专利名称：一种通过气相色谱法(gc)测定水中邻氟硝基苯的方法
技术领域：
本发明涉及一种测定水中邻氟硝基苯含量的方法，特别是涉及一种通过气相色谱法(GC)测定水中邻氟硝基苯含量的方法。
背景技术：
邻氟硝基苯是一种对环境和人体有害有机化合物，别名1-氟_2-硝基苯，鄰氟硝苯，2-氟硝基苯，2-硝基氟苯广泛应用于农药，医药中间体。目前我国水质标准中尚无对该物质的检测方法，相关文献中也鲜见相关检测方法。气相色谱法测定水中邻氟硝基苯含量的方法简便易行，仪器条件要求不高，灵敏度高，并且具有快速准确的特点，该方法弥补了测定水中邻氟硝基苯的空白。
发明内容
本发明的目的是利用气相色谱(GC-ECD)测定水中邻氟硝基苯。本发明的方法包括如下步骤 1、样品的储运、保存 采集好的水样避光保存在棕色玻璃瓶中，o-4t:保存，尽快测定。 2分析步骤
2. 1样品处理取200mL水样置于500mL分液漏斗中，加入2g氯化钠混匀。加入40mL乙酸乙酯振摇5min，静止分层，收集乙酸乙酯层经无水硫酸钠脱水，重复以上操作用20mL乙酸乙酯再提取一次，合并提取液，4(TC旋转蒸发至近干，甲醇定容至lmL，待GC-ECD分析。
2. 2色谱条件色谱柱SPB-608，30mmX0. 32mm(内径)，O. 25iim(膜厚); 进样口 280。C ; 进样方式不分流； 进样体积1.0iiL 柱温6(TC (保持lmin)，以10°C /min升温至240°C (保持5min); 载气氮气； 流速1. OOmL/min (恒线速度); ECD温度280。C; 2. 3标准曲线的绘制 A标准储备液的制备准确称取邻氟硝基苯10mg于10mL容量瓶中用甲醇定容，并稀释至刻度。次溶液中P = 1000mg/L。 B标准曲线的绘制将标准储备液用甲醇稀释为lng/mL， 5ng/mL， 10ng/mL， 50ng/mL， 100ng/mL， 200ng/mL。依照上述色谱条件，分别注入标准使用液各点，每个标准液进1 P 1测定其峰面积，然后以标准液浓度对峰面积作校准曲线，求出回归方程及相关系数。
2. 4样品测定 在上述色谱条件下，吸取已净化的样品溶液1 Pi ，进行GC分析c 3. l容量瓶，500mL 3. 2分液漏斗，500mL 3. 3冰箱(0-4°C ) 3. 4RM-3旋转浓縮蒸发仪 3. 50. 45um有机系过滤膜 3. 6精密天平 3. 7气相色谱仪(配电子捕获检测器) 4、结果计算 外标法计算，按以下公式计算试样中邻氟硝基苯的含量。
3、分析仪器
— — 二 \ T/ 式中C-水中邻氟硝基苯浓度，g/L ; 4_测得样品峰面积； A。_测得标样峰面积； C。_标准溶液浓度，y g/L ; V「水样体积，mL; V2-样品浓縮后的定容体积，mL。
(
附图1和附图2为标准曲线。
具体实施方式
实例1 制药厂合成车间废水中邻氟硝基苯含量测定 1在车间排水口以棕色磨口玻璃瓶采集水样1000mL，平行采集3个样品，避光，低温运输到实验室内，取200mL水样置于500mL分液漏斗中，加入2g氯化钠混匀。加入40mL乙酸乙酯(色谱纯)振摇5min，静止分层，收集乙酸乙酯层经无水硫酸钠脱水，重复以上操作用20mL乙酸乙酯再提取一次，合并提取液，4(TC旋转蒸发至近干，甲醇定容至lmL，待GC-ECD分析。 2测试仪器日本岛津气相色谱仪GC2014
3检测条件色谱柱SPB-608，30mmX0. 32mm(内径)，O. 25iim(膜厚);
进样口 280。C ;
进样方式不分流；
进样体积1.0iiL 柱温60。C (保持lmin)，以10°C /min升温至240°C (保持5min);
载气氮气；
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流速1. 00mL/min (恒线速度)； ECD温度280。C; 4检测结果 4. 1按分析步骤4计算步骤中式(1)计算水中邻氟硝基苯的浓度 4. 2测试结果精密度和准确度 精密度将平行采集的3个样品分别独立进行试验，测试结果见下表
样品1 (ng/mL)样品2 (ng/mL)样品3 (ng/mL)平均 (ng/mL)精密度RSD%
17. 515. 216. 716. 57. 09 准确度分别取上述样品200mL容量瓶中加入相当于3 y g邻氟硝基苯的标准溶
液，经与样品相同处理方法后回收率数据见下表
样品测定ii (ng/mL )力口标量(ju g )测定值 (ng/mL )回收率％
17. 5330. 284. 7
15. 2328, 186. 0
16. 7329. 887. 3 4. 3工作曲线和线性图 依据分析步骤2. 3标准曲线的绘制配制标准溶液，进样1. Oi! L，以标准品峰面积
为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线线性结果见附图1 :
浓度(ng/mL)151050100200
峰面积38.029176.69368.591924.34000.58908. 7 实例2 化工厂纯化车间水中邻氟硝基苯含量测定 l在排水口以棕色磨口玻璃瓶采集水样1000mL，平行采集3个样品，避光，低温运输到实验室内，取200mL水样置于500mL分液漏斗中，加入2g氯化钠混匀。加入40mL乙酸乙酯(色谱纯)振摇5min，静止分层，收集乙酸乙酯层经无水硫酸钠脱水，重复以上操作用20mL乙酸乙酯再提取一次，合并提取液，4(TC旋转蒸发至近干，甲醇定容至lmL，待GC-ECD分析。 2测试仪器日本岛津气相色谱仪GC2014
3检测条件色谱柱SPB-608，30mmX0. 32mm(内径)，O. 25iim(膜厚);
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进样口 280。C ; 进样方式不分流； 进样体积1.0iiL 柱温60。C (保持lmin)，以10°C /min升温至240°C (保持5min); 载气氮气； 流速1. OOmL/min (恒线速度)； ECD温度280。C; 4检测结果 4. 1按分析步骤4计算步骤中式(1)计算水中邻氟硝基苯的浓度 4. 2测试结果精密度和准确度 精密度将平行采集的3个样品分别独立进行试验，测试结果见下表
样品1 (ng/mL)样品2 (ng/mL)样品3 (ng/mL)平均 (ng/mL)精密度RSD%
8. 597. 567. 938. 036. 50 准确度分别取上述样品200mL容量瓶中加入相当于3 y g邻氟硝基苯的标准溶
液，经与样品相同处理方法后回收率数据见下表
样品测定值 (ng/mL )力口标量(|a g )测定值 (ng/mL )回收率％
8. 592. 017. 185. 1
7. 562. 016. 286. 4
7. 932, 015. 878. 7 4. 3工作曲线和线性图 依据分析步骤2. 3标准曲线的绘制配制标准溶液，进样1. Oi! L，以标准品峰面积
为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线线性结果见附图2 :
浓度(ng/mL)151050100200
峰面积35.769170.61347. 181934.43703.18167. 2 显而易见，本领域的普通技术人员，可以用发明的一种通过气相色谱法(GC)对水中邻氟硝基苯进行测定。 上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。
权利要求
一种通过气相色谱法(GC)测定水中邻氟硝基苯的方法，其特征在于，所述测定方法包括如下步骤1.1样品处理取200mL水样置于500mL分液漏斗中，加入2g氯化钠混匀。加入40mL乙酸乙酯振摇5min，静止分层，收集乙酸乙酯层经无水硫酸钠脱水，重复以上操作用20mL乙酸乙酯再提取一次，合并提取液，40℃旋转蒸发至近干，甲醇定容至1mL，GC-ECD分析。1.2色谱条件色谱柱SPB-608，30mm×0.32mm(内径)，0.25μm(膜厚)；进样口280℃；进样方式不分流；进样体积1.0μL柱温60℃(保持1min)，以10℃/min升温至240℃(保持5min)；载气氮气；流速1.00mL/min(恒线速度)；检测器(ECD)温度280℃；1.3标准曲线的制备A.标准储备液的制备准确称取邻氟硝基苯10mg于10mL容量瓶中用甲醇定容，并稀释至刻度。此溶液中ρ＝1000mg/L。B.标准曲线的绘制将标准储备液用甲醇稀释为1ng/mL，5ng/mL，10ng/mL，50ng/mL，100ng/mL，200ng/mL。依照上述色谱条件，分别注入标准使用液各点，每个标准液进1μl测定其峰面积，然后以标准液浓度对峰面积作校准曲线，求出回归方程及相关系数。1.4样品测定在上述色谱条件下，吸取已净化的样品溶液1μl，进行GC分析。
2. 根据权利要求l所述一种通过气相色谱法(GC)测定水中邻氟硝基苯的方法，其特征在于采用气相色谱法测定水中邻氟硝基苯。
3. 根据权利要求1所述一种通过气相色谱法(GC)测定水中邻氟硝基苯的方法，其特征在于标准曲线的绘制步骤，即将邻氟硝基苯标准储备液用甲醇稀释为lng/mL，5ng/mL，10ng/mL， 50ng/mL， 100ng/mL， 200ng/mL的标准系列。每个标准液浓度点进1 P 1测定其峰面积，然后以标准液浓度对峰面积作校准曲线。
4. 根据权利要求l所述一种通过气相色谱法(GC)测定水中邻氟硝基苯的方法，其特征在于在上述色谱条件下，吸取已净化的样品溶液liU，进行GC分析。
5. 根据权利要求l所述一种通过气相色谱法(GC)测定水中邻氟硝基苯的方法，其特征在于色谱条件如下色谱柱SPB-608， 30mmXO. 32mm(内径)，0. 25 ii m(膜厚);进样口 280。C ;进样方式不分流；进样体积1.0 ilL柱温6(TC (保持lmin)，以10°C /min升温至240°C (保持5min);载气氮气；流速1. 00mL/min (恒线速度);检测器(ECD)温度280。C ;
6.根据权利要求l所述一种通过气相色谱法(GC)测定水中邻氟硝基苯的方法，其特征在于用下式计算水中邻氟硝基苯的浓度。<formula>formula see original document page 3</formula>式中C-水中邻氟硝基苯浓度，U g/L ;A厂测得样品峰面积；A。-测得标样峰面积；C。-标准溶液浓度，y g/L ;V「水样体积，mL;V2_样品浓縮后的定容体积，mL。
全文摘要
本发明涉及一种通过气相色谱法(GC)测定水中邻氟硝基苯的方法。该方法有很好的灵敏度，具有准确度高、重复好的特点，为各类水质的邻氟硝基苯的分析，提供了一种方便、可靠的方法，能够满足环境保护及水质分析及研究工作需要。
文档编号G01N30/02GK101776653SQ20101003436
公开日2010年7月14日 申请日期2010年1月20日 优先权日2010年1月20日
发明者宋薇 申请人:谱尼测试科技(北京)有限公司