的制备取人参皂苷Rgi对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品2g，精密称定，置索氏提取器中加乙醚约90ml回流脱脂1小时，残渣挥尽乙醚，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟(功率250W，频率20KHZ)，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得；测定方法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5jtd，注入液相色谱仪，测定，即得,；本品每粒含三七以人参皂苷Rbi(C54H92023)和Rg!(C42H72014)计总量不得少于1.60mg。8、根据权利要求7所述的含量测定方法，其特征在于(1)人参皂苷Rb,的含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈—水(30:70);检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷计算不低于2000;对照品溶液的制备取人参皂苷Rth对照品适量，精密称定，制成每lml含0.2mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品2g，精密称定，置索氏提取器中加乙醚约90ml回流脱脂1小时，残渣挥尽乙醚，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟(功率250W，频率20KHZ)，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得；测定方法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5^1，注入液相色谱仪，测定，即得；(2)人参皂苷R^的含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈一水(22:78);检测波长为203mn。理论板数按人参皂苷Rgl计算不低于2000;对照品溶液的制备取人参皂苷Rg,对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品2g，精密称定，置索氏提取器中加乙醚约90ml回流脱脂1小时，残渣挥尽乙醚，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟(功率250W，频率20KHZ)，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得,；测定方法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5^1，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含三七以人参皂苷Rb,(C54H92023)禾卩Rgl(C42H72014)计总全文摘要本发明公开了一种预防和治疗冠心病、心绞痛的中药组合物的组成、制备方法，以及质量控制方法。本发明中药组合物是由下列原料制成的丹参40-80重量份、三七30-70重量份、冰片30-70重量份、藤合欢200-300重量份、木香30-70重量份、苏合香8-15重量份。本发明综合方中各药味的作用辩证地用于冠心病、心绞痛的预防和治疗。其制备方法简单，可操作性强，适于产业化大生产。质量控制方法重现性好、可用于全方位地控制本品的质量。文档编号G01N30/02GK101129462SQ20071005610公开日2008年2月27日申请日期2007年9月24日优先权日2007年9月24日发明者南敏伦,赫玉芳,赵全成申请人:吉林天药现代中药科技有限公司