专利名称：一种采用双石英管防止样品氧化的方法
技术领域：
本发明涉及一种防止样品氧化的方法，特别是涉及一种釆用双 石英管防止样品在加热过程中发生氧化反应的方法。
背景技术：
在对样品高温加热时，为防止样品被氧化，常采用的保护方法有 气体保护法和真空保护法。气体保护法是使用氢气或惰性气体将样品 和空气隔绝防止样品发生氧化，真空保护法是将样品置于真空炉中进 行加热以防止样品氧化。以上两种方法都能够起到高温防氧化的作 用。但是这两种方法在应用中存在着不足，使用氢气保护， 一旦泄露 有爆炸的危险；使用惰性气体进行保护，价格相对比较高。使用真空 石英管进行样品保护，是防氧化的常用措施，但是在温度超过1000 。C时，石英管将软化，在内外的压差作用下，管壁容易发生破漏，不 能起到防止氧化的作用。
气体保护法具体操作为，将样品放在石英管后，在对样品加热 过程中不断地向管内充入惰性气体，用惰性气体把管内样品周围的空 气排除出去，使样品与周围空气中的氧气隔绝，从而达到高温加热情 况下防止样品氧化的目的。所用的气体是氩气、氮气、氢气等，在使 用氢气时，由于整个实验过程都是在高温加热的状态下进行的， 一旦 泄漏，氢气与空气混合后容易爆炸。使用氩气或氮气等惰性，虽然不 会发生爆炸，但惰性气体的价格较高，如果样品进行长时间加热处理，
会造成实验成本的大大提高。
真空保护的方法具体操作为，将样品放于石英管后，对石英管 做真空处理，达到有效真空度后对样品进行高温加热，就可以实现高
温下防止样品氧化的目的。此种方法的有效的真空度要求是10 a， 而外界标准大气压是1.01xl()Spa，石英管的内外压强差为10〒Pa，因石 英管壁在高温加热(IOO(TC以上)后会变软，在较大的负压下就会破 漏，达不到防氧化的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在高温加热样品时，采用双石英管防 止样品发生氧化反应的方法。该方法为首先将样品封入一个小直径 的石英管中，对该石英管做真空处理后，用火焰剪颈封堵；然后将小 直径的石英管封入直径较大的石英管中，对大直径同样作真空处理。 该方法能够有效的实现在高温下加热样品时对样品的防氧化的保护。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的
一种采用双石英管防止样品氧化的方法，该方法包括如下步骤
(1) 将样品放入一端封堵好的小直径的石英管中，然后另一端 用火焰剪径后接于旋片式真空泵上，抽真空30 40min后迅速用火 焰将剪颈处密封好；
(2) 将上述封好的小石英管放入一端封堵好的大直径的石英管 中，对其另一端用火焰做剪颈处理，形成双层石英管；
(3) 将剪颈后的大直径石英管接于旋片式真空泵上，开动真空 泵，抽真空5 8s，然后迅速用火焰将剪径处封堵好。如上所述的一种采用双石英管防止样品氧化的方法，所述石英管
采用纯度为96%的&02制成。
本发明的优点与效果是
本发明采用双石英管法，该方法能够防止被保护样品在高温加热 时氧化，而且与传统的高温加热防氧化的方法相比，整个实验操作简 单容易，减少了实验费用，降低了实验风险，提高了实验效率。
图l为本发明将样品封入真空的小直径的石英管中的示意图； 图2为本发明将小直径石英管放入较大石英管中的示意图； 图3为本发明较大直径石英管与真空泵连接示意图。
具体实施例方式
下面参照附图对本发明进行详细说明。
首先将样品封入一个小直径的石英管中，对石英管的要求是要采 用纯度为96呢的Si02制成，然后对该石英管做真空处理，用火焰剪 颈封堵；然后将小直径的石英管封入直径较大的石英管中，对大直径 同样作真空处理，大直径石英管的作用主要是减小小直径的石英管所
承受的负压，此时再对样品加热，石英管就不会由于负压过大而泄漏，
从而能够有效的实现在高温下加热样品时对样品的防氧化的保护。 具体操作如下
第一步将样品放入一端封死的小直径的石英管中，然后另一端
用火焰剪径后接于ZX-LA型或ZX-4型旋片式真空泵上，抽真空30 40min后迅速用火焰将剪颈处密封，这时石英管中可得到约为10'2pa
的真空。此时外界大气压强为标准大气压，即1.01xl05pa，所以该石 英管所承受的大气压强差是10、a，见图l;
第二步将上述封好的小石英管放入一端密封的直径略大的石英 管中，对另一端用火焰做剪颈处理，形成双层石英管，见图2;
第三步:将剪颈后的大直径石英管接于ZX-LA型或ZX-4型旋片 式真空泵上，开动真空泵，抽真空5 8s，然后迅速用火焰将剪径处 封死，此时大石英管中可得到约10pa的真空度，见图3;
此时小石英管所承受的压强由原来的1(fpa变为103pa，那么现 在再对石英管加热时，小直径的石英管不会在过大的负压下发生破 漏，从而实现了真空下高温加热过程中防氧化的目的。
实施例
在测定Fe-Mn-Al系1300。C等温截面相图试验中，将样品按上述 实验步骤和方法放入双石英管中封好，然后放在Si棒加热炉中随炉 升温至130(TC保温3h后取出样品，进行水淬，实验后经测定未见 Fe-Mn-Al样品氧化。实验结果表明，在对样品进行高温加热时，为 了防止样品氧化可以通过双石英管进行保护，双石英管法不仅能够防 止样品在高温加热时氧化，而且与传统的高温加热防氧化的方法相 比，整个实验操作起来非常简单容易，还减少了实验费用，降低了实 验风险，提高了实验效率。
权利要求
1.一种采用双石英管防止样品氧化的方法，其特征在于该方法包括如下步骤(1)将样品放入一端封堵好的小直径的石英管中，然后另一端用火焰剪径后接于旋片式真空泵上，抽真空30～40min后迅速用火焰将剪颈处密封好；(2)将上述封好的小石英管放入一端封堵好的大直径的石英管中，对其另一端用火焰做剪颈处理，形成双层石英管；(3)将剪颈后的大直径石英管接于旋片式真空泵上，开动真空泵，抽真空5～8s，然后迅速用火焰将剪径处密封好。
2. 根据权利要求1所述的一种采用双石英管防止样品氧化的方 法，其特征在于，所述石英管采用纯度为96%的Si02制成。
全文摘要
一种采用双石英管防止样品氧化的方法，涉及一种防止样品氧化的方法，该方法包括如下步骤(1)将样品放入一端封堵好的小直径的石英管中，然后另一端用火焰剪径后接于旋片式真空泵上，抽真空30～40min后迅速用火焰将剪颈处密封好；(2)将上述封好的小石英管放入一端封堵好的大直径的石英管中，对其另一端用火焰做剪颈处理，形成双层石英管；(3)将剪颈后的大直径石英管接于旋片式真空泵上，开动真空泵，抽真空5～8s，然后迅速用火焰将剪径处密封好。本发明与传统的高温加热防氧化的方法相比，整个实验操作简单容易，减少了实验费用，降低了实验风险，提高了实验效率。
文档编号G01N1/44GK101183057SQ20071015891
公开日2008年5月21日 申请日期2007年12月14日 优先权日2007年12月14日
发明者代双贺, 军 孙, 涛 郑, 辉 陈 申请人:沈阳建筑大学