专利名称：硫碳铵混合溶液浓度的测定方法
技术领域：
本发明涉及混合物，具体来说，涉及混合溶液，尤其涉及碳酸铵与磷石膏反应生成的硫酸铵形成硫碳铵混合溶液及其浓度测定的方法。
背景技术：
磷石膏制硫酸铵生产工艺是以磷石膏、氨、二氧化碳为原料，用硫酸钙与碳酸铵进行复分解的过程。这一过程是先进行氨的碳化反应2NH3 +H2O+ (X)2 = (NH4)2CO3，再进行转化反应(NH4)2TO3+ CaSO4 ·2Η20 = (NH4)2SO4 + CaCO3。转化反应操作中，过量的碳酸铵与反应生成的硫酸铵形成硫碳铵混合溶液，经过滤、沉降中和、蒸发浓缩、结晶分离后得到晶状硫铵。在国家标准库中尚无硫碳铵混合溶液浓度的测定检测标准。目前，中国专利数据库中也没有测定硫碳铵混合溶液浓度的申请件。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫碳铵混合溶液浓度的测定方法，从而通过浓度测定， 控制碳酸铵与磷石膏反应过程中混合溶液中碳酸铵及硫酸铵含量，以达到生成颗粒更大、 晶形更好的CaCO3结晶，便于料浆过滤。为实现上述目的，发明人提供的方法是以测定硫碳铵混合溶液的总氮含量和总硫含量来表示其浓度的，具体方法包括
(1)总氮含量分析
精确称取约1 2g澄清试样于消化管中，加入30mL蒸馏水，将消化管放置于凯氏定氮仪中；再用移液管移取20. OOmL浓度为lmol/L的硫酸空白溶液于500 mL吸收瓶中，加入 2 3滴甲基红一次甲基蓝指示剂摇勻；之后将吸收瓶置于凯氏定氮仪中；启动凯氏定氮仪加热蒸馏7 9分钟；待仪器停止工作后，取下吸收瓶，用浓度为0. 5mol/L的NaOH标准溶液滴定，同时观察吸收液的颜色变化，当紫红色变为灰绿色后停止滴定，记下NaOH标准溶液消耗体积Vl ；同时进行空白试验； 按下式计算出总氮含量
权利要求
1. 一种硫碳铵混合溶液浓度的测定方法，以测定硫碳铵混合溶液的总氮含量和总硫含量来表示其浓度，其特征包括 (1)总氮含量分析精确称取约1 2g澄清试样于消化管中，加入30mL蒸馏水，将消化管放置于凯氏定氮仪中；再用移液管移取20. OOmL浓度为lmol/L的硫酸空白溶液于500 mL吸收瓶中，加入 2 3滴甲基红一次甲基蓝指示剂摇勻；之后将吸收瓶置于凯氏定氮仪中；启动凯氏定氮仪加热蒸馏7 9分钟；待仪器停止工作后，取下吸收瓶，用浓度为0. 5mol/L的NaOH标准溶液滴定，同时观察吸收液的颜色变化，当紫红色变为灰绿色后停止滴定，记下NaOH标准溶液消耗体积Vl ；同时进行空白试验； 按下式计算出总氮含量
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述精确称取试样，是指精确至0. OOOlg0
全文摘要
一种硫碳铵混合溶液浓度的测定方法，以测定硫碳铵混合溶液的总氮含量和总硫含量来表示其浓度，包括(1)精确称取试样于消化管中，加入蒸馏水，将消化管置于凯氏定氮仪中；用移液管移取硫酸空白溶液于吸收瓶中，加入指示剂摇均；之后将吸收瓶置于凯氏定氮仪中；启动凯氏定氮仪加热蒸馏后，取下吸收瓶，用NaOH标准溶液滴定，同时观察吸收液颜色变化，颜色变为灰绿色后停止滴定；计算出总氮含量；(2)精确称取约试样于容量瓶中，加入硝酸，定容摇匀。过滤，将滤液收集于比色管中，用全谱直读等离子体发射光谱仪测定硫含量，计算总硫含量时分别算出硫酸铵、碳酸铵含量。本法克服了测定硫碳铵混合溶液浓度的难题，适用于以磷石膏为原料生产硫酸铵的企业。
文档编号G01N21/79GK102495056SQ20111036236
公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月16日 优先权日2011年11月16日
发明者张世亚, 张婕, 杨宏, 赵清 申请人:瓮福(集团)有限责任公司