一种柠檬酸氢二铵的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种柠檬酸氢二铵的制备方法，包括如下步骤：以食用柠檬酸和液氨为原料；将食用柠檬酸溶于水配制成39%-51%浓度的溶液；将液氨通入柠檬酸水溶液，缓慢加入液氨，控制溶液的pH值处于4.5-5.5的范围内；对上述物料进行空冷至室温，至大量的柠檬酸氢二铵结晶析出，经过离心机脱离母液得到柠檬酸氢二铵的结晶；将柠檬酸氢二铵结晶送至在62℃-70℃的干燥箱干燥45-60分钟，即制得柠檬酸氢二铵；将剩余的母液继续溶解食用柠檬酸来进行循环使用。本发明由于配制高浓度的柠檬酸，用水量少，通氨反应后经冷却结晶析出，离心，脱水后母液继续作溶解柠檬酸使用，整个过程不耗能，无排放，不会产生环境污染。
【专利说明】_种梓檬酸氢二按的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于食品添加剂的领域，具体涉及一种柠檬酸氢二铵的制备方法。
【背景技术】
[0002] 柠檬酸氢二铵为一种白色颗粒或结晶性粉末，溶于约1份水，水溶液呈弱酸性，微 溶于乙醇，受高热即分解，密度为：1. 48。除同于柠檬酸铵的作用外，目前还可用于益生菌和 酸奶发酵剂。制备柠檬酸氢二铵产品通常用柠檬酸和铵盐进行反应，再经过活性炭脱色、过 滤、除杂、浓缩、结晶、干燥等工序制得，该方法工序长，成品率低，且有废气排放，造成环境 污染。
[0003] 现有的公开专利中，专利名称为：柠檬酸铵的合成方法，申请号为： 201110412353. 9,该专利中所述的方法进行了热真空浓缩物料，并且还加入了活性炭，进行 氧化脱色和吸附脱色，使用硫化铵除去铁及重金属离子，工艺方法繁琐复杂，会影响柠檬酸 铵的产出量，需要使用的材料多，利用率不高，耗能大。柠檬酸铵与柠檬酸氢二铵两者为不 同的产物。
【发明内容】
[0004] 发明目的：本发明提供一种柠檬酸氢二铵的制备方法，提高了原料的利用率，生产 工序简单，耗能低，无污染。
[0005] 其工艺原理如下：C6H807+2NH 3- C 6Η6(ΝΗ4) 207，制得的柠檬酸氢二铵的分子结构式 如下：
【权利要求】
1. 一种柠檬酸氢二铵的制备方法，其特征在于：包括如下步骤： 步骤（1)，以食用柠檬酸和液氨为原料； 步骤（2)，将食用柠檬酸溶于水配制成39%-51%浓度的溶液； 步骤（3)，将液氨通入柠檬酸水溶液，缓慢加入液氨，控制溶液的pH值处于4. 5-5. 5的 范围内； 步骤（4)，对上述物料进行空冷至室温，至大量的柠檬酸氢二铵结晶析出，经过离心机 脱离母液得到柠檬酸氢二铵的结晶； 步骤（5)，将柠檬酸氢二铵结晶送至在62°C -70°C的干燥箱干燥45-60分钟，即制得柠 檬酸氢二铵； 步骤（6)，将剩余的母液继续溶解食用柠檬酸来进行循环使用。
2. 如权利要求1所述的柠檬酸氢二铵的制备方法，其特征在于：所述步骤（3)中，pH值 为 5. 1〇
3. 如权利要求1所述的柠檬酸氢二铵的制备方法，其特征在于：所述步骤（4)中，冷却 的温度为19-27 °C。
4. 如权利要求1所述的柠檬酸氢二铵的制备方法，其特征在于：所述步骤（5)中，干燥 箱干燥的温度设定为64°C。
5. 如权利要求1所述的柠檬酸氢二铵的制备方法，其特征在于：所述步骤（5)中，干燥 箱干燥的时间为56分钟。
【文档编号】C07C59/265GK104447287SQ201410798625
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月22日 优先权日:2014年12月22日
【发明者】姚建飞, 朱碧君, 姚佼 申请人:南通市飞宇精细化学品有限公司