专利名称：一种分析高温合金gh4169零件表面镀银层成分的方法
技术领域：
本发明涉及材料检测技术领域，具体为一种分析高温合金GH4169零件表面镀银层成分的方法。
背景技术：
银作为一种化学性质稳定，不易与空气发生反应的金属，具有很好的抗氧化、抗腐蚀作用。而且银的延展性好，是导电、导热极好的金属。因此在零件表面镀银可起到很好的导电、防氧化、防腐蚀、防粘连及美观的作用。分析零件表面镀银层的成分，可对镀银的效果进行考量，检测镀银层的银纯度是否达到要求或在镀银过程中是否有其他物质混入镀银层，从而控制镀银层能够最大程度的发挥上述作用。现有镀银层分析方法有原子吸收法、分光光度法，这些方法在分析材料为高温合金GH4169的零件表面镀银层的化学成分时，需要对镀银层中各元素分别测定，在测定不同元素时，需要经历不同的前期处理过程，导致分析过程繁琐。
发明内容
要解决的技术问题为解决现有技术存在的问题，本发明提出一种分析高温合金GH4169零件表面镀银层成分的方法。技术方案本发明的技术方案为所述一种分析高温合金GH4169零件表面镀银层成分的方法，其特征在于包括以下步骤步骤1 将零件试片浸入1+9至1+12的硝酸溶液中5至10分钟，对零件试片表层污物进行清理，而后将零件试片捞出，用蒸馏水冲洗后，再用乙醚对零件试片表面进行清洗，清洗后将零件试片晾干称重，得到重量M克；步骤2 将经过步骤1处理后的零件试片浸入1+2至1+5的硝酸溶液中，待零件试片表面银层溶解后将零件试片取出，用蒸馏水将零件试片充分冲洗，并将洗液收集，冲洗后将零件试片烘干称重，得到重量m克，进而得到溶解的银层重量为M-m = G克；步骤3 将步骤2收集的洗液加热，当洗液刚沸腾时，停止加热，向洗液中加入足量稀盐酸，形成AgCl沉淀后，再次对洗液加热，使AgCl沉淀完全凝聚后停止加热；步骤4 将经过步骤3处理后的洗液自然冷却至室温后，将洗液移至第一容量瓶中，并用蒸馏水清洗步骤3中盛放洗液的容器3至5次，得到新洗液也移至第一容量瓶中， 定容至刻度线后摇勻静置，使AgCl沉淀完全沉积于第一容量瓶底部，取第一容量瓶上部清液作为试样溶液；步骤5 分别配制试样溶液的标准空白溶液、1号校准溶液和2号校准溶液；所述1号校准溶液配制过程为称取重量在95% G至1. 05% G之间的纯银标钢，用1+1至1+3的硝酸溶液将纯银标钢溶解，将纯银标钢溶解液加热，当纯银标钢溶解液刚沸腾时，停止加热，向纯银标钢溶解液中加入足量稀盐酸，形成AgCl沉淀后，再次对纯银标钢溶解液加热，使AgCl沉淀完全凝聚后停止加热；将纯银标钢溶解液自然冷却至室温后，将纯银标钢溶解液移至第二容量瓶中，并用蒸馏水清洗盛放纯银标钢溶解液的容器3至5次， 得到洗液也移至第二容量瓶中，定容至刻度线后摇勻静置，使AgCl沉淀完全沉积于第二容量瓶底部，取第二容量瓶上部清液作为1号校准溶液；第二容量瓶体积与第一容量瓶体积相同；所述2号校准溶液配制过程为称取重量在95% G至1.05% G之间的纯度大于 99. 99%的高纯银，用1+1至1+3的硝酸溶液将高纯银溶解，在高纯银溶解液中加入浓度为 lmg/mL的铁溶液0. 2mL至0. 4mL,而后将高纯银溶解液加热，当高纯银溶解液刚沸腾时，停止加热，向高纯银溶解液中加入足量稀盐酸，形成AgCl沉淀后，再次对高纯银溶解液加热， 使AgCl沉淀完全凝聚后停止加热；将高纯银溶解液自然冷却至室温后，将高纯银溶解液移至第三容量瓶中，并用蒸馏水清洗盛放高纯银溶解液的容器3至5次，得到洗液也移至第三容量瓶中，定容至刻度线后摇勻静置，使AgCl沉淀完全沉积于第三容量瓶底部，取第三容量瓶上部清液作为2号校准溶液；第三容量瓶体积与第一容量瓶体积相同；步骤6 将步骤2中的溶解银层重量G和步骤4中第一容量瓶的定容体积输入电感耦合等离子体原子发射光谱仪的样品信息文件中，将电感耦合等离子体原子发射光谱仪开机稳定至少1小时后，依次分析试样溶液的标准空白溶液、1号校准溶液、2号校准溶液和试样溶液，而后由电感耦合等离子体原子发射光谱仪输出零件试片表面银层中铜铁铅铋各元素的百分含量，再由铜铁铅铋各元素的百分含量计算得到零件试片表面银层中银含量。有益效果本发明采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)对材料为高温合金GH4169 的零件表面镀银层的化学成分进行测定，只需要一次前期样品处理即可对各元素同时测定，而且一次前期样品处理过程也较现有方法中的前期处理过程更为简便，克服了现有方法中需要对镀银层中各元素分别测定，在测定不同元素时，需要经历不同的前期处理过程， 导致分析过程繁琐的问题。
具体实施例方式下面结合具体实施例描述本发明实施例1 本实施例对材料为高温合金GH4169的零件表面镀银层成分进行分析，主要分析镀银层中铜铁铅铋四个元素含量，然后计算得到镀银层中银的含量。本实施例的方法步骤如下步骤1 将零件试片浸入1+9的优级纯硝酸溶液中5分钟，对零件试片表层污物进行清理，而后将零件试片捞出，用蒸馏水冲洗后，再用乙醚对零件试片表面进行清洗，清洗后将零件试片晾干称重，得到重量M = 30. 25克；步骤2 将经过步骤1处理后的零件试片浸入1+2的硝酸溶液中，待零件试片表面银层溶解后将零件试片取出，用蒸馏水将零件试片充分冲洗，并将洗液收集，冲洗后将零件试片烘干称重，得到重量m = 12. 38克，进而得到溶解的银层重量为M-m = G = 17. 87克；
步骤3 将步骤2收集的洗液置于电炉上加热，当洗液刚沸腾时，停止加热，向洗液中加入足量优级纯的稀盐酸，形成AgCl沉淀后，再次对洗液加热，使AgCl沉淀完全凝聚后停止加热；步骤4 将经过步骤3处理后的洗液自然冷却至室温后，将洗液移至200mL的第一容量瓶中，并用蒸馏水清洗步骤3中盛放洗液的容器3次，得到新洗液也移至第一容量瓶中，定容至刻度线后摇勻静置，使AgCl沉淀完全沉积于第一容量瓶底部，取第一容量瓶上部清液作为试样溶液；步骤5 分别配制试样溶液的标准空白溶液、1号校准溶液和2号校准溶液；所述1号校准溶液配制过程为称取18. 00克的纯银标钢，用1+1的硝酸溶液将纯银标钢溶解，将纯银标钢溶解液加热，当纯银标钢溶解液刚沸腾时，停止加热，向纯银标钢溶解液中加入足量稀盐酸，形成AgCl沉淀后，再次对纯银标钢溶解液加热，使AgCl沉淀完全凝聚后停止加热；将纯银标钢溶解液自然冷却至室温后，将纯银标钢溶解液移至200mL 的第二容量瓶中，并用蒸馏水清洗盛放纯银标钢溶解液的容器3次，得到的洗液也移至第二容量瓶中，定容至刻度线后摇勻静置，使AgCl沉淀完全沉积于第二容量瓶底部，取第二容量瓶上部清液作为1号校准溶液；所述2号校准溶液配制过程为称取18. 00克的纯度大于99. 99%的高纯银，用 1+1的硝酸溶液将高纯银溶解，在高纯银溶解液中加入浓度为lrng/mL的铁溶液0. 3mL，而后将高纯银溶解液加热，当高纯银溶解液刚沸腾时，停止加热，向高纯银溶解液中加入足量稀盐酸，形成AgCl沉淀后，再次对高纯银溶解液加热，使AgCl沉淀完全凝聚后停止加热；将高纯银溶解液自然冷却至室温后，将高纯银溶解液移至200mL的第三容量瓶中，并用蒸馏水清洗盛放高纯银溶解液的容器3次，得到的洗液也移至第三容量瓶中，定容至刻度线后摇勻静置，使AgCl沉淀完全沉积于第三容量瓶底部，取第三容量瓶上部清液作为2号校准溶液；试样溶液的标准空白溶液的配制过程为取与步骤2中硝酸溶液体积相同的1+2 硝酸溶液，并将其加热至刚沸腾后停止加热，再向其中加入与步骤3中稀盐酸等量的稀盐酸，所得溶液自然冷却至室温后移至200mL的第四容量瓶中，并用蒸馏水清洗盛放所得溶液的容器3次，得到的洗液也移至第四容量瓶中，定容至刻度线后摇勻静置，取第四容量瓶中溶液作为试样溶液的标准空白溶液；步骤6 将步骤2中的溶解银层重量17. 87克和步骤4中第一容量瓶的定容体积 200mL输入电感耦合等离子体原子发射光谱仪的样品信息文件中，将电感耦合等离子体原子发射光谱仪开机稳定1小时后，设置仪器参数为射频功率1350W，等离子气流量15L/ min,辅助气流量0. 2L/min,载气流量lL/min，观测高度15mm，样品流速1. 5ml/min,读数延迟时间40秒，积分点3点，各元素分析谱线见下表
分析元素FeBiCuPb波长(mn)238. 204223. 061224.700217. 000 而后采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪依次分析试样溶液的标准空白溶液、 1号校准溶液、2号校准溶液和试样溶液，分别得到标准空白溶液、校准溶液和式样溶液中铜铁铅铋各元素的光谱强度，并由电感耦合等离子体原子发射光谱仪输出零件试片表面银层中铜铁铅铋各元素的百分含量，结果为1 0. 00002% (Wt% )，CuO. 00004% (Wt% )，Pb 0. 00090% (fft% ), Bi 0. 00010% (Wt，再由铜铁铅铋各元素的百分含量计算得到零件试片表面银层中银含量为99. 999% (Wt% )。实施例2 本实施例对材料为高温合金GH4169的零件表面镀银层成分进行分析，主要分析镀银层中铜铁铅铋四个元素含量，然后计算得到镀银层中银的含量。本实施例的方法步骤如下步骤1 将零件试片浸入1+10的优级纯硝酸溶液中8分钟，对零件试片表层污物进行清理，而后将零件试片捞出，用蒸馏水冲洗后，再用乙醚对零件试片表面进行清洗，清洗后将零件试片晾干称重，得到重量M = 35. 31克；步骤2 将经过步骤1处理后的零件试片浸入1+3的硝酸溶液中，待零件试片表面银层溶解后将零件试片取出，用蒸馏水将零件试片充分冲洗，并将洗液收集，冲洗后将零件试片烘干称重，得到重量m = 20. 22克，进而得到溶解的银层重量为M-m = G = 15. 09克；步骤3 将步骤2收集的洗液置于电炉上加热，当洗液刚沸腾时，停止加热，向洗液中加入足量优级纯的稀盐酸，形成AgCl沉淀后，再次对洗液加热，使AgCl沉淀完全凝聚后停止加热；步骤4 将经过步骤3处理后的洗液自然冷却至室温后，将洗液移至200mL的第一容量瓶中，并用蒸馏水清洗步骤3中盛放洗液的容器4次，得到新洗液也移至第一容量瓶中，定容至刻度线后摇勻静置，使AgCl沉淀完全沉积于第一容量瓶底部，取第一容量瓶上部清液作为试样溶液；步骤5 分别配制试样溶液的标准空白溶液、1号校准溶液和2号校准溶液；所述1号校准溶液配制过程为称取15. 00克的纯银标钢，用1+2的硝酸溶液将纯银标钢溶解，将纯银标钢溶解液加热，当纯银标钢溶解液刚沸腾时，停止加热，向纯银标钢溶解液中加入足量稀盐酸，形成AgCl沉淀后，再次对纯银标钢溶解液加热，使AgCl沉淀完全凝聚后停止加热；将纯银标钢溶解液自然冷却至室温后，将纯银标钢溶解液移至200mL 的第二容量瓶中，并用蒸馏水清洗盛放纯银标钢溶解液的容器4次，得到的洗液也移至第二容量瓶中，定容至刻度线后摇勻静置，使AgCl沉淀完全沉积于第二容量瓶底部，取第二容量瓶上部清液作为1号校准溶液；所述2号校准溶液配制过程为称取15. 00克的纯度大于99. 99%的高纯银，用 1+2的硝酸溶液将高纯银溶解，在高纯银溶解液中加入浓度为lmg/mL的铁溶液0. 2mL,而后将高纯银溶解液加热，当高纯银溶解液刚沸腾时，停止加热，向高纯银溶解液中加入足量稀盐酸，形成AgCl沉淀后，再次对高纯银溶解液加热，使AgCl沉淀完全凝聚后停止加热；将高纯银溶解液自然冷却至室温后，将高纯银溶解液移至200mL的第三容量瓶中，并用蒸馏水清洗盛放高纯银溶解液的容器4次，得到的洗液也移至第三容量瓶中，定容至刻度线后摇勻静置，使AgCl沉淀完全沉积于第三容量瓶底部，取第三容量瓶上部清液作为2号校准溶液；试样溶液的标准空白溶液的配制过程为取与步骤2中硝酸溶液体积相同的1+3 硝酸溶液，并将其加热至刚沸腾后停止加热，再向其中加入与步骤3中稀盐酸等量的稀盐酸，所得溶液自然冷却至室温后移至200mL的第四容量瓶中，并用蒸馏水清洗盛放所得溶液的容器4次，得到的洗液也移至第四容量瓶中，定容至刻度线后摇勻静置，取第四容量瓶中溶液作为试样溶液的标准空白溶液；步骤6 将步骤2中的溶解银层重量15. 09克和步骤4中第一容量瓶的定容体积 200mL输入电感耦合等离子体原子发射光谱仪的样品信息文件中，将电感耦合等离子体原子发射光谱仪开机稳定1小时后，设置仪器参数为射频功率1350W，等离子气流量15L/ min,辅助气流量0. 2L/min,载气流量lL/min，观测高度15mm，样品流速1. 5ml/min,读数延迟时间40秒，积分点3点，各元素分析谱线见下表
权利要求
1. 一种分析高温合金GH4169零件表面镀银层成分的方法，其特征在于包括以下步骤步骤1 将零件试片浸入1+9至1+12的硝酸溶液中5至10分钟，对零件试片表层污物进行清理，而后将零件试片捞出，用蒸馏水冲洗后，再用乙醚对零件试片表面进行清洗，清洗后将零件试片晾干称重，得到重量M克；步骤2 将经过步骤1处理后的零件试片浸入1+2至1+5的硝酸溶液中，待零件试片表面银层溶解后将零件试片取出，用蒸馏水将零件试片充分冲洗，并将洗液收集，冲洗后将零件试片烘干称重，得到重量m克，进而得到溶解的银层重量为M-m = G克；步骤3 将步骤2收集的洗液加热，当洗液刚沸腾时，停止加热，向洗液中加入足量稀盐酸，形成AgCl沉淀后，再次对洗液加热，使AgCl沉淀完全凝聚后停止加热；步骤4 将经过步骤3处理后的洗液自然冷却至室温后，将洗液移至第一容量瓶中，并用蒸馏水清洗步骤3中盛放洗液的容器3至5次，得到新洗液也移至第一容量瓶中，定容至刻度线后摇勻静置，使AgCl沉淀完全沉积于第一容量瓶底部，取第一容量瓶上部清液作为试样溶液；步骤5 分别配制试样溶液的标准空白溶液、1号校准溶液和2号校准溶液； 所述1号校准溶液配制过程为称取重量在95% G至1. 05% G之间的纯银标钢，用1+1 至1+3的硝酸溶液将纯银标钢溶解，将纯银标钢溶解液加热，当纯银标钢溶解液刚沸腾时， 停止加热，向纯银标钢溶解液中加入足量稀盐酸，形成AgCl沉淀后，再次对纯银标钢溶解液加热，使AgCl沉淀完全凝聚后停止加热；将纯银标钢溶解液自然冷却至室温后，将纯银标钢溶解液移至第二容量瓶中，并用蒸馏水清洗盛放纯银标钢溶解液的容器3至5次，得到的洗液也移至第二容量瓶中，定容至刻度线后摇勻静置，使AgCl沉淀完全沉积于第二容量瓶底部，取第二容量瓶上部清液作为1号校准溶液；第二容量瓶体积与第一容量瓶体积相同；所述2号校准溶液配制过程为称取重量在95% G至1.05% G之间的纯度大于 99. 99%的高纯银，用1+1至1+3的硝酸溶液将高纯银溶解，在高纯银溶解液中加入浓度为 lmg/mL的铁溶液0. 2mL至0. 4mL,而后将高纯银溶解液加热，当高纯银溶解液刚沸腾时，停止加热，向高纯银溶解液中加入足量稀盐酸，形成AgCl沉淀后，再次对高纯银溶解液加热， 使AgCl沉淀完全凝聚后停止加热；将高纯银溶解液自然冷却至室温后，将高纯银溶解液移至第三容量瓶中，并用蒸馏水清洗盛放高纯银溶解液的容器3至5次，得到的洗液也移至第三容量瓶中，定容至刻度线后摇勻静置，使AgCl沉淀完全沉积于第三容量瓶底部，取第三容量瓶上部清液作为2号校准溶液；第三容量瓶体积与第一容量瓶体积相同；步骤6 将步骤2中的溶解银层重量G和步骤4中第一容量瓶的定容体积输入电感耦合等离子体原子发射光谱仪的样品信息文件中，将电感耦合等离子体原子发射光谱仪开机稳定至少1小时后，依次分析试样溶液的标准空白溶液、1号校准溶液、2号校准溶液和试样溶液，而后由电感耦合等离子体原子发射光谱仪输出零件试片表面银层中铜铁铅铋各元素的百分含量，再由铜铁铅铋各元素的百分含量计算得到零件试片表面银层中银含量。
全文摘要
本发明提出一种分析高温合金GH4169零件表面镀银层成分的方法，首先对零件试片进行清理，溶解表面银层，溶解液中加入足量稀盐酸形成沉淀，定容后取清液作为试样溶液；其次配制空白对比溶液和校准溶液；最后采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对试样溶液、空白对比溶液和校准溶液进行检测，得到零件试片表面银层中各成份含量。本发明只需要一次前期样品处理即可对各元素同时测定，而且一次前期样品处理过程也较现有方法中的前期处理过程更为简便。
文档编号G01N21/62GK102393387SQ20111035608
公开日2012年3月28日 申请日期2011年11月10日 优先权日2011年11月10日
发明者刘朝, 岳航, 李骏涛, 赵勇, 郭子静 申请人:西安航空动力股份有限公司