专利名称：纯锡电镀液添加剂ao化学分析方法的改进的制作方法
技术领域：
众所周知，锡铅(Sn-Pb)合金焊料能优异，在电子元器件的组装领域得广泛应用。 但是，Sn-Pb中的铅对于环境和人体健康有害，限制使用含铅电子材料的活动已正式启动。 在欧洲欧洲委员会已提出电子机器弃物条令案的第3次草案明文规定，在2004年的废弃物 中严禁有铅Pb、镉Cd、汞Hg和6价铬Cr等有害物质。在这样的背景下，开发无铅焊接技术和相应的纯锡电镀技术是非常有意义的。由于纯锡镀层具有许多优良的性质，如可焊性、延展性、导电性和耐蚀性等，因而 纯锡已成为电子工业中无铅电镀的首选.但纯锡电镀中存在着许多问题，如锡晶须、镀层 变色及镀液混浊等.这些问题对工业电子电镀过程来说是非常重要的，但目前对它们的了 解还不多。通过对这些问题进行较深入的研究，找到了镀层变色及镀液混浊的影响因素，从 而目前一种常用的方法就是使用各种化学添加剂。其中一种抗氧化有机化合物作为添加剂的使用目的就是为了防止和有效减少二 价锡的氧化常使用，而对其含量的定期分析可以有助于提高电镀的质量和电镀液的稳定 性。
背景技术：
目前对于这类有机添加剂的分析，根据供应商提供的分析方法，主要是基于固相 萃取分离方法和紫外分光光度分析方法的结合，主要分成两个过程基于固相萃取分离方法的样品准备阶段基于紫外分光光度分析方法的样品分析阶段但是由于目前大多数化学品供应商提供分析方法都是孤立的基于一种化学品的 分析方法，因而没有整体考虑对于混合溶液的处理，从而造成重复分离过滤等步骤。
发明内容
基于对于供应商提供的分析步骤，对于AO的分析主要分成以下步骤
A.基于固相萃取分离方法的样品准备阶段 1. 1固相萃取柱的活化(倒去流出液)
1. 2样品溶液过柱(收集流出液) 1.3液过柱洗脱(收集流出液) 1. 4加入DI Water和相关无机酸 1.5加入碱液进行PH调整
1. 6将过程溶液过滤并进行稀释到一定体积，并混合均勻 1. 7置溶液并等待紫外分光光度分析
B.基于紫外分光光度分析方法的样品分析阶段(已建立标准曲线L1) 1.8空白溶液分析
1.9样品溶液分析
3
同时，参考同一电镀槽使用的另一有机添加剂的分析方法A.基于固相萃取分离方法的样品准备阶段2. 1固相萃取柱的活化2. 2样品溶液过柱(倒去流出液)2. 3酸液过柱洗脱(倒去流出液)2. 4有机溶剂过柱(收集流出液)B.基于紫外分光光度分析方法的样品分析阶段(已建立标准曲线L2)2. 6空白溶液分析2. 7样品溶液分析经过仔细研究发现若将步骤2. 2和2. 3所倒出的流出液进行收集处理，并将其作 为测试AO的样品溶液，变两次固相萃取为一次固相萃取，并且此溶液已经能够很好的构成 关于AO浓度的线性相关，且并不改变第二中有机添加剂的分析方法，因此完全可以将两种 有机添加剂的分析方法进行优化整合，将分析过程中的上一步的倒出液作为下一步分析的 样品溶液，从而减少固相萃取柱的使用，由于当前固相萃取柱的价格较昂贵，从而这个方法 既满足分析准确性又满足了分析经济性。
具体实施例方式2. 1固相萃取柱的活化2. 2样品溶液过柱(收集流出液样品溶液A)2. 3酸液过柱洗脱(收集流出液样品溶液A)2. 4有机溶剂过柱(收集流出液样品溶液B)2. 5将上述过程收集的流出液(样品溶液B)用有机溶剂稀释到一定体积，并混合 均勻2. 6基于紫外分光光度分析方法的样品分析(已建立标准曲线L2)2. 6.1空白溶液分析2. 6. 2样品溶液分析2. 7在将上述过程收集的流出液(样品溶液A)加入DI Water和相关无机酸2. 8加入碱液进行PH调整2. 9将过程溶液过滤并进行稀释到一定体积，并混合均勻静置溶液2. 10基于紫外分光光度分析方法的样品分析(已建立标准曲线L3)2.10.1空白溶液分析2. 10. 2样品溶液分析注由于步骤的区别股需要重新建立关于AO的标准曲线L3同时基于上述实践所得的经验，可将上述解决方案(见下表)用于改善其他分析 混合溶液的方法，减少从而减少分离步骤与固相萃取柱的使用，考虑到当前固相萃取柱的 价格较昂贵，从而这个方法既满足分析准确性又满足了分析经济性。
权利要求
一种改进了的对于电镀液的有机添加剂的分析方法，由过去对于其中两种成分的分析，需要分别进行两次固相萃取过程精简为现在的由过去对于其中两种成分的分析，只需要进行一次固相萃取过程。
2.如权力要求1所述的分析方法的改进，其特征在于，由于固相萃取过程的减少，从而 在整个电镀液的分析过程中，只需要使用一种固相萃取柱，从而避免使用另一种价格昂贵 的固相萃取柱的使用，从而大大的降低了电镀厂和相关电镀分析部门的分析成本。
3.如权力要求1所述的分析方法的改进，其特征在于，改进后的分析方法与之前的分 析方法具有相当的准确性，相关系数良好。
4.一种对电镀化学品供应商提供的分析方法进行改进的流程，其特征在于，可以对分 析方法进行改善与优化提高，以克服目前分析方法针对个别化学品的孤立体系，减少重复 的分离过滤，上一步的废液是下一步的样品。
全文摘要
提供了对于某种纯锡电镀液有机混合添加剂中的一种成分的分析方法的改进，由过去的单成分孤立分析思路向多成分整体分析思路转变，并给出了基于这种新分析方法的分析结果与之前方法的统计比较即相关性分析，并指明了其对于电镀企业和电镀液分析行业的意义及其节约成本的工业经济实用性。
文档编号G01N1/28GK101852693SQ20091005702
公开日2010年10月6日 申请日期2009年4月3日 优先权日2009年4月3日
发明者蔡天行 申请人:安靠封装测试(上海)有限公司