专利名称：一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种食品中铁含量的检测方法，尤其涉及一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法。
背景技术：
食用盐的主要成分是氯化钠。成品盐在进入市场前后的贮运过程中会结块，为防止结块需添加抗结剂(亦称防结块剂、膨松剂等)。目前，食用盐中添加的抗结剂是亚铁氰化钾(又称黄血盐)。随着社会的发展，人们对食品的要求越来越高，绿色食品成为时尚。我国《绿色食品-食品添加剂额使用准则》规定，在任何情况下，绿色食品中不得使用亚铁氰化钾作为添加剂。柠檬酸铁铵作为一种良好的营养强化剂，被广泛的应用到绿色食盐的开发中，一方面可以作为抗结剂，防止食盐贮运过程中结块；另一方面，它可以作为营养强化剂，补充人体的铁元素。目前还没有检测食用盐里微量柠檬酸铁铵含量的方法，各个企业都是在凭经验添加，添加量不宜控制。常规的微量铁离子的检查方法一分光光度计法，是用已知的铁标准溶液(硫酸铁) 配成不同浓度的溶液，通过分光光度计测其吸光度，根据吸光度与铁离子含量成正相关关系做出标准曲线，然后测未知溶液铁离子的吸光度，根据吸光度在标准曲线上查其铁离子含量。这种方法适合测未知的微量亚铁或铁离子的含量，但检测方法较复杂，用时较长，不易用于连续生产的检测当中。另外，通过实验得知，用这种检测方法，在分光光度计所使用的原波长和灵敏度档位上，去测柠檬酸铁铵溶液的吸光度，根本测不出来读数。食盐是连续性生产的，因此食盐生产具有瞬时不稳定性(指瞬时盐量)。虽然在食用盐里添加的柠檬酸铁铵是按一定添加量的，但由于食盐生产的瞬时不稳定性，导致柠檬酸铁铵的添加量不是一个固定数值，而是一个添加范围。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供了一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，该方法是一种在分光光度计特定波长和灵敏度档位上、适用于连续生产的、检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的简易检测方法。通过实验，我们找到了柠檬酸铁铵的较佳添加范围是5 20mg/Kg (以1 3+计)。因为我们的添加范围是已知的，所以只需要找出在我们添加范围的上下控制点的吸光度，根据吸光度与铁离子浓度的正相关关系，若测出产品的吸光度在该控制范围，就说明我们的添加量符合要求。采用分光光度计法测定铁离子含量。通过调整波长、分光光度计灵敏度、试剂添加量等反复试验，最终我们找到了分光光度计的最佳使用波长和最佳使用灵敏度，并且通过该检测方法，我们可以检测出成品盐中添加的柠檬酸铁铵是否符合控制标准，在生产过程中有效控制绿色食用盐中柠檬酸铁铵的添加量，确保产品质量。
本发明的技术方案是这样实现的
一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，该方法包括以下步骤
一、所用溶液的配制
磺基水杨酸溶液准确称取IOg磺基水杨酸定溶于IOOmL蒸馏水中； 氨水溶液取一体积的浓氨水和一体积的蒸馏水混合而成； 硝酸溶液取一体积的浓硝酸和一体积的蒸馏水混合而成；
二、端点吸光度的确立
根据生产需求，添加的柠檬酸铁铵控制下限A点以!^3+含量计为5. 0 mg/kg,控制上限 B点以!^3+的含量计为20. 0 mg/kg ； 下限A点吸光度的确立
准确称取一定量的柠檬酸铁铵，用蒸馏水配制成狗3+的含量为5mg/L的溶液，然后分别吸取ImL柠檬酸铁铵溶液和蒸馏水，置于两支50mL的比色管中，向两支50mL的比色管中分别加入磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量l.OmL，加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均勻，用分光光度计，选择波长为360nm，以加蒸馏水的比色管的溶液为空白对照，测其吸光度为0. 0306 ； 上限B点吸光度的确立
准确称取一定量的柠檬酸铁铵，用蒸馏水配制成狗3+的含量为20. 0 mg/L的溶液，然后分别吸取ImL柠檬酸铁铵溶液和蒸馏水，置于两支50mL的比色管中，向两支50mL的比色管中分别加入磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1. OmL，加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均勻，用分光光度计，选择波长为360nm，以加蒸馏水的比色管的溶液为空白对照，测其吸光度为0. 0927 ；
三、样品预处理
称取10克成品盐，溶解于5(T80mL蒸馏水中，然后加硝酸溶液10mL，煮沸，冷却后定容至Ij IOOmL ；
四、样品吸光度测定
吸取经步骤三样品预处理过的样品溶液10mL，置于50mL比色管中，加磺基水杨酸溶液 10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1. OmL，加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均勻，用分光光度计，选择波长为360nm，测其吸光度，若其吸光度在A、B点的范围之内，则说明添加柠檬酸铁铵在正常控制标准。本发明的技术方案可以是这样实现的
所述的端点吸光度的确立以狗3+质量分数为15%的柠檬酸铁铵为原料，确定A点和B占.
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下限A点吸光度的确立
称取0. 033 柠檬酸铁铵，溶解在IOOOmL容量瓶中，混合均勻，然后分别吸取ImL柠檬酸铁铵溶液和蒸馏水，置于两支50mL的比色管中，向两支50mL的比色管中分别加入磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1. OmL,加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均勻，以加蒸馏水溶液的比色管为空白对照，用分光光度计，选择波长为360nm，，测其吸光度为 0. 0306 ；
上限B点吸光度的确立称取0. 1330g柠檬酸铁铵，溶解在IOOOmL容量瓶中，混合均勻，然后分别吸取ImL柠檬酸铁铵溶液和蒸馏水，置于两支50mL的比色管中，向两支50mL的比色管中分别加入磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1. OmL,加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均勻，用分光光度计，选择波长为360nm，以加蒸馏水溶液的比色管为空白对照，测其吸光度为 0.0927。进一步，所述的分光光度计为721型分光光度计。进一步，所述的分光光度计的选择波长为360nm，灵敏度为5档。本发明的积极效果
1、本发明的一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵柠檬酸铁铵含量的方法，可以方便、快捷的检测出产品盐中柠檬酸铁铵含量是否符合标准。2、本发明的方法操作简单、节省时间，可以实现生产过程的连续化检测，有效控制绿色食用盐在生产过程中柠檬酸铁铵的添加量，提高生产效率。
具体实施例方式
以下结合实施例对本发明作进一步的详细说明。一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，该方法包括以下步骤 所用溶液配制
磺基水杨酸溶液准确称取IOg磺基水杨酸定溶于IOOmL水中； 氨水溶液分别准确量取浓氨水IOOmL和蒸馏水IOOmL,将二者混合而成； 硝酸溶液分别准确量取浓硝酸IOOmL和蒸馏水IOOmL,将二者混合而成。根据生产需求，按照柠檬酸铁铵的控制标准以狗3+的含量为5. 0 mg/kg^20. 0 mg/ kg,以1 3+质量分数为15%的柠檬酸铁铵为原料，确定A点和B点。下限A点吸光度的确立
称取0. 033 柠檬酸铁铵，溶解在IOOOmL容量瓶中，混合均勻，然后分别吸取ImL柠檬酸铁铵溶液和蒸馏水，置于两支50mL比色管中，加磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1. OmL,加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均勻，用721型分光光度计，选择波长为360nm，灵敏度为5档，测其吸光度为0. 0306 ； 上限B点吸光度的确立
称取0. 1330g柠檬酸铁铵，其余步骤与A点吸光度一样，测其吸光度为0. 0927。确定食盐中添加柠檬酸铁铵的吸光度的控制范围为A B :0. 0306、. 0927。试验实例一
称取0. 45g柠檬酸铁铵，溶于IOOOmL容量瓶中，混勻后取其中的10mL，加入100克盐样中，经过计算，此时盐样中的狗3+含量为:3mg/kg。然后取10克盐样，溶解于5(T80mL蒸馏水中，然后加硝酸溶液10mL，煮沸，冷却后定容到IOOmL ；吸取IOmL处理过的溶液，置于50mL 比色管中，加磺基水杨酸溶液10mL，用氨水中和至黄色，再过量1. OmL,加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均勻，用721型分光光度计，选择波长为360nm，灵敏度为5档，测其吸光度， 其吸光度读数为0. 0485，在控制范围A B 0. 0306、. 0927之间。试验实例二
称取0. 65g柠檬酸铁铵，溶于IOOOmL容量瓶中，混勻后取其中的10mL，加入100克盐样中，经过计算，此时盐样中的狗3+含量为細g/kg。然后取10克盐样，溶解于5(T80mL蒸馏水中，然后加硝酸溶液10mL，煮沸，冷却后定容到IOOmL ；吸取IOmL处理过的溶液，置于 50mL比色管中，加磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1. OmL，加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均勻，用721型分光光度计，选择波长为360nm，灵敏度为5档，测其吸光度，其吸光度读数为0. 0754在控制范围A B 0. 0306、. 0927之间。在生产过程中柠檬酸铁铵的添加方法是把配制好的柠檬酸铁铵溶液，均勻喷洒到输盐皮带的盐产品上，通过振动筛搅拌混合，然后用下面的检测方法实施对生产过程柠檬酸铁铵添加量的控制。我们于2011年5月6日随机抽取8个时间点的成品盐，先称取10克成品盐，溶解于5(T80mL蒸馏水中，然后加硝酸溶液10mL，煮沸，冷却后定容到IOOmL ；吸取溶液10mL，置于50mL比色管中，加磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1. OmL，加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均勻，选用721分光光度计，选择波长为360nm，灵敏度为5档， 测其吸光度，检测结果如表1。表1生产过程中柠檬酸铁铵的检测结果
时间盐种分光光度计读数检测结果8 30绿色精制碘盐0. 0736合格9 30绿色精制碘盐0. 0429合格11 00绿色精制碘盐0. 0598合格11 30绿色精制碘盐0. 0656合格1400绿色精制碘盐0. 0487合格1500绿色精制碘盐0. 0378合格1530绿色精制碘盐0. 0547合格1630绿色精制碘盐0. 0612合格
权利要求
1.一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，其特征在于该方法包括以下步骤一、所用溶液的配制磺基水杨酸溶液准确称取IOg磺基水杨酸，溶解于IOOmL蒸馏水中；氨水溶液取一体积的浓氨水和一体积的蒸馏水混合而成；硝酸溶液取一体积的浓硝酸和一体积的蒸馏水混合而成；二、端点吸光度的确立根据生产需求，添加的柠檬酸铁铵控制下限A点以!^3+含量计为5. 0 mg/kg,控制上限 B点以!^3+的含量计为20. 0 mg/kg ；下限A点吸光度的确立准确称取一定量的柠檬酸铁铵，用蒸馏水配制成狗3+的含量为5mg/L的溶液，然后分别吸取ImL柠檬酸铁铵溶液和蒸馏水，置于两支50mL的比色管中，向两支50mL的比色管中分别加入磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量l.OmL，加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均勻，用分光光度计，选择波长为360nm，以加蒸馏水的比色管的溶液为空白对照，测其吸光度为0. 0306 ；上限B点吸光度的确立准确称取一定量的柠檬酸铁铵，用蒸馏水配制成狗3+的含量为20. 0 mg/L的溶液，然后分别吸取ImL柠檬酸铁铵溶液和蒸馏水，置于两支50mL的比色管中，向两支50mL的比色管中分别加入磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1. OmL，加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均勻，用分光光度计，选择波长为360nm，以加蒸馏水的比色管的溶液为空白对照，测其吸光度为0. 0927 ；三、样品预处理称取10克成品盐，溶解于5(T80mL蒸馏水中，然后加硝酸溶液10mL，煮沸，冷却后定容至Ij IOOmL ；四、样品吸光度测定吸取经步骤三样品预处理过的样品溶液10mL，置于50mL比色管中，加磺基水杨酸溶液 10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1. OmL，加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均勻，用分光光度计，选择波长为360nm，测其吸光度，若其吸光度在A、B点的范围之内，则说明添加柠檬酸铁铵在正常控制标准。
2.如权利要求1所述的一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，其特征在于端点吸光度的确立以狗3+质量分数为15%的柠檬酸铁铵为原料，确定A点和B点下限A点吸光度的确立称取0. 033 柠檬酸铁铵，溶解在IOOOmL容量瓶中，混合均勻，然后分别吸取ImL柠檬酸铁铵溶液和蒸馏水，置于两支50mL的比色管中，向两支50mL的比色管中分别加入磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1. OmL,加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均勻，用分光光度计，选择波长为360nm，以加蒸馏水溶液的比色管为空白对照，测其吸光度为 0.0306 ；上限B点吸光度的确立称取0. 1330g柠檬酸铁铵，溶解在IOOOmL容量瓶中，混合均勻，然后分别吸取ImL柠檬酸铁铵溶液和蒸馏水，置于两支50mL的比色管中，向两支50mL的比色管中分别加入磺基水杨酸溶液10mL，用氨水溶液中和至黄色，再过量1. OmL,加水稀释至刻度，静止5分钟后混合均勻，用分光光度计，选择波长为360nm，以加蒸馏水溶液的比色管为空白对照，测其吸光度为 0.0927。
3.如权利要求1所述的一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，其特征在于分光光度计为721型分光光度计。
4.如权利要求3所述的一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，其特征在于分光光度计的选择波长为360nm，灵敏度为5档。
全文摘要
本发明提供了一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，它包括以下步骤1、所需溶液的配制；2、端点吸光度的确立根据生产需求，确定添加的控制下限A和上限B点的吸光度；3、样品预处理称取10克成品盐，溶解于50~80ml蒸馏水中，然后加硝酸溶液10ml，煮沸，冷却后定容到100ml；4、样品吸光度测定用分光光度计测定成品盐中柠檬酸铁铵的含量。本发明的一种检测绿色食盐中柠檬酸铁铵含量的方法，不仅可以方便、快捷的检测出产品盐中柠檬酸铁铵含量是否符合标准；而且由于操作简单、节省时间，可以实现生产过程的连续化检测，有效控制绿色食用盐在生产过程中柠檬酸铁铵的添加量，提高生产效率。
文档编号G01N21/31GK102226758SQ201110161518
公开日2011年10月26日 申请日期2011年6月16日 优先权日2011年6月16日
发明者刘建军, 娄红斌, 孙丽平, 常洪武, 徐素玲, 李豫南, 许冰, 邢亚慧, 郝晓宇 申请人:中盐皓龙盐化有限责任公司