专利名称：用于液相色谱和原子荧光联用的在线紫外消解/还原系统的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种用于元素形态分析领域中联用技术的接口技术，特别是一种专用 于液相色谱和原子荧光联用的在线接口，实现砷、汞、硒等元素的形态分析。该项技术同 样适用于液相色谱和原子吸收、原子发射以及电感耦合等离子体质谱等仪器的联用，实现 元素形态分析。
背景技术：
联用技术已经成为目前元素形态分析的主要解决手段，其中液相色谱与原子荧光联 用具有分离效率高、选择性好、检出能力强、线性范围宽以及成本低等优点，在元素形态 分析领域具有广阔的发展空间。该联用技术的突出特点为以蒸气发生作为原子荧光的进样 技术，提高进样效率，保证分析的灵敏度。而同一元素的不同形态蒸气发生效率差别较大， 如三价砷的蒸气发生效率约为97%，砷甜菜碱的蒸气发生效率则为0%，四价硒的发生效 率为100%，六价硒的蒸气发生效率则基本为0%。对于蒸气发生效率较低的元素形态则需 要经过在线消解或还原，将其转化为具有较高蒸气发生效率的元素形态。例如，将砷甜菜 碱经过消解后，转化为五价砷，其蒸气发生效率增至65%;六价硒经过还原后，转化为四 价晒，其蒸气发生效率增至100%。
目前在线消解/还原技术主要有三种，分别为微波消解/还原技术、热水浴消解/还原技 术和紫外消解/还原技术。
微波消解/还原技术是利用极性分子吸收微波能，被迅速加热加快反应，达到在线消解 /还原的目的。该技术由于反应过于剧烈，且存在过热现象，会导致检测系统噪声增加，且 长时间持续加热会损坏微波炉，目前在实际推广应用上还存在一定的困难。
热水浴消解/还原技术则是利用恒温加热的水浴加快在线消解或还原反应，效果比微波 消解/还原技术要差。如果需要达到与微波消解/还原技术相同的效果，需要延长反应时间， 会因此增大联用系统的死体积，造成谱带展宽效应。
紫外消解/还原技术是利用紫外光照射，诱导产生自由基，加速在线消解或还原反应。 该技术没有剧烈的反应，也不存在过热现象，且经过优化设计后体积较小，使用方便，成
本低廉，较为适合作为液相色谱和原子荧光联用的有效接口。目前，紫外消解/还原技术还 停留在将反应管路简单地绕在低压汞灯上的机械连接方式上，极易造成低压汞灯灯管的破 损。该结构由于没有稳固的固定方式，易于在运输过程中因颠簸造成损坏。此外，如何提 高紫外光的利用率，以提高在线紫外消解/还原的效率，也是一个迫切需要解决的问题。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种用于液相色谱和原子荧光联用的在线紫外消解/还原系 统，以解决现有技术存在的低压汞灯灯管容易破损及紫外光的利用率较低的问题。
本实用新型的技术方案是包括紫外灯、反应管、石英管和反光装置，该紫外灯由灯 座和连接在其一端的紫外灯管构成，灯座安装在插座上，紫外灯管伸入石英管内，反应管 均匀螺绕于石英管的外周面，上述各部件装于一筒形的反光装置内。
所述紫外灯为热阴极型低压汞灯。
所述的反应管为聚合物管路，内径为0.1 1.0mm，长为1 10m。 所述的石英管的内径为10 120mm。
所述的反光装置为内表面经过抛光的不锈钢管,内径为15 250mm。 本实用新型的优点是采用了将反应管路固定于石英管上的方式，解决了低压汞灯灯 管易碎的问题；利用内表面经过抛光的不锈钢管作为反光装置，提高了紫外光的利用率。 本实用新型结构简单，稳定性好，可以作为各类液相色谱和原子荧光联用的通用接口，实 现砷糖、砷甜菜碱、砷胆碱、六价硒、硒代蛋氨酸以及有机汞化合物等元素形态的在线氧 化或还原，得到较好的分析灵敏度。
图1为本实用新型的总体结构示意图2为本实用新型作为液相色谱与原子荧光联用接口应用的示意图。
具体实施方式
参见图l，本实用新型包括紫外灯、反应管3、石英管4和反光装置6，该紫外灯由 灯座1和连接在其一端的紫外灯管5构成，灯座1安装在插座2上，紫外灯管5伸入石英 管4内，反应管3均匀螺绕于石英管4的外周面，上述各部件(依次为插座2、灯座l及 紫外灯管5、外绕反应管3的石英管4)装于 一筒形的反光装置6内。上述插座2的左端
和石英管4的右端分别与安装在反光装置6的两端的固定板连接，使反光装置6内的各部 件定位于轴心。
所述的反光装置6采用内表面经过抛光的不锈钢管,内径为15 250mm;所述紫外灯 采用热阴极型低压汞灯；所述的反应管3采用聚合物管路，内径为0.1 1.0mm，长为l 10m;所述的石英管4的内径为10 120mm。
以下结合附图2介绍本实用新型的工作过程
在应用时，将色谱柱8与本实用新型12的反应管3的任意一端通过三通9相连接， 三通9的另一端与蠕动泵11相连。蠕动泵11由储液瓶10抽取氧化剂或还原剂，通过三通 9与色谱柱流出液混合后，进入紫外消解/还原系统12，经过紫外光照射后，在反应管3中 发生氧化或还原反应，将蒸气发生效率较低的元素形态转化为具有较高蒸气发生效率的元 素形态。经过在线紫外消解/还原后，待测物质进入原子荧光13,继续下一步的蒸气发生、 原子化和检测过程。
权利要求1.一种用于液相色谱和原子荧光联用的在线紫外消解/还原系统，其特征在于包括紫外灯、反应管(3)、石英管(4)和反光装置(6)，该紫外灯由灯座(1)和连接在其一端的紫外灯管(5)构成，灯座(1)安装在插座(2)上，紫外灯管(5)伸入石英管(4)内，反应管(3)均匀螺绕于石英管(4)的外周面，上述各部件装于一筒形的反光装置(6)内。
2. 根据权利要求1所述的用于液相色谱和原子荧光联用的在线紫外消解/还原 系统，其特征在于所述紫外灯为热阴极型低压汞灯。
3. 根据权利要求1所述的用于液相色谱和原子荧光联用的在线紫外消解/还原 系统，其特征在于所述的反应管(3)为聚合物管路，内径为0.1 1.0mm，长为l 10m。
4. 根据权利要求1所述的用于液相色谱和原子荧光联用的在线紫外消解/还原 系统，其特征在于所述的石英管(4)的内径为10 120mm。
5. 根据权利要求1所述的用于液相色谱和原子荧光联用的在线紫外消解/还原 系统，其特征在于所述的反光装置(6)为内表面经过抛光的不锈钢管,内径为15 250mm。
专利摘要本实用新型涉及一种用于液相色谱和原子荧光联用的在线紫外消解/还原系统，包括紫外灯、反应管、石英管和反光装置。所述紫外灯为热阴极低压汞灯；反应管为聚合物材质，均匀绕于石英管上；反光装置为内表面经过抛光的不锈钢管。利用该在线紫外消解/还原系统，能够实现一些元素形态如砷糖、砷甜菜碱、砷胆碱、六价硒、硒代蛋氨酸以及有机汞化合物的形态转化，使之转化为具有较高蒸气发生效率的元素形态，能够在原子荧光检测中获得较好的分析灵敏度。
文档编号G01N30/02GK201184876SQ20072017294
公开日2009年1月21日 申请日期2007年9月4日 优先权日2007年9月4日
发明者张锦茂, 敬 梁, 庆 王, 璐 陈 申请人:北京瑞利分析仪器公司