专利名称：润滑油的劣化、变质度测定方法及其测定装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及润滑油的劣化、变质度测定方法，具体来说是涉及一种在测定润滑油的劣化、变质的程度的同时，可以预测劣化、变质机制的润滑油的劣化、变质度测定方法及其测定装置。
背景技术：
润滑油的劣化、变质度对使用该润滑油的机械、装置等的性能、耐久性以及节能性能等都有很大的影响。另外，润滑油的劣化、变质速度根据润滑油的使用条件而有显著的不同。因此，需要简单且准确地测量润滑油的劣化、变质状态。以往，对发动机油等的润滑油的劣化、变质度的测定有如下方法通过以润滑油的使用时间为标准的方法，或者测定润滑油的性状(例如动粘度、不溶物质、酸值、碱值等)并根据该测定结果进行判断的方法。然而，这些方法不能够简单且准确地测量润滑油的劣化、变质度。针对上述问题，在例如专利文献I中公开了在机油盘中安装电阻传感器，通过发动机油的电阻的变化来测定润滑油的寿命的方法。另外，公开有很多在机油盘中设置PH传感器，根据伴随着油的酸度、碱度的变化的PH值的变化来测定润滑油的寿命的方法。这些方法可以经常确认润滑油的电阻的变化或pH的变化，可以在电阻或pH的变化率达到规定的值或状况的时刻判断为到达使用年限，从这一点来考虑是一种简单的方法。但是，所述电阻会因混入随着润滑油的劣化、变质而产生的非极性物质炭屑(碳)而发生变动，因此存在不能准确地测定润滑油的劣化、变质度的情况。而且，即使所述PH值表示了劣化、变质的程度，但是其并不能判断润滑油发生劣化、变质的原因(劣化、变质机制)。因此，在对润滑油的劣化、变质进行管理这一方面存在问题。近年来，通过测定润滑油的阻抗来测定润滑油的劣化、变质度，并查明炭屑混入产生的影响，这些研究一直在推进中。例如，在非专利文献I中，在频率为20Hz 600kHz这样广泛区域测定润滑油的阻抗，并按照电阻(电阻成分)和电抗(电容成分)分开讨论汽油或柴油中混入炭屑导致的阻抗的变化。但是，其研究结果并没有明确阐明汽油或柴油中炭屑的浓度与阻抗的关系。又，在专利文献2中公开了，测定油的复数阻抗，将其倒数的实部作为电阻成分求出导电率，将复数阻抗的倒数的虚部作为电容成分求出电容率，根据该导电率和电容率检验出油的劣化、变质的装置。然而，该专利文献2所述的方法难以根据电容率的测定值准确地测定劣化、变质度，并且难以分析润滑油劣化、变质机制(劣化原因)。另外，非专利文献I或专利文献2所公开的测定阻抗的装置，其测定电路复杂，使装置即为昂贵。现有技术文献、
专利文献专利文献I :日本专利特开平10-78402号公报专利文献2 :日本专利特开2009-2693号公报非专利文献非专利文献I :传感器和作动器，B127 (2007)，613-818
发明内容
发明要解决的技术问题在上述的状况下，本发明的目的在于提供一种在能够简单且准确地测定润滑油的 劣化、变质程度的同时，能够预测该劣化、变质机制的润滑油的劣化、变质度测定方法及其测定装置。解决问题的方法本发明的发明人为了达成所述目的多次进行锐意研究，发现润滑油的特定的低频区域的电容率和电容随着由润滑油的劣化、变质而产生的极性物质的量发生变化，并且电容率的变化或者电容的变化相对于润滑油的频率的变化的状况与润滑油的劣化、变质机制(劣化、变质原因)相关。本发明是基于该发现而完成的发明。[I] 一种润滑油的劣化、变质度测定方法，其求出两个以上不同频率下的电容率或者电容，根据该电容率或者电容的值，判断所述润滑油的劣化、变质状态，所述两个以上频率中的一个频率(H1)在I IOOHz的范围内，另一个频率(H2)超过(H1)并在10，OOOHz以下的范围内。[2]如方案[I]所述的润滑油的劣化、变质度测定方法，所述频率(H1)在5 80Hz的范围内，频率(H2)超过(H1)且在1，OOOHz以下的范围内。[3]如方案[I]或者[2]所述的润滑油的劣化、变质度测定方法，求出所述频率(H1)下的电容率(e J或者电容(C1)，和频率(H2)下的电容率(e 2)或者电容(C2)，将(e J或(C1)、或者(S2)或(C2)的值达到设定值的情况判断为润滑油发生了劣化、变质，并根据电容率的变化相对于所述频率的变化的比例〔(e r e ^/(H2-H1)〕或者电容的变化相对于所述频率的变化的比例〔(C1-C2V(H2-H1)〕预测润滑油的劣化、变质机制。[4] 一种润滑油的劣化、变质度测定装置，包括一对电极和电容测定部，该电容测定部具有在该一对电极之间施加频率控制在IOOHz以下的范围内的交流电压的交流电源、以及测定所述一对电极间的电容的电容测定电路。[5]如方案[4]所述的润滑油的劣化、变质度测定装置，还包括电容率计算部，该电容率计算部具有基于所述电容测定部所得到的电容计算电容率的电容率计算电路。[6]如方案[4]或者[5]所述的润滑油的劣化、变质度测定装置，所述一对电极是叉指阵列电极。[7] 一种机械、装置的润滑油监视系统，采用方案[4] [6]中任意一项所述的润滑油的劣化、变质度测定装置。发明的效果本发明能够提供一种在能够简单且准确地测定润滑油的劣化、变质程度的同时，能够预测该劣化、变质机制的润滑油的劣化、变质度测定方法。
图I是表示实施例所使用的润滑油的电容成分(电容)和频率的关系的图(图表)。图2是表示比较例所使用的润滑油的电阻成分与频率的关系的图(图表)。
图3是表示本发明的润滑油的劣化、变质度测定装置(电容测定部以及电容率计算部)的一例的概念图。图4是表示本发明的润滑油的劣化、变质度测定装置(电容测定部以及电容率计算部)的另一例的概念图。
具体实施例方式本发明的润滑油的劣化、变质度测定方法的特征为，测定两个以上不同频率下的润滑油的电容率或者电容，根据该电容率或者电容的值判断润滑油的劣化、变质状态。本发明的“润滑油的劣化、变质状态的判断”是指测定润滑油的劣化、变质的程度的同时，推断变质机制(劣化、变质原因)。可以通过两者准确地预测所使用的润滑油的寿命，进行适当的润滑管理。本发明中，作为判断上述润滑油的劣化、变质状态的手段，测定两个以上不同频率下的润滑油的电容率或者电容。又，上述的“两个以上”包括“两个”的情况和“三个以上”的情况，其测定数的上限没有特别地限制。即，对频率H1、Hf Hn下的电容C1、Cf Cn进行测定，并基于此求出电容率
￡ I、￡ 2…￡ n0通过测定两个以上不同频率下的润滑油的电容率或者电容的话，则可以测定电容率的变化或者电容的变化相对于频率的变化的比例，可以如后述那样预测润滑油的劣化、变质状态。又，若有三个以上不同的频率，则可以更加广泛、可靠地掌握电容率的变化或者电容的变化相对于频率的变化。所述两个以上不同的频率H !,H2- H n中的至少一个频率(通常为最低的频率)(H1)最好在I 100 H z的范围内。其频率(H1)超过IOOHz的话，对应于润滑油的劣化、变质生成的极性物质的浓度而发生变化的电容率或者电容的变化量并不充分，因此不能准确地区分判断润滑油之间的劣化、变质状态。因此，频率(H1)最好在80Hz以下，更好是在60Hz以下。与之相对，频率(H P不足I H z的话，测定的电容率或电容的值不稳定，测定上需要花费时间，噪音也多，不能得到有再现性的测定值，因此频率(H P最好在5Hz以上，更好是在IOHz以上。又，上述两个以上不同频率中的至少一个频率(H1)最好在5 80Hz的范围内，更好是在10 60Hz的范围。另一方面，(H1)以外的其他的频率(H2)最好大于所述(H1)，并在10，OOOHz以下。频率10，OOOHz超过的话，对应于润滑油的劣化、变质生成的极性物质的浓度而发生变化的电容率或者电容的变化量不够充分，因此不能准确地区分判断润滑油之间的劣化、变质状态。(H2)的频率的上限优选不足10，000Hz，更优选是在1，OOOHz以下，进一步优选是在500Hz以下，特别优选是在200Hz以下。测定三个以上不同频率的电容率时的频率(H3)…(Hn)的范围要超过(H2)并在10, OOOHz以下，更好是在1，OOOHz以下的范围即可。本发明中，根据两个以上不同频率的电容率或者电容的值判断润滑油的劣化、变质状态。例如，着眼于两个以上频率中的两个频率，可以像如下这样进行判断。即，求出频率在I IOOHz范围的频率(H1)下的电容率(e 或者电容(C1)，和频率在10，OOOHz以下的区域的大于所述频率(H1)的频率(H2)下的电容率(e 2)或者电容(C2)，根据(E1), (C1)或者(e 2)、(C2)的值、以及电容率的变化相对于频率的变化比例〔(e r e ^/(H2-H1)〕或者电容的变化相对于频率的变化比例〔(C1-C2V(H2-H1)〕，判断润滑油的劣化、变质状态。 如上所述，劣化、变质状态的判断是指判断劣化、变质的程度，并预测劣化、变质机制(劣化、变质原因)，但是劣化、变质程度的判断通常优选根据(S1)或者(C1)的值来进行。这是因为，通常，测量频率中最小频率下电容率或者电容表示为最大值，根据(e J或者(C1)进行判断可以准确地确认电容率或者电容的经时变化。但是，根据情况，也可以是(e 2)、(Y2)，还可以是(e 2)…(e n)或(C3)…(Cn)。于是，(e J或(C1)的电容率、电容的值越大，判断为劣化、变质程度越严重。这是因为电容率或者电容的值对应于由润滑油的劣化、变质而生成以及混入的极性物质(主要是氧化、热劣化而生成的极性物质以及混入润滑油中的极性物质)的量而发生变化。根据从上述频率(H1)下的电容率(e D或者电容(Y1)的值中得到的润滑油的劣化、变质度(劣化、变质程度)，预测润滑油的寿命的方法为例如(e D或(Y1)的值达到预备实验中所设定的设定值的时刻推定为发生了劣化、变质，并外插使用的润滑油的频率(H1)下的电容率(e J或者电容(Y1)的经时变化，将到达所述设定值的时间推定为残存寿命，所述设定值可以是对标准发动机试验前后的发动机油进行测定的设定值。接下来，对基于两个以上不同频率下的电容率或者电容的值预测润滑油的劣化、变质机制(劣化、变质原因)的方法进行说明。
作为基于两个以上不同频率的电容率或者电容的值预测润滑油的劣化、变质机制(劣化、变质原因)的方法，例举有基于相对于频率的电容率或者电容的变化的比例(大小)判断润滑油的劣化、变质状态的方法。具体地说，着眼于例如电容率的变化相对于频率的变化的比例((S1-S2)/(H2H1)〕或者电容的变化相对于频率的变化的比例〔(C1-C2V(H2-H1)〕。〔( e「e 2) / (H2-H1)〕或〔(C「C2) / (H2-H1)〕与通常情况相比大很多(与通常情况相比超过200%)的情况下，推测为除了由润滑油劣化、变质所产生的极性物质发生氧化劣化所产生的物质以外，还混入了由于其他的原因产生的极性物质(劣化、变质状态I)。这样的劣化、变质机制被确定为使用于汽油发动机的汽油发动机油。与之相对，((E1-E2)/(H2-H1)〕或〔(C1-C2) / (H2-H1)〕相比于通常情况不是非常大(在通常情况的200%以内)，但润滑油的粘度上升、色相变差的情况下，被预测除了由润滑油劣化、变质所产生的极性物质发生氧化劣化所产生的物质以外，还混入了其他的非极性物质或者弱极性物质(劣化、变质状态II)。这样的劣化、变质机制导致的劣化、变质被认为是使用于柴油机发动机中的柴油机发动机油中混入了炭屑。在这种情况下，需要谋求对策，其中包括调整发动机内的燃烧状态和改善炭屑捕捉装置等。又，电容率的变化或者电容的变化相对于频率的变化的比例是否大的判断基准通过进行预备实验来设定即可，该预备实验为对不同种类的标准发动机的试验前后的发动机油的计算值进行比较。此时，在测定装置中最好包括粘度计、色相计。由此，可以判断润滑油的劣化、变质机制。又，本发明中，为了判断上述润滑油的劣化、变质机制，对所述电容率或者电容以外的特性进行测定，也可以加入这些特性判断劣化、变质机制。接下来，对本发明的测定电容率或者电容的合适的测定装置进行说明。图3是表示本发明的润滑油的劣化、变质度测定方法所采用的润滑油的劣化、变质度测定装置的一例的概念图。该润滑油的劣化、变质度测定装置包括一对电极1，和具有交流电源2a、电容测定电路2b的电容测定部2，该交流电源2a在该一对电极之间施加交流电压，该交流电压的频率可以控制在IOOHz以下，该电容测定电路2b测定该一对电极间的电容，该测定装置进一步包括具有电容率计算电路3a的电容率计算部3，该电容率计算电路3a基于所述电容测定部2所得到的电容计算出电容率。所述交流电源2a最好控制在IOHz以下的区域，更好是控制在IHz以下。润滑油的电容的测定方法或电容率的计算方法为首先将一对电极I浸溃在润滑油中，再通过电容测定部2的交流电源2a在电极之间施加目的频率H1的交流电压，由电容测定电路2b测定电极间的电容Cp接下来根据需要由电容率计算电路3a将电容C1转换为电容率elt)同样地，测定不同频率H2下的电容C2，同样计算出电容率e2。又，电容率e和电容C具有下述(I)式的关系。e =CX d/s... (I)(式中，d表示一对电极之间的距离、s表示电极的表面积。)上述电容的测定中的测定电压最好在0. I 10Vp_p的范围。图3的一对电极I最好是叉指阵列电极，更好的是叉指阵列微小电极。又，作为电容测定部2、电容率计算部3，可以采用LCR测量仪或者C测量仪。如此直接测定润滑油的电容C，并且根据该电容C的值求出电容率e的方法，其装置简单，因此可以低价、简单且高精度地对润滑油的电容、电容率进行测定、计算。尤其是一对电极1，使用叉指阵列电极的情况下，可以使评价装置极度小型化，仅采用微量的样本油(润滑油)即可以测量润滑油的劣化、变质度，同时，测定时容易观察样本油，从样本油的外观(颜色等)或气味也可以得到关于润滑油的劣化、变质程度或劣化、变质机制相关的补充信息。图4表示用于实施本发明的润滑油的劣化、变质度测定方法的润滑油的劣化、变质度测定装置的其他实例的概念图。该测定装置是包括一对电极11、可以将频率控制在IHz以下的交流电源12、电流计13、电压计14以及具有复数阻抗计算电路15a和电容计算电路15b的电容测定部15的润滑油的劣化、变质度测定装置，该测定装置也可以还包括具有电容率计算电路16a的电容率计算部16。 测定、计算电容或者电容率的方法如下首先将一对电极11浸溃在润滑油中，通过能够将频率控制在IHz以下的交流电源12在电极之间施加频率H1的交流电压。接下来，根据由电流计、电压计测定的电流I、电压V以及电流和电压的相位差由复数阻抗计算电路15a计算润滑油的阻抗，并由电容计算电路15b，根据构成该阻抗的实数部分(电阻成分)ZK和虚数部分(阻抗)Zc中的虚数部分(阻抗)Zc的值计算出电容成分(即电容)C1 (参照下述式(II))。接下来根据需要由电容率计算电路16a根据电容C1的值求出电容率E115又，同样地,对不同频率H2下的电容C2进行测定。Z=V/I=ZE+Zc=R+l/j wC— (II)(式中，Z表示阻抗、Zk表示电阻成分、Zc表示阻抗的虚数部分、R表示电阻值、j表示虚数单位、《表示交流的角振动数、C表示电容。)上述电容的测定中的测定电压最好在0. I 10Vp-p的范围。本发明实施中使用的如上所述的润滑油的劣化、变质度测定装置可以组成为发动机等的机械、装置的运行监视系统的一部分来经常监视润滑油的劣化、变质状态。因此，可以作为机械、装置的润滑油监视系统来使用。实施例进一步说明本发明的实施例，但是本发明并不是限定于这些实例。〔实施例〕使用图4所示的润滑油的劣化、变质度测定装置(电容测定部以及电容率计算部)，按照下述的测定条件，对下述的样本油(i) (V)(新油、和劣化、变质油)测定40、100、150、1000以及10，OOOHz下的电容成分〔电容(pF)〕。其结果为电容成分(电容)的变化相对于频率的变化，如图I所示。(测定条件) 电极叉指阵列微小电极 测定电压1VP_P(测定样本)(i)润滑油A新油(无灰发动机油)(ii)润滑油B新油(CD级柴油机发动机油)(iii)润滑油A劣化油(GE)〔使用于汽油发动机(GE)，并发生了劣化混入极性物质〕(iv)润滑油A劣化油(DE)〔用于柴油机发动机(DE)，并发生了劣化混入灰尘〕(V)润滑油B劣化油(DE)〔用于柴油机发动机(DE)，并发生了劣化混入灰尘〕又，频率40Hz以及IOOHz下的电容成分(电容)为(C4tl)以及(Cltltl)时，电容成分的变化相对于频率的变化的比例按照下述式计算。电容成分(电容)的变化相对于频率的变化的比例(%) =〔 (C40-C100) / (100-40)〕X 100又，同样地，根据频率40Hz以及IOOHz下的电容成分求出的电容率为e 4。以及￡ 100时，电容率的变化相对于频率的变化的比例按照下述式进行计算。电容率的变化相对于频率的变化的比例(%)
= ( ( e 40- e 100) / (100—40)〕X 100
这里，电容成分的变化相对于所述频率的变化的比例的结果如表I所示。[表 I]
权利要求
1.一种润滑油的劣化、变质度測定方法，其求出两个以上不同频率下的电容率或者电容，根据该电容率或者电容的值，判断所述润滑油的劣化、变质状态，其特征在于，所述两个以上频率中的一个频率(H1)在I IOOHz的范围内，另ー个频率(H2)超过(H1)并在10,OOOHz以下的范围内。
2.如权利要求I所述的润滑油的劣化、变质度測定方法，其特征在于，所述频率(H1)在5 80Hz的范围内，频率(H2)超过(H1)且在1，OOOHz以下的范围内。
3.如权利要求I或者2所述的润滑油的劣化、变质度測定方法，其特征在于，求出所述频率(H1)下的电容率(ε J或者电容(C1)，和频率(H2)下的电容率(ε 2)或者电容(C2)，将(ε J或(C1)、或者(ε 2)或(C2)的值达到设定值的情况判断为润滑油发生了劣化、变质，并根据电容率的变化相对于所述频率的变化的比例〔(ε r ε ^/(H2-H1)〕或者电容的变化相对于所述频率的变化的比例〔(C1-C2V(H2-H1)〕预测润滑油的劣化、变质机制。
4.一种润滑油的劣化、变质度測定装置，其特征在于，包括一对电极和电容測定部，该电容测定部具有在该ー对电极之间施加频率控制在IOOHz以下的范围内的交流电压的交流电源、以及测定所述一对电极间的电容的电容测定电路。
5.如权利要求4所述的润滑油的劣化、变质度測定装置，其特征在于，还包括电容率计算部，该电容率计算部具有基于所述电容測定部所得到的电容计算电容率的电容率计算电路。
6.如权利要求4或者5所述的润滑油的劣化、变质度測定装置，其特征在于，所述ー对电极是叉指阵列电扱。
7.一种机械、装置的润滑油监视系统，其特征在干，采用权利要求4 6中任意ー项所述的润滑油的劣化、变质度測定装置。
全文摘要
本发明涉及一种润滑油的劣化、变质度测定方法及其测定装置，该测定方法求出两个以上不同频率下的电容率或者电容，根据该电容率或者电容的值，判断润滑油的劣化、变质状态，所述两个以上频率中的一个频率(H1)在1～100Hz的范围内，另一个频率(H2)超过(H1)并在10,000Hz以下。该方法可以简单且准确地测定润滑油的劣化、变质程度，同时可以预测其劣化、变质机制。
文档编号G01N33/30GK102667461SQ20108005304
公开日2012年9月12日 申请日期2010年11月22日 优先权日2009年11月25日
发明者片渊正 申请人:出光兴产株式会社