专利名称：：电子电气及纺织品中有害物质壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种电子电气及纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法，特别是涉及一种通过气质联用仪对电子电气及纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法。
背景技术：
：壬基酚聚氧乙烯醚广泛应用于各种行业，是一种良好的乳状剂和湿润剂，因此，被应用于各行业的清洁系统，如电子电器产品制造、纺织品和皮革加工、纸浆和纸品制造、金属加工及农业等。由于壬基酚聚氧乙烯醚是无法生物降解的，当他们被释放到环境中的时候会引起严重的环境问题，并且可能导致"雌性效应"和畸变。由于这些环境问题，欧共体已经决定限制壬基酚聚氧乙烯醚的使用，美国和日本也在积极讨论是否限制使用。目前虽然欧盟等对壬其酚聚氧乙烯醚使用的限值己经公布，但还没有用气质联用仪测定电子电气及纺织品中壬其酚聚氧乙烯醚含量的方法。
发明内容本发明所要解决的技术问题在于，克服上述现有技术的缺限而提供一种电子电气产品及纺织品中有害物质壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定。为实现上述目的，本发明采取以下设计方案本发明的一种电子电气产品及纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法包括如下步骤待测样品中加入甲醇、甲苯或二氯甲烷，在温度6(TC120'C下回流4-16小时，提取其中的壬基酚聚氧乙烯醚，然后过滤、净化获得样品溶液；准确称取适量壬基酚聚氧乙烯醚标准品，用甲醇溶解并定容后作为储备标准溶液，然后进一步用甲醇稀释为具有浓度梯度的工作标准曲线溶液；利用气相色谱质谱联用仪对样品溶液进行分析；用标准溶液曲线计算得出样品的结果，计算公式为式中X----样品中壬基酚聚氧乙烯醚的含量，单位为mg/kg;C—--进样样品浓度(Pg/ml);V----定容体积，单位为IIll;m----样品质量，单位为g。优选地，所述提取溶剂为甲醇。优选地，所述温度为7(TC。优选地，所述回流时间为6小时。优选地，所述待测样品包括液体或固体。其中，对于固体样品，采用粉碎后进行索氏提取的前处理方法。对于液体样品，可以采用直接萃取的前处理方法。优选地，所述利用气相色谱质谱联用仪对样品溶液进行检测的条件为载气氦气；载气流速1.8ml/min;色谱柱DB-5MS,30mX0.25鹏X0.1um;进样系统自动进样器；进样量1W;进样口温度250°C;柱温60。C保持lmin，20°C/min升温至140°C，继续以6°C/min升温至250°C，再以25°C/min升温至300'C，保持2min;MS条件EI源；离子源温度230°C;SIM方式扫描；根据保留时间定性，外标峰面积法定量。本发明的优点是采用本发明中的方法检测电子电气产品及纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚的含量，4准确有效，精密度和准确度均小于10%，检出限为10mg/kg。由此可见，本发明中的方法，为电子电气产品及纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚的检测，提供了一种既可靠又准确可行的方法，能够满足研究和生产的需要。具体实施方式-实施例1，耳塞布套中壬基酚聚氧乙烯醚的测定取待测样品粉碎，准确称取1.0005g，装入索氏提取装置中，加入180ml甲醇，回流6小时；取出冷却至室温，用旋转蒸发仪于4(TC将萃取液浓縮至近干，加入5ml甲醇。准备一根玻璃管(20nunX350咖)，其中一端用经溶剂清洗过的玻璃毛塞住，下面放置一个250ml的平底磨口烧瓶作接收用；依次加入lg无水硫酸钠、4g硅藻土和lg无水硫酸钠，用40ml甲醇冲洗柱子，不用收集冲洗液。加入浓縮过的样品溶液，再用l()Oml甲醇洗提柱子并收集全部洗提液。用旋转蒸发仪于4(TC浓縮至2ml，然后转移至25ml棕色容量瓶中，并用甲醇定容至刻度，摇匀。用0.45陶的有机滤膜过滤，用岛津GC/MS-QP2010进行分析测定。准确称取壬基酚聚氧乙烯醚标准品(纯度99.0%,Dr.Ehrenstorfer)0.5g，用甲醇溶解并定容至500ml，作为标准储备液(浓度为1000mg/l)。用甲醇稀释10倍，作为标准工作溶液(浓度为100mg/1)。然后逐级稀释为0.5、1.0、2.0、3.0、5.0mg/l的标准工作曲线溶液。检测仪器为岛津GC/MS-QP2010气相色谱质谱联用仪，检测条件为载气氦气；载气流速1.8ml/min;色谱柱DB-5MS,30mX0.25mmX0.1um;进样系统自动进样器；进样量1W;进样口温度250°C;柱温60'C保持lmin，20。C/min升温至14(TC，继续以6。C/min升温至250°C，再以25。C/min升温至30(TC,保持2min;MS条件:EI源;离子源温度230°C;SIM方式扫描，扫描条件如下表所示-<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>根据保留时间定性，外标峰面积法定量，M/Z237为定量离子。计算结果，样品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的计算公式为附式中-X--—样品中壬基酚聚氧乙烯醚的含量，单位为mg/kg;C----进样样品浓度(Pg/ml);V----定容体积，单位为ml;m—--样品质量，单位为g。对该耳塞布套样品重复测试6次后，按上述公式进行计算，结果如下:123456平均值RSD结果(mg/kg)11211410910711511051103.61%;实施例2，塑胶色母粒(电子产品原材料)中壬基酚聚氧乙烯醚的测定取待测样品粉碎，准确称取1.0005g，装入索氏提取装置中，加入180ml甲醇，回流6小时；取出冷却至室温，用旋转蒸发仪于40'C将萃取液浓縮至近干，加入5ml甲醇。准备一根玻璃管(20nrniX350mm)，其中一端用经溶剂清洗过的玻璃毛塞住，下面放置一个250ml的平底磨口烧瓶作接收用；依次加入lg无水硫酸钠、4g硅藻土和lg无水硫酸钠，用40ml甲醇冲洗柱子，不用收集冲洗液。加入浓縮过的样品溶液，再用100ml甲醇洗提柱子并收集全部洗提液。用旋转蒸发仪于40'C浓縮至2ml，然后转移至25ml棕色容量瓶中，并用甲醇定容至刻度，摇匀。用0.45Wn的有机滤膜过滤，用岛津GC/MS-QP2010进行分析测定。准确称取壬基酚聚氧乙烯醚标准品(纯度99.0%，Dr.Ehrenstorfer)0.5g，用甲醇溶解并定容至500ml，作为标准储备液(浓度为1000mg/l)。用甲醇稀释10倍，作为标准工作溶液(浓度为100mg/l)。然后逐级稀释为0.5、1.0、2.0、3.0、5.0mg/l的标准工作曲线溶液。检测仪器为岛津GC/MS-QP2010气相色谱质谱联用仪，检测条件为载气氦气；载气流速1.8ml/min;色谱柱DB-5MS，30mX0.25mmX0.lum;进样系统自动进样器；进样量1W;进样口温度250°C;柱温60。C保持lmin，20。C/min升温至140°C，继续以6'C/min升温至250°C,再以25'C/min升温至300。C，保持2min;MS条件:EI源;离子源温度230°C;SIM方式扫描，扫描条件如下表所示StartTime20.01minEndTime23.30minACQModeSIM6<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>根据保留时间定性，外标峰面积法定量，M/Z237为定量离子。计算结果，样品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的计算公式为1=X—--样品中壬基酚聚氧乙烯醚的含量，单位为mg/kg;C----进样样品浓度(Pg/ml);V—一定容体积，单位为ml;M-—-样品质量，单位为g。对该塑胶色母粒(电子产品原材料)样品重复测试6次后，按上述公式进行计算，结果如下:<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>显而易见，本领域的技术人员，可以用本发明的一种通过气质联用仪对电子电气产品及纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法，构成对各种类型电子电气产品及纺织品中的壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法。上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关
技术领域：
的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。权利要求1.电子电气产品及纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法，其特征在于所述特定方法包括如下步骤待测样品中加入甲醇、甲苯或二氯甲烷，在温度60℃～120℃下回流4-16小时，提取其中的壬基酚聚氧乙烯醚，然后过滤、净化获得样品溶液；准确称取适量壬基酚聚氧乙烯醚标准品，用甲醇溶解并定容后作为储备标准溶液，然后进一步用甲醇稀释为具有浓度梯度的工作标准曲线溶液；利用气相色谱质谱联用仪对样品溶液进行分析；用标准溶液曲线计算得出样品的结果，计算公式为式中X----样品中壬基酚聚氧乙烯醚的含量，单位为mg/kg；C----进样样品浓度(μg/ml)；V----定容体积，单位为ml；m----样品质量，单位为g。2.根据权利要求1所述的电子电气产品及纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法，其特征在于所述温度为60'C12(TC。3.根据权利要求1所述的电子电气产品及纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法，其特征在于所述回流时间为4-16小时。4.根据权利要求1所述的电子电气产品及纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法，其特征在于所述待测样品包括液体或固体。5.根据权利要求1所述的电子电气产品及纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法，其特征在于对于固体样品，采用粉碎后进行索氏提取的前处理方法。6.根据权利要求l所述的电子电气产品及纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法，其特征在于对于液体样品，可以采用直接萃取的前处理方法。7.根据权利要求1所述的电子电气产品及纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法，其特征在于所述利用气相色谱质谱联用仪对样品溶液进行检测的条件为载气氦气；载气流速1.8ml/min;色谱柱DB-5MS,30mX0.25mmX0.1um;进样系统自动进样器；进样量1W;进样口温度250。C;柱温60'C保持lmin，20'C/min升温至140°C，继续以6°C/min升温至25CTC，再以25°C/min升温至300°C，保持2min;MS条件:EI源;离子源温度23(TC;SIM方式扫描；根据保留时间定性，外标峰面积法定量。8.根据权利要求1所述的电子电气产品及纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法，其特征在于利用气相色谱质谱联用仪对壬基酚聚氧乙烯醚进行测定。全文摘要本发明涉及一种通过气相色谱质谱联用仪对电子电气产品及纺织品中有害物质壬基酚聚氧乙烯醚含量的测定方法。待测样品中加入甲醇、甲苯或二氯甲烷，在温度60℃～120℃下回流4-16小时，提取其中的壬基酚聚氧乙烯醚，然后过滤、净化获得样品溶液；准确称取适量壬基酚聚氧乙烯醚标准品，用甲醇溶解并定容后作为储备标准溶液，然后进一步用甲醇稀释为具有浓度梯度的工作标准曲线溶液；利用气相色谱质谱联用仪对样品溶液进行分析，并用标准溶液曲线计算得出样品的结果。采用本发明中的方法检测电子电气产品及纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚的含量，准确有效，精密度和准确度均小于10％。由此可见，本发明中的方法，为电子电气产品及纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚的检测，提供了一种既可靠又准确可行的方法，能够满足研究和生产的需要。文档编号G01N30/02GK101464437SQ200810217709公开日2009年6月24日申请日期2008年12月1日优先权日2008年12月1日发明者薇宋申请人:深圳市谱尼测试科技有限公司