专利名称：板蓝大青颗粒含量测定方法
技术领域：
本发明为中成药板蓝大青颗粒的含量测定方法，包括指标性成分的选择、 含量测定方法及含量限度，属于医药技术领域。R豕纹小中成药板蓝大青颗粒原质量标准仅有一个鉴别项，未使用含量对成品'质量 进行控制，质量控制指标比较单一，为更好的控制本品质量，保障用药安全， 我们以制剂中板蓝根和大青叶共有的水溶性成分腺苷作为控制指标进行含量测 定，并对含量测定方法进行线性关系、阴性试验、稳定性、重复性、回收率等 方法学的考察，结果表明该方法可行，重现性好，通过对多批样品的含量测定， 拟定了本品适当的含量测定限度，结果证明所制订的制剂质量标准专属性强， 可控性好，可以更好的控制本品的内在质量，保证了制剂工艺稳定及质量的可 控。 、发明内容本发明的目的是提供一种板蓝大青颗粒的含量测定方法，以便更好的,控制 该产品的质量，保障用药安全。本发明的另一目的是确定板蓝大青颗粒的含量限度。本发明方法确定了含量控制指标，采用高效液相色谱法进行含量测定，该 方法包括色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液的制备、供试品溶液的'制备 及含量限度。所述含量控制指标为腺苷。所述色谱条件与系统适用性试验为以十八烷基键合硅胶为填充剂；以甲 醇-水(12 16:88 84)为流动相；检测波长260nm士2nm。理论板数按腺苷峰计 算应不低于3000。所述对照品溶液的制备方法为取腺苷对照品适量，以甲醇为溶剂制成一 定比例的溶液。所述供试品溶液的制备方法为以30%甲醇为溶剂，超声法制备。 所述含量限度为本品每袋含板蓝根和大青叶以腺苷(Q。H,3N504)计，不得少于0.6mg。
具体实施方式
通过以下具体实施方式
实现对本发明的进一步具体说明，但不应被理'解为 对本发明的任何限制。实施例1以腺苷为含量测定的控制指标，按如下方法进行含量测定:色谱条件与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充剂；以甲 醇-水(14:86)为流动相；检测波长260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于 3000。对照品溶液的制备精密称取腺苷对照品适量，加甲醇制成每lml 含5吗的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品装量差异项下内容物0.5g，精密称定， 置25ml量瓶中，加30。/。甲醇约20ml，超声处理30分钟(120W， 40kHz)， 取出，放冷，加30%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各iow，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每袋含板蓝根和大青叶以腺苷(CioHnN504)计，不得少于0.6nig。实施例2以腺苷为含量测定的控制指标，按如下方法进行含量测定色谱条件与系统适用性试验以十八垸基键合硅胶为填充剂；以甲 醇-水(12:88)为流动相；检测波长260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于 3000。对照品溶液的制备精密称取腺苷对照品适量，加甲醇制成每lml 含5吗的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品装量差异项下内容物lg，精密称定，置 50ml量瓶中，力n30。/。甲醇约45ml，超声处理30分钟(120W， 40kHz)，取 出，放冷，加30%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10^1，注入液相 色谱仪，测定，即得。本品每袋含板蓝根和大青叶以腺苷(doH^N504)计，不得少于0.6mg。实施例3以腺苷为含量测定的控制指标，按如下方法进行含量测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(16:84)为流动相；检测波长260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于 3000。对照品溶液的制备精密称取腺苷对照品适量，加甲醇制成每lml 含5吗的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品装量差异项下内容物2g，精密称定，置 100ml量瓶中，力B 30%甲醇约95ml，超声处理30分钟(120W， 40kHz)， 取出，放冷，加30%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1(^1，注入液相 色谱仪，测定，即得。本品每袋含板蓝根和大青叶以腺苷(doHuN50。计，不得少于0.6mg。
附图为板蓝大青颗粒含量检测流程图。
权利要求
1、一种用于板蓝大青颗粒含量测定的方法，其特征在于选择含量控制指标，采用高效液相色谱法进行含量测定，该方法包括色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液的制备、供试品溶液的制备及含量限度。
2、 如权利要求1所述的板蓝大青颗粒含量测定方法，其特征在于所述含量 控制指标为腺苷。
3、 如权利要求i所述的板蓝大青颗粒含量测定方法，其特征是所述色谱条 件与系统适用性试验为以十八烷基键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(12 16:88 84)为流动相；检测波长260nm土2nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于3000。
4、 如权利要求1所述的板蓝大青颗粒含量测定方法，其特征是所述对照品 溶液的制备方法为取腺苷对照品适量，以甲醇为溶剂制成一定比例的溶液。
5、 如权利要求1所述的板蓝大青颗粒含量测定方法，其特征在于所述供试 品溶液的制备方法为以30%甲醇为溶剂，超声法制备。 '
6、 如权利要求1所述的板蓝大青颗粒含量测定方法，其特征在于所述含量 限度为本品每袋含板蓝根和大青叶以腺苷(doHuN504)计，不得少于0.6mg。
全文摘要
本发明涉及一种用于板蓝大青颗粒含量测定的方法，其特征在于选择含量控制指标，采用高效液相色谱法进行含量测定，该方法包括色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液的制备、供试品溶液的制备及含量限度。本方法优点在于专属性强，可控性好，操作简单便捷，可以更好的控制本品的内在质量，保证了产品质量的可控性。
文档编号G01N30/00GK101403731SQ20081019743
公开日2009年4月8日 申请日期2008年10月30日 优先权日2008年10月30日
发明者宁 吴, 李堂秀, 鲁建华, 鲁至诚 申请人:武汉康裕医药科技有限公司