专利名称：一种流化颗粒采样装置及采样系统的制作方法
技术领域：
本实用新型提供了一种用于涉及一种流化颗粒采样装置及采样系统，尤其气固两相中固体颗粒的一种采样装置及系统，更具体地，涉及循环流化床反应中催化剂的采样装置及系统。
背景技术：
低碳烯烃中的乙烯和丙烯是现代化学工业重要的基础原料，制取乙烯和丙烯的传统路线是通过石脑油裂解生产。近年来国际油价居高不下对我国许多以油气为原料的企业造成重大影响，加之国内煤炭资源相对丰富且甲醇生产能力和产量过剩急需发展甲醇应用市场和甲醇下游产品。基于上述原因，甲醇制乙烯、丙烯等低碳烯烃(Methanol to Olefin, 简称MT0)技术在我国发展很快，神华集团在包头建设的百万吨级MTO工厂已经投入商业化运营。MTO技术将实现煤化工与传统“石油化工”的对接，为目前主要以煤为主的甲醇工业开拓出广阔的发展空间。MTO反应一般采样SAP0-34分子筛催化剂，选用循环流化床反应器进行反应及催化剂再生，采用流化床具有如下的明显优点(1)由于催化剂颗粒的激烈运动和返混，使床层温度均勻。此外，流化床所用的催化剂颗粒比固定床小得多，颗粒的比表面积很大，因此，气-固之间的传热和传质速率要比固定床的高得多。床层的温度分布均勻和传热速率高这两个重要特征使流化床容易调节和维持所需要的温度。这对于MTO这类强烈放热(37 53kJ/mol)的化学反应过程是十分重要的，床层的局部过热甚至“烧死”催化剂的情况因而得以避免。(2)对于放热的MTO催化反应，要维持一定的床温，须把热量传送出去，这就要在床层中放置内换热器。由于流化床中催化剂颗粒的激烈运动，不断冲刷换热器壁而，使不利于换热的壁面上的气膜变薄，从而提高了床层对壁面的传热系数。通常流化床对换热面的传热系数比固定床的大十倍左右，因此流化床所需的传热面积也较小，而且换热器的结构也比固定床的简单得多，从而节约了金属材料，降低了造价。(3)由于流化催化剂颗粒的似液体特性，因此从床层中取出催化剂或向床层中加入新的催化剂特别方便，容易实现操作连续化和自动化。由于MTO反应催化剂会很快被焦炭所覆盖而失去其活性，必须及时再生，这样大量的催化剂从反应器中取出(这里称为待生催化剂)，经再生后(这里称为再生催化剂)又返回反应器，这在固定床中是无法实现的。(4)流化床的生产强度大，即在处理量相同时，流化床比固定床小得多，因而便于扩大生产规模。由上述分析可见，及时、准确、高效地采集出待生催化剂及再生催化剂样品，对于指导生产非常关键。然而，目前MTO待生催化剂及再生催化剂通常采样装置如图1所示，采样时，人工直接在采样口 130、230处开阀使用盛样瓶800装样，出现了以下几点弊端1)采样时催化剂浪费较大，由于反应是在正压下进行(0-1. OMPa)，反应温度很高G00-500°C)，再生温度
3(500-70(TC )，催化剂循环量很大，故实际采样时，一旦打开采样阀，将有大量催化剂外泄， 远远大于需要采集的样品，造成了较大的浪费；2)造成了一定的环境污染，由于催化剂粒度较细(大部分为几十微米粒级)且反应后含有约百分之几的积碳，颜色灰黑，采样时泄露的较大量的催化剂颗粒大部分直接漂浮于周围的空气中，造成一定的环境污染；幻给采样的代表性带来一定偏差，由于直接在大气环境下用盛样瓶从采样阀处接取样品，由于反应-再生系统循环量大且有大量输送介质(催化剂输送带有大量气体)，或者采样大气环境有空气扰动就会造成所采集的样品粒度分布不均勻，即有部分粒度较细颗粒直接漂浮于大气之中而无法采集到，造成分析时的偏差；4)采样作业劳动强度较大，由于是人工开关采样阀，故漂浮起来的细颗粒被人吸入体内造成一定危害。可见，开发出新的高效、准确、环境友好的新的采样装置十分必要。由于MTO技术是当今世界最新成果，在采样技术上由于没有现成的装置可以借鉴还存在一些技术缺陷。
实用新型内容本实用新型涉及一种流化颗粒采样装置，包括(A)采样器，具有封闭的壳体，形成与外界隔绝的内腔，具有样品入口和样品出 Π ；(B)抽真空系统，通过设置在采样器的壳体上的连接口与采样器相连；(C)过滤器，在采样器的壳体内，设置在连接口处，使抽真空系统经由过滤器与采样器的内腔流体联通。优选地，采样器的底部为倒锥形。优选地，进一步包括⑶放空系统，连接至采样器的顶部。优选地，进一步包括(E)吹扫系统，与抽真空系统共用连接口。优选地，进一步包括(F)压力指示系统，连接至采样器的顶部。优选地，样品入口设置在采样器的顶部；样品出口设置在采样器的底部。优选地，进一步包括(G)盛样容器，连接至样品出口。优选地，过滤器具有阀芯，阀芯的孔径为1 200 μ m。本实用新型还涉及一种采样系统，包括本实用新型的流化颗粒采样装置；以及生产装置，容纳有流化颗粒，具有采样口 ；其中，生产装置的采样口与采样装置的样品入口相连。优选地，生产装置包括(Rl)流化床反应器，具有待生催化剂出口和再生催化剂入口 ；以及(R2)催化剂再生器，具有待生催化剂入口和再生催化剂出口 ；其中，待生催化剂出口连接至待生催化剂入口 ；再生催化剂出口连接至再生催化剂入口 其中，待生催化剂出口设置有待生催化剂采样口 ；再生催化剂出口设置有再生催化剂采样口 ；采样装置的样品入口与待生催化剂采样口和/或再生催化剂采样口相连。该流化颗粒采样装置采样精确度、准确度高。
图1为相关技术的采样装置示意图。图2为本实用新型的采样装置的一种优选实施方式的示意图。图3为本实用新型的采样系统的一种优选实施方式的示意图。
具体实施方式
在本实用新型中，“与...相连”或“连接至”或“连通”，既可以是二者直接相连， 也可以隔着常见的部件或装置(例如阀、泵、换热器等)相连或连接。在本实用新型中，在不矛盾或冲突的情况下，本发明的所有实施例、实施方式以及特征可以相互组合。在本实用新型中，所有的设备、装置、部件等，既可以商购，也可以根据本发明公开的内容自制。在本实用新型中，为了突出本发明的重点，对一些常规的操作和设备、装置、部件进行的省略，或仅作简单描述。在本实用新型中，相同的附图标号表示相同的部件或装置。本实用新型针对上述普通采样法的缺点，提供了一种可靠、准确、高效、环境友好且自动化程度高的循环流化床中催化剂的采样装置。本实用新型涉及一种流化颗粒采样装置，包括(A)采样器，具有封闭的壳体，形成与外界隔绝的内腔，具有样品入口和样品出 Π ；(B)抽真空系统，通过设置在壳体上的连接口与㈧采样器相连；(C)过滤器，在(A)采样器的壳体内，设置在连接口处，使抽真空系统经由过滤器与采样器的内腔流体联通。(A)采样器具有封闭的壳体，形成与外界隔绝的内腔，具有样品入口和样品出口。 优选地，(A)采样器的样品入口设置在(A)采样器的顶部。优选地，(A)采样器的样品出口设置在(A)采样器的底部。样品入口处可以设置有采样阀(第一阀)。样品出口处可以设置样品出口阀(第三阀)。采样器形状设计要考虑所采集催化剂颗粒容易从采样器排入盛样瓶，例如，采样器底部有一定锥度或弧度，锥度可以是1° 175°。优选地，(A)采样器的底部为倒锥形。 由于(A)采样器的底部为锥尖向下的锥形，这样，便于进入到(A)采样器内腔的样品易于收集并通过位于底部的样品出口排除。优选地，(B)抽真空系统连接至(A)采样器。(B)抽真空系统通过设置在壳体上的连接口与(A)采样器相连。因此，(B)抽真空系统经由(C)过滤器与(A)采样器的内腔流体联通。(B)抽真空系统与(A)采样器之间设置有阀(第二阀)。抽真空系统排出采样器内气体，例如使(A)采样器的真空度为0 -1. 01X105Pa。优选地，(C)过滤器位于㈧采样器的壳体内，设置在⑶抽真空系统与㈧采样器的连接口处。(C)过滤器防止所采样品的细颗粒进入真空系统。例如，过滤器阀芯孔径为 1 200 μ Hio优选地，本实用新型的采样装置进一步包括(D)放空系统，连接至(A)采样器。(D)放空系统可与(A)采样器的内腔流体联通。(D)放空系统可以保证(A)采样器的安全。 优选地，(D)放空系统连接于(A)采样器的上部，例如连接于(A)采样器的顶部。优选地，本实用新型的采样装置进一步包括(E)吹扫系统(或称为反吹系统)，连接至(A)采样器。同样，(E)吹扫系统经由(C)过滤器与(A)采样器的内腔流体联通。优选地，(E)吹扫系统与(B)抽真空系统共用与(A)采样器的连接口。这样，(E)吹扫系统就能吹扫掉聚集在过滤器上的样品粉末。(E)吹扫系统与(A)采样器之间设置有阀(第四阀)。 吹扫系统所采用的吹扫气体为对采样系统无影响的气体。吹扫气体(反吹介质)可以是氮气、空气、水蒸气、惰性气或其它对采样系统无影响的气体。本实用新型的采样装置进一步包括(F)压力指示系统，连接至(A)采样器。(F) 压力指示系统可与(A)采样器流体联通。(F)压力指示系统用于显示(A)采样器真空度。 优选地，(F)压力指示系统连接于㈧采样器的上部，例如连接于㈧采样器的顶部。本实用新型的采样装置进一步包括(G)盛样容器。(G)盛样容器用于容纳从样品出口排出的样品。采用的盛样瓶大小不作如何限制，为能全部盛放所采集的样品为目的。 例如，盛样容器连接至样品出口。作为另一种实施方式，盛样容器可以是单独的部件，当使用时连接至样品出口，或者直接放置在样品出口下方。优选地，流化颗粒的粒径< 500 μ m,优选< 300 μ m,更优选< 200 μ m,还更优选 ^ 100 μ m,进一步优选< 50 μ m,还进一步优选< 30 μ m,最优选< 10 μ m,特别优选< 5 μ m。优选地，流化颗粒的平均粒径< 500 μ m,优选< 300 μ m,更优选< 200 μ m,还更优选< 100 μ m,进一步优选< 50 μ m,还进一步优选< 30 μ m,最优选< 10 μ m,特别优选 < 5 μ m0优选地，流化颗粒为催化剂。优选地，催化剂为分子筛催化剂，优选磷酸硅铝分子筛催化剂，更优选SAPO分子筛催化剂，最优选SAP0-34分子筛催化剂。本实用新型还涉及一种采样系统，包括本实用新型的采样装置；生产装置，容纳有流化颗粒，具有采样口 ；其中，生产装置的采样口与采样装置的样品入口相连。优选地，生产装置选自流化床反应器、催化剂再生器。优选地，生产装置包括(Rl)流化床反应器，具有待生催化剂出口和再生催化剂入口 ；以及(R2)催化剂再生器，具有待生催化剂入口和再生催化剂出口。其中，待生催化剂出口连接至待生催化剂入口 ；再生催化剂出口连接至再生催化剂入口。在本实用新型中，术语“待生催化剂”是待再生催化剂的简称。待生催化剂出口设置有待生催化剂采样口 ；再生催化剂出口设置有再生催化剂采样口。采样装置的样品入口与待生催化剂采样口和/或再生催化剂采样口相连。优选地， 采样装置的样品入口与待生催化剂采样口和/或再生催化剂采样口相连。待生催化剂采样口设置有待生催化剂阀(第五阀)；再生催化剂采样口设置有再生催化剂阀(第六阀)。优选地，流化床反应器内容纳有催化剂。优选催化剂为磷酸硅铝分子筛催化剂，更优选SAPO分子筛催化剂，最优选SAP0-34分子筛催化剂。优选地，(Rl)流化床反应器为甲醇制烯烃反应器(ΜΤ0反应器)。本实用新型目的在于提供一种可靠、准确、高效、环境友好且自动化程度高的循环流化床中催化剂的采样装置。为了解决人工直接在采样口处开阀使用盛样瓶装样而出现的诸如采样时催化剂浪费较大、造成一定的环境污染、给采样的代表性带来一定偏差、采样作业劳动强度较大等弊端，发明人希望通过控制阀的开关使待生催化剂或再生催化剂从各自的采样口进入采样器，再通过采样器内的压力变化来实现采样器内的催化剂样品卸入盛样瓶，以达到采样目的。本实用新型提供了一种用于循环流化床反应中催化剂的采样装置，包括以下部件(1) 一个暂存来自待生催化剂或再生催化剂采样口的待生催化剂或再生催化剂的采样器；(2) 一套连接于采样器的为采样系统提供负压环境的抽真空系统；(3) 一套置于采样器内部的防止所采样品的细颗粒进入真空系统的过滤器；(4) 一套用于反吹过滤器的氮气系统；(5) —套连接于采样器并为保证其安全的放空系统；(6) —套显示采样器压力的压力指示系统；(7)4套开关控制阀，分别控制待生催化剂或再生催化剂进入采样器、氮气进入采样器、采样器抽真空系统与所采试样进入盛样瓶；(8) —只盛取来自采样器试样颗粒的盛样瓶。与现有采样装置相比，本实用新型针对现有普通采样装置的缺点，提供了一种可靠、准确、高效、环境友好且自动化程度高的循环流化床中催化剂的采样方法。下面结合本实用新型图2和图3对本实用新型的实施例作进一步描述。如图2和图3所示，本实用新型的流化颗粒的采样装置包括采样器300、抽真空系统400、过滤器310。采样器300具有封闭的壳体，形成与外界隔绝的内腔，具有样品入口 330和样品出口 ；340。样品入口 330设置在采样器300的顶部。样品出口 340设置在采样器300的底部。 样品入口 330处可以设置有采样阀(第一阀)701。样品出口 340处可以设置样品出口阀 (第三阀)703。采样器300的底部为倒锥形，便于进入到采样器300内腔的样品易于收集并通过位于底部的样品出口 340排除。采样器300容积要根据采样量、系统压力、固含率、 操作便利性等因素综合考虑选取适合的容积大小，例如其容积可为0. IL 50L。抽真空系统400连接至采样器300。抽真空系统400通过设置在壳体上的连接口与采样器300相连。连接口设置在采样器300的上部。抽真空系统400与采样器300之间设置有阀(第二阀)702。在采样器300的内壁上，位于连接口处，设置有过滤器310。过滤器310防止所采样品的细颗粒进入真空系统400。这样，抽真空系统400经由过滤器310与采样器300的内腔流体联通。该采样装置进一步包括放空系统500，连接至采样器300的顶部。放空系统500 可以保证采样器300的安全。该采样装置进一步包括吹扫系统600，与抽真空系统400共用与采样器300的连接口。即，吹扫系统经600由过滤器310与采样器300的内腔流体联通。如图所示，吹扫系统600连接在第二阀702与过滤器310之间。这样，吹扫系统600就能吹扫掉聚集在过滤
7器310上的样品颗粒。吹扫系统600与采样器300之间设置有阀(第四阀)704。吹扫系统 600可以采用惰性气体或氮气作为吹扫气体。该采样装置进一步包括压力指示系统320，连接至采样器300的顶部。压力指示系统320例如是压力表。该采样装置进一步包括盛样容器800，用于容纳从样品出口 340排出的样品。下面对本实用新型的采用装置和采样系统的操作方式进行说明。下面的说明是以用于循环流化床反应中催化剂的采样装置为例进行。待生催化剂采样口 130或再生催化剂采样口 230经过管线与采样阀(第一阀)701 相连，采样阀701安装在采样器300的样品入口 330处。采样器300内部上壁面安装有防止所采样品的细颗粒进入真空系统400的过滤器310。过滤器310经过阀(第二阀)702与为采样系统提供负压环境的抽真空系统400相连接。阀702与过滤器310之间有用于反吹过滤器310的氮气经阀704控制后注入其中。采样器300下部样品出口 340处由阀703控制，所采集样品经过阀703后进入盛样瓶800完成取样。采样器300顶部安装有保证其安全的放空系统500及显示采样器300压力的压力指示系统(例如压力表)320。采用多个阀切换操作实现采样，阀之间的切换可以是程序控制，也可以是人工手动操作。如图3所示，流化床反应器100具有待生催化剂出口 110和再生催化剂入口 120。 催化剂再生器200具有待生催化剂入口 220和再生催化剂出口 210。待生催化剂出口 110 连接至待生催化剂入口 220 ；再生催化剂出口 210连接至再生催化剂入口 120。这样，当需要时，催化剂从流化床反应器100中取出(这里称为待生催化剂)，经再生后(这里称为再生催化剂)又返回流化床反应器100。待生催化剂采样口 130设置有待生催化剂阀(第五阀)705 ；再生催化剂采样口 230设置有再生催化剂阀(第六阀)706。同普通采样装置相比，本实用新型的采样装置的优点在于(1)采样精确度、准确度高，所采样品代表性强，且没有催化剂浪费；( 采样时间短，提高了采样效率；C3)自动化程度高，减轻了人工工作强度；(4)环境友好，不会造成环境污染。采用此装置采集循环流化床中催化剂样品，目前，国内外均没有相关文献报道。下面的实施例将进一步说明使用本实用新型所提供的装置采样的实例，但本实用新型并不因此而受到任何限制。实施例搭建好如图2、3所示的采样装置，采样器选用5L的容积。(1)做好气密性检测，检查阀701 阀704的状态，使各阀都处于关闭状态；( 打开待生催化剂采样口 130的阀门705(第五阀)，阀开启702，同时开启抽真空系统400，使得采样器300的压力至-0. 94X IO5Pa ； (3)关闭阀702，开启阀701，使得待生催化剂样品在压力差存在下进入采样器300，待采样器300内压力达到系统压力即0. 12 X IO5Pa时，关闭阀701 ； (4)开启阀 703，使得采样器300内物料在微正压及重力作用下泄入盛样瓶800 ； (5)关闭阀370，打开阀704，使得吹扫系统600的吹扫气体氮气在接近0. 12 X IO5Pa压力的条件下反吹扫掉聚集在过滤器310内的催化剂细粉，使细粉进入采样器300 ； (6)关闭阀704，开启阀703，使得采样器300内被氮气反吹扫得到的细粉在微正压及重力作用下泄入盛样瓶800 ；循环操作第 (5)步及第(6)步2次，见没有细粉排出时停止操作，一个采样周期结束。采样得到IOOg左右的待生催化剂样品，去检测粒度、积碳等指标。上述实施例仅为本实用新型较佳的具体实施例，本实用新型的系统特征并不限于此，任何熟悉该项技术的人员，在本实用新型领域内可轻易思及的变化或修饰，皆可涵盖在本实用新型的专利范围内。当然，本实用新型还可有其他具体实施方式
，以上所述仅为本实用新型的优选实施方式，并非用来限定本实用新型的保护范围；在不背离本实用新型精神的情况下，本领域普通技术人员凡是依本实用新型内容所做出各种相应的变化与修改，都属于本实用新型的权利要求的保护范围。
权利要求1.一种流化颗粒采样装置，其特征在于，包括(A)采样器(300)，具有封闭的壳体，形成与外界隔绝的内腔，具有样品入口(330)和样品出口 (340)；(B)抽真空系统G00)，通过设置在所述采样器(300)的壳体上的连接口与所述采样器 (300)相连；(C)过滤器(310)，在所述采样器(300)的壳体内，设置在所述连接口处，所述抽真空系统(400)经由所述过滤器(310)与所述采样器(300)的内腔流体联通。
2.根据权利要求1所述的流化颗粒采样装置，其特征在于，所述采样器(300)的底部为倒锥形。
3.根据权利要求1所述的流化颗粒采样装置，其特征在于，进一步包括(D)放空系统 (500)，连接至所述采样器(300)的顶部。
4.根据权利要求1所述的流化颗粒采样装置，其特征在于，进一步包括(E)吹扫系统 (600)，与所述抽真空系统(400)共用所述连接口。
5.根据权利要求1所述的流化颗粒采样装置，其特征在于，进一步包括(F)压力指示系统(320)，连接至所述采样器(300)的顶部。
6.根据权利要求1所述的流化颗粒采样装置，其特征在于，所述样品入口(330)设置在所述采样器(300)的顶部；所述样品出口(340)设置在所述采样器(300)的底部。
7.根据权利要求1所述的流化颗粒采样装置，其特征在于，进一步包括(G)盛样容器 (800)，连接至所述样品出口(340)。
8.根据权利要求1所述的流化颗粒采样装置，其特征在于，所述过滤器(310)具有阀芯，所述阀芯的孔径为1 200 μ m。
9.一种采样系统，其特征在于，包括根据权利要求1至8任一项所述的流化颗粒采样装置；以及生产装置，容纳有流化颗粒，具有采样口 ；其中，所述生产装置的采样口与所述采样装置的样品入口(330)相连。
10.根据权利要求9所述的采样系统，其特征在于，所述生产装置包括(Rl)流化床反应器(100)，具有待生催化剂出口(110)和再生催化剂入口(120)；以及(R2)催化剂再生器000)，具有待生催化剂入口(220)和再生催化剂出口(210)；其中，所述待生催化剂出口(110)连接至所述待生催化剂入口(220)；所述再生催化剂出口(210)连接至所述再生催化剂入口(120)；其中，所述待生催化剂出口(110)设置有待生催化剂采样口(130)；再生催化剂出口 (210)设置有再生催化剂采样口 O30)；所述采样装置的样品入口(330)与所述待生催化剂采样口(130)和/或所述再生催化剂采样口(230)相连。
专利摘要本实用新型涉及一种流化颗粒采样装置及采样系统。本实用新型涉及一种流化颗粒采样装置，包括(A)采样器(300)，具有封闭的壳体，形成与外界隔绝的内腔，还具有样品入口(330)和样品出口(340)；(B)抽真空系统(400)，通过设置在采样器(300)的壳体上的连接口与采样器(300)相连；(C)过滤器(310)，在采样器(300)的壳体内，设置在连接口处，使抽真空系统(400)经由过滤器(310)与采样器(300)的内腔流体联通。本实用新型涉及一种采样系统，包括本实用新型的流化颗粒采样装置；生产装置，容纳有流化颗粒，具有采样口；其中，生产装置的采样口与采样装置的样品入口(330)相连。该流化颗粒采样装置采样精确度、准确度高。
文档编号G01N1/14GK202255960SQ20112037714
公开日2012年5月30日 申请日期2011年9月28日 优先权日2011年9月28日
发明者夏季, 岳国, 朱伟平, 蒋立翔 申请人:中国神华煤制油化工有限公司, 中国神华煤制油化工有限公司北京研究院, 神华集团有限责任公司