专利名称：检测用高纯三氧化二砷中硫的蒸馏器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种高纯三氧化二砷中硫的检测技术。
背景技术：
高纯三氧化二砷是制作高纯砷的原材料，而高纯砷作为光电材料，尤其 是第三代半导体材料，以其优越的理化性能，通过掺杂于硅材料中及化合成 砷化镓等形式，突破了硅材料的信息容量有限。运算速度有限、工作能耗较 大、大容量需大体积、亮度与色彩不理想等等极限，已广泛应用于信息、通 信、光电子、大规模集成电路、高清高亮大屏幕显示器、遥感、探测、远 红外、自动控制、智能化，硫化光纤、合金材料、医药、医疗设备、航天设 备，航天航空、军事装备等等产业领域，并被世界各国定位为支撑高科技产 业、现代化建设及智能化军事工业发展的重大战略基础材料。高纯砷的生产 与应用是继半导体电子管，第二代半导体材料"硅"取代第一代半导体材料 "锗"这后的又一场半导体新材料革命，其市场前景相当广阔。
目前高纯三氧化二砷中硫的检测方法通常采用GD-MS，ICP-MS及极谱 等法，但GD-MS， ICP-MS设备昂贵(100万以上)，极谱法繁琐且不准确。
为了设计一种简单而且准确的高纯三氧化二砷中硫的检测方法，必须由 高温蒸馏器、二氧化硫吸收装置和空气现场二氧化硫测定仪组成。其检测方 法为向定量高纯三氧化二砷中通入氧气，高温蒸馏反应器与高纯三氧化二砷 中的硫元素生成二氧化硫，二氧化硫通过二氧化硫吸收装置内的四氯荥钠溶 液吸收后，再与甲醛与盐酸副玫瑰苯胺作用生成玫瑰色络合物，在空气现场 二氧化硫测定仪中进行比色测定，最终计算出高纯三氧化二砷中的硫含量。
实用新型内容
本实用新型目的就是提供一种能实现以上检测方法的高温蒸馏器。 本实用新型包括石英管套、石英管帽、内置石英管、石英坩埚、石英进 气管、石英出气管和热电偶；所述石英进气管连接在石英管套的一端，所述 石英管套的另一端连接设置石英管帽，所述石英管帽的另一端连接石英出气 管，在石英管套内分别设置石英坩埚和内置石英管，所述热电偶设置在内置 石英管内，所述热电偶电连接在一温控仪上。
本实用新型可形成高纯三氧化二砷中的硫元素氧化生成二氧化硫的温 度条件，通过石英出气管可使二氧化硫进入二氧化硫吸收装置内，被四氯汞 钠溶液吸收。本实用新型结构简单、合理，方便操作，耐用性好，试验用的
经济可行性好，利于节约投资金额，通过检测数据多次比较与GD-MS检测 数据误差在10%内。
另外，为实现石英管套内高温、均温效果，防止热量散失，在石英管套 外设置保温层，在石英管套和保温层之间设置加热元件。
为了使石英管套与石英管帽配合更加密切，达到密封，也方便操作，所 述石英管套设置内磨口，所述石英管帽设置配合的外磨口。
为了能更直接地给石英坩埚内的高纯三氧化二砷加热，所述内置石英管 设置在石英坩埚的下方。
为了石英坩埚与石英套管接触牢固，不晃动，避免物料撒在石英套管上， 所述石英坩埚为方形。
图1为本实用新型的一种结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，本实用新型包括石英管套l、石英管帽2、内置石英管3、 石英坩埚6、石英进气管5、石英出气管4和热电偶9、温控仪IO。石英进气管5连接在石英管套1的一端，石英管套1的另一端设置内磨
口，通过设置内磨口连接石英管帽2，石英管帽2设置配合的外磨口。石英 管帽2的另一端连接石英出气管4。
在石英管套l内设置内置石英管3，热电偶9一端设置在内置石英管3 内，内置石英管3在石英管套1的内端为盲端，热电偶9的外端电连接在温 控仪10上。
在石英管套1外设置保温层8，在石英管套1和保温层8之间设置加热 元件7。
于石英管套l内还布置有可从石英管套l的磨口端进出的方形石英坩埚 6，并使内置石英管3设置在石英坩埚6的下方。 试验步骤是
(1) 将一定质量的高纯三氧化二砷装入石英坩埚内，并抹平后置于石 英管套内，将石英管帽密封连接在石英管套的一端。
(2) 将进气管与氧气连接，出气管与二氧化硫吸收装置连接。
(3) 通氧升温，并启动二氧化硫吸收装置通过四氯荥钠溶液吸收二氧化硫。
(4) 待高纯三氧化二砷由石英坩埚全部转入石英管帽，停止通氧，并 记下通氧体积(v氧)。
(5) 将吸收好的二氧化硫溶液，与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成玫 瑰色络合物，通过空气现场二氧化硫测定仪进行比色。
(6) 计算高纯三氧化二砷中硫含量。
权利要求1、一种检测用高纯三氧化二砷中硫的蒸馏器，其特征在于包括石英管套、石英管帽、内置石英管、石英坩埚、石英进气管、石英出气管和热电偶；所述石英进气管连接在石英管套的一端，所述石英管套的另一端连接设置石英管帽，所述石英管帽的另一端连接石英出气管，在石英管套内分别设置石英坩埚和内置石英管，所述热电偶设置在内置石英管内，所述热电偶电连接在一温控仪上。
2、 根据权利要求1所述检测用高纯三氧化二砷中硫的蒸馏器，其特征在于在石英管套外设置保温层，在石英管套和保温层之间设置加热元件。
3、 根据权利要求1所述检测用高纯三氧化二砷中硫的蒸馏器，其特征在于所述石英管套设置内磨口，所述石英管帽设置配合的外磨口。
4、 根据权利要求1所述检测用高纯三氧化二砷中硫的蒸馏器，其特征在于所述内置石英管设置在石英坩埚的下方。
5、 根据权利要求4所述检测用高纯三氧化二砷中硫的蒸馏器，其特征在于所述石英坩埚为方形。
专利摘要检测用高纯三氧化二砷中硫的蒸馏器，涉及一种高纯三氧化二砷中硫的检测技术。石英进气管连接在石英管套的一端，所述石英管套的另一端连接设置石英管帽，所述石英管帽的另一端连接石英出气管，在石英管套内分别设置石英坩埚和内置石英管，所述热电偶设置在内置石英管内，所述热电偶电连接在一温控仪上。本实用新型可形成高纯三氧化二砷中的硫元素氧化生成二氧化硫的温度条件，通过石英出气管可使二氧化硫进入二氧化硫吸收装置内，被四氯汞钠溶液吸收。本实用新型结构简单、合理，方便操作，耐用性好。
文档编号G01N21/25GK201434793SQ20092004426
公开日2010年3月31日 申请日期2009年6月9日 优先权日2009年6月9日
发明者李显平, 王继荣 申请人:扬州高能新材料有限公司