专利名称：六氟化硫气体绝缘设备内部放电检测方法
技术领域：
本发明属于六氟化硫气体绝缘设备内部状态评估、及痕量气体成分检测技术领 域，涉及一种放电检测方法，尤其涉及一种六氟化硫气体绝缘设备内部放电检测方法。
背景技术：
SF6作为一种具有优良绝缘和灭弧性能的气体，广泛应用于电气设备中。充3&气 体的电器设备(例如GIS设备)内部电场场强很高、容易因内部微小缺陷导致绝缘性能下 降，引起内部放电，甚至绝缘击穿，造成设备故障。由于各种放电、过热或者绝缘击穿，会促使SF6气体分解，产生不同的分解物，因此 通过分析设备内SF6分解物，可以判断设备的内部状况，对电气设备进行故障诊断；可以对 GIS进行故障气室定位；还可以对设备中潜伏故障进行跟踪监测，防患于未然。目前，国内外对SF6气体分解物的研究主要集中在GIS内部发生高能量的击穿、闪 络、金属烧融等故障后，对SF6气体中S02、H2S、HF等分解物的检测。对于中、低能量的内部 放电、局部放电等缺陷所引起的SF6气体分解物检测尚无突破性的进展，也未形成特征分解 物或警戒含量值的判断方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种六氟化硫气体绝缘设备内部放电检测方 法，可根据SF6气体的化学分解物变化来判断电气设备内部绝缘状况。为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案—种六氟化硫气体绝缘设备内部放电检测方法，该方法包括如下步骤A、提供待检测绝缘设备内六氟化硫SF6气体的样品；B、所述样品进样后，通过一热导检测器TCD检出气体样品中的常规成分；C、待TCD检测SF6基本流出后，将所述样品输入至一火焰光度检测器FPD ；D、通过该火焰光度检测器FPD检测SF6分解的痕量产物；E、根据步骤D所述的痕量产物的含量及变化情况判断SF6气体绝缘设备中是否存 在局部放电缺陷。作为本发明的一种优选方案，步骤B中，所述热导检测器TCD依次检测空气、四氟 化碳、二氧化碳、六氟化二碳、和六氟化硫的含量。作为本发明的一种优选方案，所述步骤C中，TCD检测SF6峰值出现并衰减至读数 值变换量小于5uV/30s时，则判断SF6基本流出。作为本发明的一种优选方案，所述样品输入口通过四通阀与TCD、FPD连接；样品 输入口在步骤B中与TCD连接；待TCD检测SF6基本流出后，切换所述四通阀，将样品输入 至 FPD。作为本发明的一种优选方案，所述步骤D中，采用程序升温方法分离样品中的各 组分；在60至200°C的程序升温条件进行样品分析。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤D中，样品的含硫杂质峰对应于SF6分解的 主要的痕量产物S02、H2S, SOF4和S2OFltl等成分，可根据峰值的保留时间或用色谱-质谱联 用检测加以区分。作为本发明的一种优选方案，根据六氟化硫与分解物杂质组份沸点不同，利用低 温和微捕集联用技术进行SF6气体前处理，将样品中98%以上的六氟化硫气体分离出去； 同时将六氟化硫气体样品中分解产物，包括S02、H2S, SO2F2, SOF2, SOF4, S2OF10组分浓缩在微 捕集管内，然后经热解吸在线地将微捕集管内浓缩的各种分解产物直接地引进到气相色谱 质谱联用仪GCMS中，进行GCMS分析测定。作为本发明的一种优选方案，所述低温为-60°C，所述热解吸温度为100°C。作为本发明的一种优选方案，所述步骤E中，根据S02、H2S、S0F4、S02F1(1的含量及变 化情况判断SF6气体绝缘设备中是否存在局部放电缺陷。本发明的有益效果在于本发明提出的基于痕量化学分解物检测的六氟化硫气体 绝缘设备内部放电检测方法，可根据SF6气体的化学分解物变化来判断电气设备内部绝缘 状况。本发明增加对GIS设备内部绝缘状况的检测手段，丰富设备的状态信息；可及早发现 GIS内部放电性故障，提高设备运行可靠性；在GIS突发放电故障后，准确快速定位故障气 室，提高维修效率。
图1为SF6气体中持续局部放电的气相色谱图。图2为SF6气体中持续局部放电的质谱图。图3为本发明检测方法的流程图。
具体实施例方式下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。本发明揭示了一种基于痕量化学分解物检测的六氟化硫气体绝缘设备内部放电 检测方法，可根据六氟化硫的分解物判断GIS内部是否发生内部放电、局部放电；GIS内部 发生高、中、低能量的内部放电、局部放电均可通过本发明检测获得。请参阅图3，本发明六氟化硫气体绝缘设备内部放电检测方法包括如下步骤A、提供待检测绝缘设备内六氟化硫SF6气体的样品；B、所述样品进样后，通过一热导检测器TCD检出气体样品中的常规成分；常规成 分包括空气、四氟化碳、二氧化碳、六氟化二碳、和六氟化硫等；C、待TCD检测SF6基本流出后，将所述样品输入至一火焰光度检测器FPD ；D、通过该火焰光度检测器FPD检测SF6分解的痕量产物；E、根据步骤D所述的痕量产物的含量及变化情况判断SF6气体绝缘设备中是否存 在局部放电缺陷。以下对本发明检测方法做详细描述。SF6气体在放电作用下产生的分解物含量很低(几十个或几个PPM以下)，利用一 般实验室色谱仪的热导检测，不易检出。由于分解产物主要是含有硫元素的化合物，根据火 焰光度检测器(FPD)只对含硫的物质有相应，对不含硫的物质没有相应的特点，以及其具有较高的灵敏度，采用火焰光度检测器对六氟化硫分解产物进行测量，可以大大提高六氟 化硫分解产物的最小检测限，有利于对故障设备中分解物的监测。考虑到SF6中还有其他杂质成分，检测采用热导检测器TCD和火焰光度检测器FPD 串联方式。样品进样后首先由TCD检测器依次检测空气、四氟化碳、二氧化碳、六氟化二碳 和六氟化硫。在气路系统加装一个四通阀，以防止大量六氟化硫进入FPD检测器引起饱和， 待TCD检测器检测六氟化硫峰基本流出以后，将阀切换至FPD检测器，检测六氟化硫分解的 痕量产物。该方法具有高效、快速、灵敏的特点。为了使SF6气体中各组份在较短的时间内达到比较满意的分离效果，采用程序升 温方法，以加快出峰时间，改善峰形，同时保留时间小于15分钟。经过样品多次检测，在进 样量为ImL时，选择4米Porapak Q柱长，载气流速24ml/min ；柱温60至200°C的程序升 温条件进行样品分析，可以使样品中各组份达到较好分离，图1为某电气设备中六氟化硫 气体气相色谱检测图。图1中，上谱图为FPD检测器，检测含硫杂质；下谱图为TCD检测器，TCD检测器出 峰依次为空气、四氟化碳、六氟化二碳、六氟化硫、水。对谱图中的SF6气体中痕量含硫杂质，采用色谱-质谱联用法(简称GCMS)检测。 由于放电分解物含量很低(几十个或几个PPM以下)，为了降低SF6对分解物检测的溶剂效 应，根据六氟化硫与分解物杂质组份沸点不同，利用低温(-60°C )和微捕集联用技术进行 SF6气体前处理，将样品中98%以上的六氟化硫气体分离出去，同时将六氟化硫气体样品中 分解产物，诸如S02、H2S, SO2F2, SOF2, SOF4, S2OF10等组分浓缩在微捕集管内，然后经热解吸 (IOO0C )在线地将微捕集管内浓缩的各种分解产物直接地引进到GCMS仪器中，进行GCMS 分析测定。例如某SF6气体样品进样量lmL ；浓缩阱温度-60°C (5min)；微捕集管1. 4mm idX2. Omm odX 100mm L,内部充填Porasil A(60-80 目)约 40mg ；分流进样时间2_3min ； 样品分流2mL/min ；热解吸温度100°C (2-3min)。分析发现含硫杂质主要是SOF4 (特征碎片离子m/z 105，86)、S2OFltl (特征碎片离 子m/zl05，127)，未测定出SO2组分(特征碎片离子m/z64) ,SO2F2组分(特征碎片离子m/z 102)和SOF2 (特征碎片离子m/z 67)。质谱图如图2所示。最后，根据含硫杂质中痕量分解物的含量和变化情况，可以判断SF6气体绝缘设备 中是否存在局部放电缺陷。综上所述，本发明提出的基于痕量化学分解物检测的六氟化硫气体绝缘设备内部 放电检测方法，可根据SF6气体的化学分解物变化来判断电气设备内部绝缘状况。本发明 增加对GIS设备内部绝缘状况的检测手段，丰富设备的状态信息；可及早发现GIS内部放电 性故障，提高设备运行可靠性；在GIS突发放电故障后，准确快速定位故障气室，提高维修 效率。这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例 中。这里所披露的实施例的变形和改变是可能的，对于那些本领域的普通技术人员来说实 施例的替换和等效的各种部件是公知的。本领域技术人员应该清楚的是，在不脱离本发明 的精神或本质特征的情况下，本发明可以以其它形式、结构、布置、比例，以及用其它组件、 材料和部件来实现。在不脱离本发明范围和精神的情况下，可以对这里所披露的实施例进行其它变形和改变。
权利要求
一种六氟化硫气体绝缘设备内部放电检测方法，其特征在于，该方法包括如下步骤A、提供待检测绝缘设备内六氟化硫SF6气体的样品；B、所述样品进样后，通过一热导检测器TCD检出气体样品中的常规成分；C、待TCD检测SF6基本流出后，将所述样品输入至一火焰光度检测器FPD；D、通过该火焰光度检测器FPD检测SF6分解的痕量产物；E、根据步骤D所述的痕量产物的含量及变化情况判断SF6气体绝缘设备中是否存在局部放电缺陷。
2.根据权利要求1所述的六氟化硫气体绝缘设备内部放电检测方法，其特征在于 步骤B中，所述热导检测器TCD依次检测空气、四氟化碳、二氧化碳、六氟化二碳、和六氟化硫常规成分的含量。
3.根据权利要求1所述的六氟化硫气体绝缘设备内部放电检测方法，其特征在于所述步骤C中，TCD检测SF6峰值已出现并衰减至读数值变换量小于5uV/30s时，则判 断SF6基本流出。
4.根据权利要求1所述的六氟化硫气体绝缘设备内部放电检测方法，其特征在于 所述样品输入口通过四通阀与TCD、FPD连接；样品输入口在步骤B中与TCD连接；待TCD检测SF6基本流出后，切换所述四通阀，将 样品输入至FPD。
5.根据权利要求1所述的六氟化硫气体绝缘设备内部放电检测方法，其特征在于所述步骤D中，采用程序升温方法分离样品中的各组分；在60至200°C的程序升温条 件进行样品分析。
6.根据权利要求1所述的六氟化硫气体绝缘设备内部放电检测方法，其特征在于所述步骤D中，样品的含硫杂质峰对应于SF6分解的主要的痕量产物S02、H2S, SOF4和 S2OFltl成分，可根据峰值的保留时间或用色谱-质谱联用检测加以区分。
7.根据权利要求1所述的六氟化硫气体绝缘设备内部放电检测方法，其特征在于 所述步骤E中，根据S02、H2S, SOF4, SO2F10的含量及变化情况判断SF6气体绝缘设备中是否存在局部放电缺陷。
全文摘要
本发明揭示一种六氟化硫气体绝缘设备内部放电检测方法，包括如下步骤A、提供待检测绝缘设备内六氟化硫SF6气体的样品；B、所述样品进样后，通过一热导检测器TCD检出气体样品中的常规成分；C、待TCD检测SF6基本流出后，将所述样品输入至一火焰光度检测器FPD；D、通过该火焰光度检测器FPD检测SF6分解的痕量产物；E、根据痕量产物的含量及变化情况判断SF6气体绝缘设备中是否存在局部放电缺陷。本发明可根据SF6气体的化学分解物变化来判断电气设备内部绝缘状况。本发明增加对GIS设备内部绝缘状况的检测手段，丰富设备的状态信息；可及早发现GIS内部放电性故障，提高设备运行可靠性；在GIS突发放电故障后，可准确快速定位故障气室，提高维修效率。
文档编号G01N30/66GK101995532SQ20091005662
公开日2011年3月30日 申请日期2009年8月18日 优先权日2009年8月18日
发明者彭伟, 徐红, 高凯 申请人:华东电力试验研究院有限公司