专利名称：用聚焦的粒子束加工工件的方法
技术领域：
本发明涉及一种用聚焦的粒子束来加工工件以形成样本的方法，
该方法包括
将所述工件插入到粒子-光学装置中，
通过将所述工件暴露在聚焦的粒子束中来加工所述工件以形成所述样本，
从所述粒子-光学装置中移出所述样本。这样的方法从美国专利号US 5，270，552中获知。
背景技术：
对于在透射电子显微镜(TEM)中的样本(例如从半导体晶片取出的样本)检查，常规使用具有小于100nm的厚度以及优选地具有小于50nm的厚度的样本。
已知的方法公开了通过首先将晶片插入到聚焦离子束装置(FIB )来从工件(例如半导体晶片)形成样本。通过利用聚焦的离子束打磨槽并且然后从工件分离楔或薄片来形成材料的楔或薄片。厚度超过期
望的厚度(例如50nm)的该楔或薄片在与例如离子束感应沉积(ionbeam induced deposition, IBID )之前被附接到操纵器。然后，通过利用聚焦的离子束打磨来将楔或薄片的一部分加工成具有期望厚度的膜，从而形成冲羊本。
尽管没有在所述美国专利中公开，但是本领域技术人员已知将这样形成的附接到操纵器的样本运送到TEM网格；将所述样本附接到TEM网格以及通过利用离子束从操纵器切除所述样本来从所述操纵器分离所述样本。然后从离子束仪器中取出安装在TEM网络上的样本并将其传送到TEM用于检查。
还/人美国专利号US 7，002,152中^"知该方法。该专利7>开了通过将样本的相对侧面交替地暴露到掠射(glancing)离子束来形成样本。此处的工件不是晶片，而是要变薄的薄片。偏斜离子束的使用最小化了例如结晶损耗和从离子束进入到该样本的离子注入。
值得注意的是，正如在加工半导体晶片时的情况，该工件可以包括半导体材料或由半导体材料组成，但是还可以包括其他的材料或由其他材料组成，例如以细菌或细胞形式的有机组织、药物成分、聚合物或金属样本。
已知方法的缺点是在将已加工完成的样本从FIB传送到TEM时，该样本被暴露在空气中。暴露在空气中会导致样本表面的化学变化，例如直接氧化。这样的化学变化对样本的质量有负面影响，并且甚至会使样本不适合用于随后的检查。在这样的背景下，样本的质量是检查期间样本状况的测量，以在检查该样本时提供样本在纯净状况下的信息(或储存所述信息)。在为了例如进一步的研究或比较而将样本储存延长时段时会发生类似的样本变质。甚至知道，在将样本暴露在这种FIB所使用的低压下 一段延长时间的情况下也会发生类似的变质，因为存在 一 些残留的氧气或水，引起了对样本的緩慢氧化。
公知的对该问题的部分解决方案是在惰性环境中运送和/或储存样本，例如在真空运送单元中或在充满惰性气体的运送单元中。
该部分解决方案的问题是甚至在例如氧气或水氧化的低(不完全)压力下会发生，从而通过这种方法储存或运送样本不能可靠地产生高质量的样本。同时，与该部分解决方案相关的成本(包括添加运送单元和FIB和/或TEM之间的真空紧接口 )将会导致所使用的仪器的复杂和昂贵的改装。
需要一种样本制备方法，在该方法中当从用于加工工件的粒子-光学装置中取出样本时该样本没有变质。
发明内容
为了达到那个目的，根据本发明的方法的特征在于，在将样本从粒子-光学装置中移出之前在该样本上形成钝化层，并且该钝化层不是氧化层。
发明人观察到被钝化(例如使用氢钝化)的TEM样本在时间上很稳定。在通过将样本暴露于湿法化学刻蚀而使样本变薄之后对该样本施加钝化。变薄可以是湿法化学刻蚀的结果，或者是利用FIB打磨/刻蚀的结果。
尽管这样的样本在时间上很稳定，但是样本的质量不同了。发明人认识到这是因为例如钝化之前样本的氧化，这使得纯净的样本在由钝化保护之前就发生变化了 。在这样的变化发生之前即在将样本暴露于空气之前施加保护层，这产生在时间上稳定的高质量的样本。在将样本暴露于空气之前对该样本施加保护的钝化层是通过在进行加工的仪器中原位施加钝化层而实现的。本领域的技术人员都知道这样的4义器在真空条件下加工样本。
发明人发现钝化不仅使TEM样本具有改进的质量而且还使用于例如用FIB制备的电子背散射花样(EBSP)的样本显示出改进的质量，从而产生例如更好的菊池(Kikuchi)线簇4全测。应该指出，EBSP样本不会变薄，但是FIB制备用于获得光滑且干净的表面。
在根据本发明方法的 一个实施例中，通过将样本暴露在在等离子体中形成的离子和/或基团(radical)来形成钝化层。
将例如半导体表面暴露于等离子体是公知的形成钝化层的方法。公知通过这种方式来形成例如使用含氢(hydrogen bearing)等离子体的氢钝化层或使用含氮(nitrogen bearing)等离子体的氮钝化层。
应该指出，从美国专利No.US 5,312,519得知在从样本移出的体积中形成等离子体以及将活性成分(例如原子氢、原子基团和分子基团)"渗出"到样本，同时防止离子到达样本和/或工件。通过这种方式在没有将工件直接暴露于等离子体中的情况下钝化样本。
在根据本发明的方法的另 一个实施例中，通过将样本暴露在气体喷射器(injector)所导入(admit)的气体中来形成钝化层。
本领域的技术人员公知在大多数FIB中使用气体喷射系统(GIS )，以将气体导入到存放样本的腔中。通常导入的气体用于增强样本的刻蚀或将物质沉积在样本上。通过在适当的时刻将适当的气体导入样本，来将钝化层施加到样本上。
在根据本发明的方法的又一个实施例中，钝化层是氢钝化层。
当将氢钝化层用于TEM样本时，还要确保氢要尽可能小影响样本的成像，因为氢是非常轻的物质，很难与TEM中使用的电子束相互作用。
在根据本发明的方法再 一个实施例中，通过将样本暴露在包括氢的气体中来形成钝化层，所述气体在被带电粒子束照射时分解。
通过优选地经由GIS将含氢气体(例如NH3)提供给样本，使气体依附于样本。通过利用带电的粒子束分解所述气体，使样本暴露在活性氢离子和/或基团中，从而导致氩钝化层的形成。应该指出，尽管碳氢化合物包括氢，但是它不能产生钝化层，因为(非挥发)碳层的形成。当使用其他气体时，可能会发生不能形成钝化层的类似并发处理。
在根据本发明的方法的又一个实施例中，分解气体的带电粒子束是聚焦的粒子束。
已公知利用离子束来分解气体。通过使用相同的离子束来打磨和分解用于钝化的气体，可以使用相对简单的装置。
应该指出，导入气体还可以增强打磨。因此，该装置可以被用于在打磨期间使用刻蚀增强气体并且在其后使用另一种气体用于钝化的过程。
在根据本发明的方法再一个实施例中，带电的粒子束是电子束。用电子分解气体也是公知的。它需要的不是聚焦束，而是来自如此命名的泛射式电子枪的电子束。
现在在图的帮助下阐明本发明。为了达到这个目的-图la、 lb和lc示意性地示出了用于在TEM中进行检查的变薄的薄片的形成；以及
图2示出了 (现有技术)形成样本的的方法。
具体实施例方式
图la、 lb和lc示意性地示出了用于在TEM中进行检查的变薄的薄片的形成。
图la示意性地示出了从工件取得的楔和薄片。例如半导体材料的楔101脱离工件(例如晶片)。然后使该楔变薄成薄片102。通常将该薄片用作TEM样本仍是太厚。
应该指出楔可以采用厚的薄片的形式。
图lb示意性地示出了更早分离的厚的薄片102被局部变薄，以形成具有相对坚固的边103和薄膜104的样本。膜104通常具有小于50nm的最终厚度，尽管具有例如100nm或更大的厚度的膜可以被用于某些应用。
优选地利用以偏斜的角度在薄片的表面扫描的离子束来完成打磨，即以与Z轴平行或接近Z轴的方向。随后，在TEM中的检查优选地利用垂直照射膜104的电子束来完成，即以与X轴平行或接近X轴的方向。
应该指出，在厚的薄片仍与工件连接时可完成该变薄，但是通常最终的变薄是在薄片从工件分离时完成的。
图lc地示出了将要从工件上切下的薄片的照片。
在该照片中，薄片形式的样本105在仍与晶片形式的工件106连接时被形成并被局部变薄。在该照片中局部变薄的膜107具有小于100nm的厚度。
工件示出了在自动打磨过程中使用的两个十字头(cross) 108。在之后的过程中，薄片脱离工件并且以此形成TEM样本。在样本离开工件之前，可以将薄片连接到#:纵器，如在Hitachi的美国专利号US5,270,552中所描述的那样，或者样本在从工件分离之后被连接到操纵器，如Omniprobe的美国专利号US 6,570,170中所描述的那样。
应该指出，在该示例中，样本在附接到工件时就变薄成其最终的厚度，但是公知的是在样本从工件切除之后将其加工到其最终厚度。这样的最终加工可以在同 一仪器中进行(没有将未完成的样本暴露在大气中)，但是也可以在另一个装置中进行。对于后者的情况，可以将未完成的样本暴露在空气中，导致例如样本表面的氧化。然而，由于在最终的加工期间这一表面层被移去，所以这没有在最终的加工之后导致较低的样本质量。
图2示意性地示出了形成样本的现有技术的方法。
在步骤201中，将工件(例如晶片)引入到FIB的真空腔中。这通常通过将晶片安装在真空腔的X-Y平台(stage)中来完成。可以经由气锁来引入晶片，并且然后放置在平台上，或者真空腔可以是开孔的并且打开的以将晶片安装在平台上。
在步骤202中，形成薄片。利用聚焦的粒子束将楔或薄片从工件上切除。聚焦的离子束打磨表面。可以通过引入适当的刻蚀增强气体来增强打磨。楔或薄片至少局部地被变薄到通常50nm或更小的厚度。如之前指出的，可以在该薄片与晶片连接时完成最终的变薄，但是也可以在将该薄片从样本移出了时进行最终的变薄。
应该指出，本领域技术人员应该知道，样本的厚度可以从样本对电子的透射率(transparency)推导得出。为了这一使用以及为了观察打磨的过程，该方法优选地在具有聚焦的离子束和聚焦的电子束的装置上运行，所以是FIB和扫描电子显微镜(SEM)的组合。这样的仪器是商业上可获得的，来自美国的Hillsboro的FEI <^司的名为DualBeamTM。。
在步骤203中，薄片被附接到操纵器并且可以从工件上释放该薄片，从而在该薄片从工件上释放时运送该薄片。操纵器通常包括附接薄片的针状物，但是操纵器的其它形式也是已知的。
应该指出，可以在薄片从工件上释放之前就进行附接该薄片(如在美国专利号US 5,270,552中所述)，或在在薄片从工件上释力文之后进行附接(如在美国专利号US 6,570,170中所述)。
将薄片附接到操纵器可以包括离子束感应沉积(IBID)、电子束感应沉积(Electron Beam Induced Deposition ,EBID )、静电力的4吏用、机械夹、粘合、通过凝固的黏合等等。还应该指出，步骤203和步骤202可以重叠，因为薄片的最终变薄可以在该薄片从晶片释放之后进行。
在步骤204中，薄片被运送到TEM网格。
在步骤205中，薄片被附接到TEM网格，在这之后薄片从操纵器分离。从操纵器分离薄片可以例如包括用离子束切开。
在步骤206中，从FIB取出TEM网格。这可以采取为真空腔开孔并且利用例如镊子取出TEM网格的形式，或者它可以包括将网格通过气锁。然而，在这两种情况下，TEM网格和薄片都被暴露在空气中，并且在薄片的表面上可以形成氧化物。因为薄片非常薄，所以这导致薄片的大部分被氧化，从而导致薄片的大部分结构的恶化。
应该注意到，以具有惰性气体的气密性盒或以抽空的盒来运送样本是已知的。在这样的密封物中的剩余氧气或水通常会导致氧化。同
当重要的，FIB和盒以及盒和TEM之间的接口 ，容易故障的昂贵的改装是不可避免的。
在步骤207中，通常通过将TEM网格安装在TEM样本架中来将其插入到TEM中。
在步骤208中，最终在TEM中才企查样本。4企查可以包括电子束透过样本的成像、确定透过的电子的能量损耗、检测衍射图、检测二次
电子、反向散射的电子、X射线和/或由于电子束的照射而导致的在样
本中产生的光等等。
本发明包括在步骤206之前形成钝化层，以防止样本在步骤206以及随后的处理中被氧化。优选地在步骤203和204之间或步骤202和203之间进行这一步骤。钝化优选地是氢钝化，因为氢钝化接口对检查的干扰会尽可能的少，但是也可以设想其它类型的钝化。
应该指出，尽管所描述的方法用于且特别适用于为TEM形成样本，但是使用其它仪器的其它检查技术也会从根据本发明的方法中得到益处。这样的技术早先被提到用于EBSP样本的制备。应该指出，发明人发现用FIB制备的EBSP样本以及^在分析EBSP (这样不会将样本暴露于大气中)会使样本变质，由于例如装置中剩余气体所引起的緩慢氧化。这例如在分析钛样本时发生，钛是一种非常有活性的材料。因此，在原位或非原位分析EBSP样本时优选进行4屯化。
权利要求
1、一种用聚焦的粒子束加工工件以形成样本的方法，包括·将所述工件插入到粒子-光学装置中；·通过将所述工件暴露在聚焦的粒子束中来加工所述工件以形成所述样本；以及·从所述粒子-光学装置中移出所述样本，其特征在于·在将所述样本从所述粒子-光学装置中移出之前在所述样本上形成钝化层；以及·所述钝化层不是氧化层。
2、 根据权利要求1所述的方法，其中通过将所述样本暴露于等离 子体中形成的离子和/或基团来形成钝化层。
3、 根据权利要求1所述的方法，其中通过将所述样本暴露于由气 体喷射器导入的气体来形成所述钝化层。
4、 根据前述权利要求中的任何一项所述的方法，其中所述钝化层 是氢钝化层。
5、 根据权利要求4所述的方法，其中通过暴露于包括氢的气体来 形成所述钝化层，在由带电的粒子束照射时所述气体分解。
6、 根据权利要求5所述的方法，其中所述带电的粒子束是聚焦的 粒子束。
7、 根据权利要求5所述的方法，其中所述带电的粒子束是电子束。
全文摘要
用聚焦的粒子束加工工件的方法。本发明涉及用于为例如TEM检查产生高质量的样本的方法。在利用例如聚焦的离子束装置(FIB)变薄样本时，该样本通常在从FIB中取出时由于暴露在空气中而氧化。这导致低质量的样本，其不适合用于进一步的分析。通过在样本上原位(即在从FIB中取出样本之前)形成钝化层(优选的氢钝化层)，可以获得高质量的样本。
文档编号G01N1/32GK101644644SQ200910161890
公开日2010年2月10日 申请日期2009年8月7日 优先权日2008年8月7日
发明者A·P·J·M·博特曼, B·H·弗赖塔格, J·J·L·穆尔德斯 申请人:Fei公司