专利名称：一种球形高效液相色谱制备柱的制作方法
技术领域：
一种球形高效液相色谱制备柱
技术领域：
本实用新型涉及液相色谱柱技术领域，具体地说，是一种球形高效液相色谱制备柱。
背景技术：
自1906年Tswett创立色谱法以来，分析型色谱和制备型色谱均得到了长足发展， 广泛运用于生产生活中的各个领域。首次真正意义上的制备型液相色谱分离是于20世纪 30年代对植物代谢产物——色素的分离。制备型色谱的主要作用是对次生类代谢产物及天 然产物的分离，对于大分子的分离纯化，色谱分离也用于分离某些重要的药用生物活性蛋 白、生物治疗品与诊断试剂，以符合高纯度的要求。为了满足高纯度、高产量的需求，人们在 寻找一种高分离效率的制备色谱模式。对于高分离效率的要求，促进了新型填料的研究和 新装柱技术的发展。近年来，如何提高制备液相色谱的柱效和选择性，降低生产成本，得到 高纯的样品成为研究的热点。 为了同时兼顾进样量和分离效率，人们曾考虑将一根大内径柱与一根小内径柱串 联，由前面大内径柱提供大的柱容量，后面小内径柱提供有效的分离。但是实验发现串联并 不能有效提高柱效。1981年，Said通过理论计算证明锥形柱具有更好的效果。1990年，瑞 士的Moerker Theophile发明了一种内径逐渐扩大的锥形柱，由于柱形符合了样品在竹内 流动时逐渐向管壁扩散的趋势，样品谱带不会扩散到管壁，因而克服了 "管壁效应"，呈现出 "无限直径效应"，大大提高了柱效。2005年，关亚风等发明了一种内径逐渐縮小的锥形柱， 由于开口内径大于出口内径，因而上样量大，对样品稀释效应变小，也有效提高了柱效。但 是至今，没有关于球形制备色谱柱的报道。
实用新型内容
本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种球形高效液相制备色谱 柱。 本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的 —种球形高效液相色谱制备柱，包含柱头、可调预柱、球形柱体和柱尾；柱头和柱 尾分别以螺帽和螺纹配于可调预柱的上端和球形柱体下端的出口管； 所述的柱头包含螺帽、螺纹、导向槽、密封圈、分配盘和多孔筛板；柱头以螺帽和螺 纹配于可调预柱的上端，柱头内面凹成的导向槽下有密封圈，分配盘及与可调预柱内径相 匹配的多孔筛板； 所述的可调预柱为圆柱形可调预柱，其内径r小于球形柱体直径R， r = 0. 1R 0. 2R，柱长L = 0. 2R 0. 3R，可调预柱上、下两端外面均有螺纹，分别与柱头和柱体相连； 所述的球形柱体，包含进口管、上半球形柱体、法兰盘、第二密封圈、螺栓、下半球 形柱体和出口管；上半球形柱体下有其下沿外面凸出形成的法兰盘、第二密封圈、螺栓、下 半球形柱体上沿外面凸出形成的法兰盘和下半球形柱体；上、下半球形柱体以法兰盘、螺栓密封；所述的上半球形柱体的顶部开一进口 ，柱壁外面向外凸出形成一 20mm长圆柱形进口
管；进口管内径与可调预柱匹配，其内面有螺纹，通过螺纹与可调预柱连接；上半球形柱体
下沿外面柱壁向外凸出，形成4个均匀分布的法兰盘；所述的下半球形柱体上沿外面柱壁
向外凸出，形成与上半球形柱体的法兰盘对应的4个法兰盘；其底部有一直径为5mm的开
口 ，开口外面向外凸出形成一长10mm、内径5mm的圆柱形出口管；该出口管内面有螺纹，下
半球形柱管通过此出口管以螺纹与柱尾相连；所述的球形柱体的柱体直径R = 50 2000mm ; 所述的柱尾包含多孔筛板、密封圈、螺纹、导向槽和螺帽；螺尾上有柱尾内面凹成
的导向槽、密封圈及与出口管内径相匹配的多孔筛板，柱尾以螺帽和螺纹配于出口管下端。
本实用新型使用的柱体，为球形柱体，球体中，球心距球面各处距离相等；由流体
动力学可知，本球形柱体管壁各处受力大小一致；因而使用简单装柱技术，即可填充出柱体
内各处均匀、高柱效的色谱柱，简化了装柱过程；本柱体上半球部分，是柱内径逐渐扩大的
柱形，符合样品在柱体中流动时的扩散趋势，样品谱带不会扩散到管壁，因而克服了"管壁
效应"，呈现出"无限直径效应"，能大大提高柱效；柱体下半球部分，是柱内径逐渐减小的柱
形，具有与锥形柱相似功能，使得管壁区流动相线速度增加的幅度大于柱中心区，且流动相
线速度从柱内管壁区到柱中心区是逐步减小的，从而使色谱谱带流型呈下抛物面状，因而
能有效提高柱效；且内径逐渐减小，对样品具有一定的富集效果，因此在制备生产中只需处
理更少的溶剂就可以得到一样的产品，可以减少溶剂消耗，降低生产成本。 本实用新型的球形液相色谱制备柱，可以填充两种粒径填料；该色谱柱中可调预
柱及球形柱体入口处，可以填充粒径大于柱体内填料粒径的大颗粒填料；该填充大颗粒填
料部分，作用相当于一流体分配盘，将样品和流动相进行二次分配，使它们均匀进入柱体，
充分利用柱体中填料，提高分离效率；大颗粒填料与柱体中填料接触面积大于可调预柱横
截面积，间接增大了入口面积，从而增大了样品负载量。 与现有技术相比，本实用新型的积极效果是 本实用新型使用的可调预柱，其与柱体连接为活动连接，可以通过旋转上下移动， 调整其进入进口管的长度，简化色谱柱修补技术；当色谱柱因为使用时间过长、操作压力过 大、色谱条件失当等原因导致填料塌陷，柱体中出现空腔，柱压显著下降，柱效急剧降低时 一般修补方式是拆下柱头，在柱头添补同种色谱填料，这种修补方式需要一定操作技巧，而 且常导致色谱柱柱效下降，所以很多时候需要重新填充色谱柱；本实用新型中可调预柱的 设计，使得色谱柱塌陷后修复变得极其简单，只需将可调预柱往下旋紧，挤压柱体填料，补 充柱体空腔填料，从而使得色谱柱重新到达完全填充状态，达到柱的修复效果；因此，此设 计能延长柱使用寿命，进而大大节省了成本。 本实用新型使用的可调预柱其简化了拌样操作；在制备色谱中，很多样品都是难 溶性样品，在中低压制备色谱中采取拌样进样方式；常规拌样操作是将柱头拆下，从柱头部 挖出一定量的填料，然后将填料与样品混合烘干后，再填入色谱柱中；而此方式在高压制备 中往往不可行，因为高压制备柱的装填要求非常高，拌样方式会导致高压制备柱柱效显著 下降；本实用新型的球形色谱柱可以采用拌样进样方式，而且其操作简单首先将可调预 柱拆下，从可调预柱中打出所需填料，拌样后装入可调预柱，然后将可调预柱与柱体连接， 旋紧可调预柱，将填料压实即可；因而本设计给高压制备提供了一种新的进样方式，扩展了
4高压制备色谱的应用范围。 本实用新型的球形色谱柱，使用小内径筛板；该色谱柱的可调预柱与出口管内径 均小于柱体直径，因此使用的与它们相匹配的筛板均是小直径筛板，这对于制备色谱柱来 说有着非常重要的意义；因为制备色谱柱中使用的大直径筛板价格较高，本实用新型只使 用小直径筛板，可以降低筛板的成本，从而降低制备色谱柱成本。
图1本实用新型球形高效液相色谱制备柱示意图； 附图中的标记分别为1、柱头，2、螺帽，3、导向槽，4、分配盘，5、筛板，6、密封圈，7、 可调预柱，8、进口管，9、球形柱体，10、上半球形柱体，11、法兰盘，12、第二密封圈，13、螺栓， 14、下半球形柱体，15、柱尾，16、小颗粒填料，17、大颗粒填料，18、出口管。
具体实施方式
以下提供本实用新型一种球形高效液相色谱制备柱的具体实施方式
。 实施例1 请参见附图l，一种球形高效液相色谱制备柱，包含柱头1、可调预柱7、球形柱体9 和柱尾15 ;柱头1和柱尾15分别以螺帽2和螺纹配于可调预柱7上端和球形柱体9下端 出口管18 ; 所述的柱头包含螺帽2、螺纹、导向槽3、密封圈6、分配盘4和多孔筛板；柱头1以 螺帽和螺纹配于可调预柱上端，柱头1内面凹成的导向槽下有密封圈6，分配盘4及与可调 预柱内径相匹配的多孔筛板5 ; 所述的可调预柱7为圆柱形可调预柱，其内径r小于球形柱体直径R，r = 0. 1R 0. 2R，柱长L = 0. 2R 0. 3R，可调预柱上、下两端外面均有螺纹，分别于柱头1和球形柱体 9相连； 所述的球形柱体9，包含进口管8、上半球形柱体10、法兰盘11、第二密封圈12、螺 栓、下半球形柱体和出口管18 ;上半球形柱体下有其下沿外面凸出形成的法兰盘11、第二 密封圈12、螺栓13、下半球形柱体上沿外面凸出形成的法兰盘和下半球形柱体；上、下半球 形柱体以法兰盘11、螺栓13密封；上半球形柱体顶部开一进口，柱壁外面向外凸出形成一
20mm长圆柱形进口管；进口管内径与可调预柱匹配，其内面有螺纹，通过螺纹与可调预柱 连接；上半球形柱体下沿外面向外凸出，形成4个均匀分布的法兰盘；下半球形柱体上沿外 面向外凸出，形成与上半球形柱管的法兰盘对应的4个法兰盘；其底部有一直径为5mm开 口 ，开口外面向外凸出形成一长10mm、内径5mm的圆柱形出口管；该出口管内面有螺纹，下 半球形柱管通过此出口管18以螺纹与柱尾相连； 所述的柱尾15包含多孔筛板5、密封圈6、螺纹、导向槽和螺帽；螺尾上有柱尾内面 凹成的导向槽、密封圈及与出口管内径相匹配的多孔筛板，柱尾以螺帽和螺纹配于出口管 下端； 具体参数为一种球形液相色谱制备柱的可调预柱内径12mm，柱长40mm，进口管 内径15mm，球形柱体内径为120mm，出口管内径5mm。按图1所示，柱上部为柱头l，下有导 向槽3、密封圈6、分配盘4及多孔筛板5，以螺帽2和螺纹与可调预柱7相连；可调预柱7通过螺纹配于进口管8 ;球形柱体9由上半球形柱体10和下半球形柱体14组成，它们以法
兰11、第二密封圈12和螺栓13相连；下半球形柱体11下部有出口管18，下接柱尾15 ;其
下有螺帽2、导向槽3、密封圈6和筛板5，以螺帽2和螺纹与出口管18相连。 柱内填充C18填料，为小颗粒填料16和大颗粒填料17，以甲醇水=50 : 50为
流动相，甲苯和正丙苯为样品，UV检测器260nm波长检测。实验结果表明，该色谱柱操作简
单，且具有非常高的柱效。 以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技 术人员，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰 也应视为本实用新型的保护范围内。
权利要求一种球形高效液相色谱制备柱，包含柱头、可调预柱、球形柱体和柱尾；其特征在于，柱头和柱尾分别以螺帽和螺纹配于可调预柱的上端和球形柱体下端的出口管。
2. 如权利要求1所述的一种球形高效液相色谱制备柱，其特征在于，所述的柱头包含 螺帽、螺纹、导向槽、密封圈、分配盘和多孔筛板；柱头以螺帽和螺纹配于可调预柱的上端， 柱头内面凹成的导向槽下有密封圈，分配盘及与可调预柱内径相匹配的多孔筛板。
3. 如权利要求1所述的一种球形高效液相色谱制备柱，其特征在于，所述的可调预柱 为圆柱形可调预柱，其内径r小于球形柱体直径R，r = 0. 1R 0. 2R，柱长L二0. 2R 0. 3R， 可调预柱上、下两端外面均有螺纹，分别与柱头和柱体相连。
4. 如权利要求1所述的一种球形高效液相色谱制备柱，其特征在于，所述的球形柱体， 包含进口管、上半球形柱体、法兰盘、第二密封圈、螺栓、下半球形柱体和出口管；上半球形 柱体下有其下沿外面凸出形成的法兰盘、第二密封圈、螺栓、下半球形柱体上沿外面凸出形 成的法兰盘和下半球形柱体；上、下半球形柱体以法兰盘、螺栓密封。
5. 如权利要求4所述的一种球形高效液相色谱制备柱，其特征在于，所述的球形柱体 的柱体直径R = 50 2000mm。
6. 如权利要求4所述的一种球形高效液相色谱制备柱，其特征在于，所述的上半球形 柱体的顶部开一进口，柱壁外面向外凸出形成一 20mm长圆柱形进口管；进口管内径与可调 预柱匹配，其内面有螺纹，通过螺纹与可调预柱连接；上半球形柱体下沿外面柱壁向外凸 出，形成4个均匀分布的法兰盘。
7. 如权利要求4所述的一种球形高效液相色谱制备柱，其特征在于，所述的下半球形 柱体上沿外面柱壁向外凸出，形成与上半球形柱体的法兰盘对应的4个法兰盘；其底部有 一直径为5mm的开口 ，开口外面向外凸出形成一长10mm、内径5mm的圆柱形出口管；该出口 管内面有螺纹，下半球形柱管通过此出口管以螺纹与柱尾相连。
8. 如权利要求1所述的一种球形高效液相色谱制备柱，其特征在于，所述的柱尾包含 多孔筛板、密封圈、螺纹、导向槽和螺帽；螺尾上有柱尾内面凹成的导向槽、密封圈及与出口 管内径相匹配的多孔筛板，柱尾以螺帽和螺纹配于出口管下端。
专利摘要本实用新型涉及一种球形高效液相色谱制备柱，包含柱头、可调预柱、球形柱体和柱尾；柱头和柱尾以螺帽和螺纹分别配于可调预柱的上端与球形柱体下端出口管；具体是柱体内径R＝50～2000mm，可调预柱内径r＝0.1R～0.2R，柱长L＝0.2R～0.3R，柱出口内径为5mm。本实用新型优点为可调预柱与球形柱体连接可调，能简化色谱柱修补技术，延长柱使用寿命；球形柱体上半柱体形状能克服“柱壁效应”，有效提高柱效；下半球形柱体内径逐渐减小，对样品有一定量的富集效应，柱头与柱尾使用小直径筛板，可大幅度降低制备成本；而且该球形液相制备色谱柱装填简单，操作方便。
文档编号G01N30/60GK201522480SQ20092020992
公开日2010年7月7日 申请日期2009年9月23日 优先权日2009年9月23日
发明者万昊, 刘翻, 张维冰 申请人:华东理工大学