界面法测定H⁺离子迁移数的装置及其测定H⁺离子迁移数方法

专利名称：界面法测定H⁺离子迁移数的装置及其测定H⁺离子迁移数方法
技术领域：
本发明 涉及一种测定H+离子迁移数的装置及其测定H+离子迁移数方法，应用于实验室界面法离子迁移数的测定。
背景技术：
离子迁移数是指各种离子在导电过程中各自的导电份额，离子的迁移数是唯一能够实验测量的离子性质，许多其他的离子性质都是通过它获得的。常用的测量方法有希托夫法、界面移动法等。希托夫法需要测定阳离子迁出阳极区或阴离子迁出阴极区的物质的量及发生电极反应的物质的量，然后求得离子的迁移数，测试难度较大。界面移动法是直接测定两电解质溶液间的界面移动速率，其装置结构简单，操作方便，能准确测试出H+离子迁移的数。参见图1，为已有技术的离子迁移数测试装置结构示意图，传统的测定H+离子迁移数的装置包括盛贮测试溶液12的迁移管16，测试溶液12中加入指示剂，通过仪器支架使迁移管16竖直固定设置，在迁移管16上设有刻度线13，迁移管16上端竖直插入阴极电极14，迁移管16下端竖直插入阳极镉电极7，阴极电极14与直流稳压电源4的负极电连接，阳极电极7与直流稳压电源4的正极电连接，直流电流测量仪I、电源开关5皆与阴极电极14和阳极电极7形成串联电路，阳极电极7和阴极电极14分别通过橡皮塞8与迁移管16固定组装，迁移管16上端插置阴极电极14的橡皮塞8上还设有出气孔15，出气孔15使迁移管16的内腔与大气连通，直流电流测量仪I为指针偏转的刻度式电流表。由于传统的仪器装置不能恒温导致测试结果误差大，指针偏转的刻度式电流表使得读取电流数据不仅麻烦，还不够准确，原来的镉电极实验后产生的废物严重危害环境，这一系列问题影响了测试速度和工作效率，也大大影响了测试结果的准确性，且对环境不利。

发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的缺陷，并提供一种界面法测定H+离子迁移数的装置，工作原理简单，操作方便，容易掌握和调节控制，有利于测试顺利进行，提高了测试的速度和工作效率，测试结果准确性大大提高，且减少了对环境的危害。为达到上述目的，本发明的构思是
提供一种能恒温、方便计算出回路中电流，测定H+离子迁移数的装置及其测量方法。首先在迁移管外加装恒温装置，使迁移管内盛贮的测试溶液的温度均匀稳定；其次采用BZ3型标准电阻器与直流电压测量仪并联而后连接在回路中，把回路中通过的电流用直流电压测量仪测试出来后，再与BZ3型标准电阻器的电阻值，通过欧姆定律计算出来；再次在迁移管下端端口使用了橡皮塞，橡皮塞上插入电极。根据上述的发明构思，本发明采用下述技术方案
一种界面法测定H+离子迁移数的装置，包括盛贮测试溶液的迁移管，通过仪器支架使迁移管竖直固定设置，在迁移管上设有刻度线，迁移管上端竖直插入阴极电极，迁移管下端竖直插入阳极电极，阴极电极与直流稳压电源的负极电连接，阳极电极与直流稳压电源的正极电连接，直流电压测量仪、电源开关皆与阴极电极和阳极电极形成串联电路，阳极电极和阴极电极分别通过橡皮塞与迁移管固定组装，迁移管上端插置阴极电极的橡皮塞上还设有出气孔，出气孔使迁移管的内腔与大气连通，在迁移管外加装恒温装置，使迁移管内盛贮的测试溶液的温度均匀稳定，直流电压测量仪还与一个BZ3型标准电阻并联，其电路连接方式为直流电压测量仪的正极与BZ3型标准电阻的第一接线柱电连接，直流电压测量仪的负极与BZ3型标准电阻的第二接线柱电连接，直流稳压电源的正极与BZ3型标准电阻的第三接线柱电连接，阳极电极与BZ3型标准电阻的第四接线柱电连接，第一接线柱和第二接线柱形成第一支路，第三接线柱和第四接线柱形成第二支路，第一支路和第二支路互为并联电路。作为本发明的改进，优选恒温装置的结构为在迁移管外套一个外套管，在外套管内注入循环液体介质，使循环液体介质充满外套管和迁移管之间的间隙空腔，外套管上部有出水口与超级恒温水浴器的进水口连通，而在外套管下部有进水口又与的超级恒温水浴器的出水口连通，迁移管通过另外的橡皮塞与外套管固定组装。 作为本发明的进一步改进，阳极电极优选为镍电极。上述阴极电极还可优选采用为银电极。上述外套管和迁移管之间的间隙空腔中的循环液体介质为恒温水或恒温油介质。上述BZ3型标准电阻的电阻值还优选为100欧姆。上述直流电压测量仪优选采用数字式直流电压测量仪。根据上述的发明构思，还提供一种测定H+离子迁移数的方法，本发明还采用下述技术方案
一种利用上述界面法测定H+离子迁移数的装置进行界面法测定H+离子迁移数的方法，其特征在于，包括如下步骤
a.开启恒温装置，将迁移管内盛贮的测试溶液的温度调整为实验预设温度，并保持测试溶液的温度稳定；
b.接通电源开关，并启动直流电压测量仪，通电预热5 10分钟后待用；
c.用去离子水分别淋洗迁移管、阴极电极和阳极电极，再用已加入甲基橙的测试溶液分别淋洗迁移管、阴极电极和阳极电极二至三遍，然后在整个迁移管中装满加入甲基橙的测试溶液；
d.将阴极电极和阳极电极接入界面法测定H+离子迁移数的装置的电路系统，并将迁移管、阴极电极和阳极电极组装成界面法测定H+离子迁移数的装置后，准备开始实验；
e.接通电源开关，调节直流稳压电源输出开关，输出400mv至500mv的电压；
f.随着电解进行，待迁移管内的测试溶液出现清晰的测试界面后，按照固定时间间隔同时记录时间、测试界面位移和直流电压测量仪的测得电压；
g.根据实验时间、测试界面位移、直流电压测量仪的测得电压和BZ3型标准电阻的阻值，计算得出测试溶液中H+的迁移数。上述测试溶液为加入了甲基橙指示剂的盐酸溶液。本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点1.本发明提供的测试装置和测试方法中，盛装测试溶液的迁移管加装有恒温装置，大大提高了测试结果的准确性，本发明的测试方法合理，操作方便，适用于各种化学实验室实验应用，可用于多种实验场合；
2.将危害环境的镉电极换成了镍电极，减少了化学实验废液对环境的污染和危害；
3.指针偏转的刻度式电流表改为数字式直流电压测量仪，读取电压数据方便、准确，再结合回路中BZ3型标准电阻的电阻值，根据欧姆定律能准确计算出回路中电流；
4.该测试方法操作简便，便于掌握，提高了测试速度和工作效率。


图I是本发明已有技术的离子迁移数测试装置的结构示意图。图2是本发明实施例一界面法测定H+离子迁移数的装置结构示意图。图3是本发明实施例二界面法测定H+离子迁移数的装置结构示意图。
具体实施例方式结合附图，对本发明的优选实施例详述如下
实施例一
参见图2，一种界面法测定H+离子迁移数的装置，包括盛贮测试溶液12的迁移管16，测试溶液12中加入指示剂，通过仪器支架使迁移管16竖直固定设置，在迁移管16上设有刻度线13，迁移管16上端竖直插入阴极电极14，迁移管16下端竖直插入阳极电极7，阴极电极14与直流稳压电源4的负极电连接，阳极电极7与直流稳压电源4的正极电连接，直流电压测量仪I、电源开关5皆与阴极电极14和阳极电极7形成串联电路，阳极电极7和阴极电极14分别通过橡皮塞8与迁移管16固定组装，迁移管16上端插置阴极电极14的橡皮塞8上还设有出气孔15，出气孔15使迁移管16的内腔与大气连通，在迁移管16外加装恒温装置6，使迁移管16内盛贮的测试溶液12的温度均匀稳定，直流电压测量仪I还与一个BZ3型标准电阻3并联，其电路连接方式为直流电压测量仪I的正极与BZ3型标准电阻3第一接线柱2电连接，直流电压测量仪I的负极与BZ3型标准电阻3第二接线柱26电连接，直流稳压电源4的正极与BZ3型标准电阻3第三接线柱25电连接，阳极电极7与BZ3型标准电阻3第四接线柱24电连接，第一接线柱2和第二接线柱26形成第一支路，第三接线柱25和第四接线柱24形成第二支路，第一支路和第二支路互为并联电路。在本实施例中，当给测试溶液12通电一段时间后，阳极电极7上的金属单质失去电子变成金属阳离子，与溶液中的阴离子形成金属盐溶液9，而溶液中的氢离子得到电子，变成氢气在阴极电极14周围可观察到有气体逸出，这样以来氢离子不断往上迁移，得到电子，阳极电极7金属材料不断失去电子进入金属盐溶液9中，由于测试溶液12中加入指示齐U，通电一段时间后迁移管16内溶液分层，于是就出现了测试界面17，随着通电时间的继续，测试界面17就不断往上移动，通过用刻度线13表示的测试界面17随时间的变化所移动的位置，以及电压的变化等相关参数，就可计算出测试溶液12中氢离子的迁移数。上述回路中电流采用直流电压测量仪I所测得的电压与BZ3型标准电阻3的阻值，根据欧姆定律计算出来。采用本实施例界面法测定H+离子迁移数的装置进行测试，操作方便，能提高测试结果的准确性，提高测试速度和工作效率，对环境保护有益，适用于科研机构和高校实验室。实施例二
本实施例与实施例一的技术方案基本相同，不同之处在于
在本实施例中，参见图3，上述恒温装置6的结构为在迁移管16外套一个外套管11，在外套管11内注入循环液体介质10，使循环液体介质10充满外套管11和迁移管16之间的间隙空腔，外套管11上部有出水口 22与超级恒温水浴器21的进水口 20连通，而在外套管11下部有进水口 23又与的超级恒温水浴器21的出水口 19连通，迁移管16通过另外的橡皮塞8与外套管11固定组装。在本实施例中，在图3中，迁移管16外套一个恒温水管11，可由橡皮管接通的超级恒温水浴器21和外套管11的两进、出水口，可以使迁移管16内盛贮的测试溶液12的温度均匀稳定，大大提高了测试结果的准确性，本发明的测试方法合 理，操作方便，适用于各种化学实验室实验应用，可用于多种实验场合。在本实施例中，上述外套管11和迁移管16之间的间隙空腔中的循环液体介质10为恒温水或恒温油介质，实现对迁移管16内盛贮的测试溶液12的水浴或油浴加热保温，使测试溶液12的温度均匀稳定，可以更好地保证测试溶液12在恒定的温度下测试其溶液中氢离子的迁移数。实施例三
本实施例与前述实施例的技术方案基本相同，不同之处在于
在本实施例中，上述阳极电极7优选为镍电极。镍电极垂直插入橡皮塞8中，该橡皮塞8直接插置于迁移管16下端，镍电极浸没在测试溶液12中。当给测试溶液12通电一段时间后，阳极电极7上的镍单质失去电子变成镍的二价阳离子，与溶液中的阴离子形成金属盐溶液9，在指示剂作用下呈现出橙色，而溶液中的氢离子得到电子，变成氢气在阴极电极14周围可观察到有气体逸出，这样以来氢离子不断往上迁移，得到电子，阳极电极7不断失去电子进入金属盐溶液9中，能够减少对环境的危害。实施例四
本实施例与前述实施例的技术方案基本相同，不同之处在于
在本实施例中，上述阴极电极14为银电极。银电极垂直插入带有一小排气孔15的橡皮塞8中，该橡皮塞8直接插置于迁移管16上端，银电极浸没在测试溶液12中，银电极材料导电性能好，可以使离子迁移实验测试更加精确。实施例五
本实施例与前述实施例的技术方案基本相同，不同之处在于
在本实施例中，上述BZ3型标准电阻3的电阻值为100欧姆，采用直流电压测量仪I所测得的电压与BZ3型标准电阻3的阻值，更加方便根据欧姆定律计算回路中电流大小，便于对H+离子迁移数进行计算。实施例六
本实施例与前述实施例的技术方案基本相同，不同之处在于
在本实施例中，上述直流电压测量仪I采用数字式直流电压测量仪。指针偏转的刻度式电流表改为数字式直流电压测量仪，能方便直接读出电压数据，读取电压数据更方便、准确，再结合回路中直流标准电阻的电阻值，根据欧姆定律能准确计算出回路中电流。实施例七在本实施例中，一种界面法测定H+离子迁移数的方法，包括如下步骤
a.开启超级恒温水浴器21，将水温设定至实验所需温度，打开恒温水循环水泵，并使外套管11内充满实验所需恒温水10 ；
b.将直流稳压电源4以及直流电压测量仪I接通电源，通电预热5 10分钟后待用；
c.用去离子水淋洗迁移管13和阳极电极7、阴极电极14，并用测试溶液12淋洗迁移管16和阳极电极7、阴极电极14 二至三遍，然后在迁移管16中装满测试溶液12，
d.用导线连接好阳极电极7、阴极电极14和稳压直流电源4、BZ3型标准电阻3、直流电压测量仪I，检查无误后，开始实验；
e.打开电源开关5，调节直流稳压电源4输出开关，控制加在BZ3型标准电阻3上的电压在400至500mv之间；
f.随着电解进行，迁移管16内出现清晰的测试界面17；
g.刻度线13每个刻度间隔为0.lml，可采用五小格标注。当测试界面17移动到1.5ml刻度线13时，立即打开秒表，同时记录时间和直流电压测量仪I的电压，以后每隔I分钟记录一次时间及直流电压表指示的电压。当界面移至I. 4,1. 3,1. 2,1. 1、1. Oml刻度线13时，记下相应的时间和直流电压测量仪I电压读数；
h.实验结束进行清理，将仪器功能健归零后，关闭直流稳压电源4，拆除装置，将废液收集倒入废液桶，再将迁移管16和阳极电极7、阴极电极14洗涤干净，
i.经过作图和计算，进行数据处理，得出测试溶液12的氢离子迁移数。实施例八
本实施例与前述实施例的技术方案基本相同，不同之处在于
在本实施例中，优选测试溶液(12)为加入了甲基橙指示剂的盐酸溶液。如阳极电极7优选为镍电极时，当给测试溶液12通电一段时间后，阳极电极7上的镍单质失去电子变成镍的二价阳离子，与溶液中的氯离子形成氯化镍溶液，在甲基橙指示剂作用下呈现出橙色，而溶液中的氢离子得到电子，变成氢气在阴极电极14周围可观察到有气体逸出，这样以来氢离子不断往上迁移，得到电子，镍电极不断失去电子进入氯化镍溶液中，由于测试溶液12是加入了甲基橙指示剂的一定浓度的盐酸溶液，故测试溶液呈现红色，通电一段时间后迁移管16内溶液上部呈现红色，下部呈现橙色，于是就出现了测试界面17，随着通电时间的继续，测试界面17就不断往上移动，通过用刻度线13表示的测试界面17随时间的变化所移动的位置，以及电压的变化等相关参数，即可计算出测试溶液12中氢离子的迁移数。上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明界面法测定H+离子迁移数的装置及其测定H+离子迁移数方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种界面法测定H+离子迁移数的装置，包括盛贮测试溶液(12)的迁移管(16)，测试溶液(12)中加入指示剂，通过仪器支架使所述迁移管(16)竖直固定设置，在所述迁移管(16)上设有刻度线(13)，所述迁移管(16)上端竖直插入阴极电极(14)，所述迁移管(16)下端竖直插入阳极电极(7)，所述阴极电极(14)与直流稳压电源(4)的负极电连接，所述阳极电极(7)与所述直流稳压电源(4)的正极电连接，直流电压测量仪(I)、电源开关(5)皆与所述阴极电极(14)和所述阳极电极(7)形成串联电路，所述阳极电极(7)和所述阴极电极(14)分别通过橡皮塞(8)与所述迁移管(16)固定组装，所述迁移管(16)上端插置所述阴极电极(14)的橡皮塞(8)上还设有出气孔(15)，所述出气孔(15)使所述迁移管(16)的内腔与大气连通，其特征在于在所述迁移管(16)外加装恒温装置(6)，使所述迁移管(16)内盛贮的测试溶液(12)的温度均匀稳定，所述直流电压测量仪(I)还与一个BZ3型标准电阻(3)并联，其电路连接方式为所述直流电压测量仪(I)的正极与所述BZ3型标准电阻(3)第一接线柱(2)电连接，所述直流电压测量仪(I)的负极与所述BZ3型标准电阻(3)第二接线柱(26 )电连接，所述直流稳压电源(4 )的正极与所述BZ3型标准电阻(3 )第三接线柱(25 )电连接，所述阳极电极(7)与所述BZ3型标准电阻(3)第四接线柱(24)电连接，所述第一接线柱(2)和第二接线柱(26)形成第一支路，所述第三接线柱(25)和第四接线柱(24)形成第二支路，所述第一支路和第二支路互为并联电路。
2.根据权利要求I所述的界面法测定H+离子迁移数的装置，其特征在于，所述恒温装置(6)的结构为在所述迁移管(16)外套一个外套管(11 )，在所述外套管(11)内注入循环液体介质(10)，使循环液体介质(10)充满所述外套管(11)和所述迁移管(16)之间的间隙空腔，所述外套管(11)上部有出水口(22)与超级恒温水浴器(21)的进水口(20)连通，而在所述外套管(11)下部有进水口(23)又与所述的超级恒温水浴器(21)的出水口(19)连通，所述迁移管(16)通过另外的橡皮塞(8)与所述外套管(11)固定组装。
3.根据权利要求I或2所述的界面法测定H+离子迁移数的装置，其特征在于所述阳极电极(7)为镍电极。
4.根据权利要求I或2所述的界面法测定H+离子迁移数的装置，其特征在于所述阴极电极(14)为银电极。
5.根据权利要求2所述的界面法测定H+离子迁移数的装置，其特征在于所述外套管(11)和所述迁移管(16)之间的间隙空腔中的循环液体介质(10)为恒温水或恒温油介质。
6.根据权利要求I或2所述的界面法测定H+离子迁移数的装置，其特征在于所述BZ3型标准电阻(3)的电阻值为100欧姆。
7.根据权利要求I或2所述的界面法测定H+离子迁移数的装置，其特征在于所述直流电压测量仪(I)采用数字式直流电压测量仪。
8.一种利用权力要求I所述界面法测定H+离子迁移数的装置进行界面法测定H+离子迁移数的方法，其特征在于，包括如下步骤 a.开启恒温装置(6)，将所述迁移管(16)内盛贮的测试溶液(12)的温度调整为实验预设温度，并保持测试溶液(12)的温度稳定； b.接通电源开关(5)，并启动直流电压测量仪(1)，通电预热5 10分钟后待用； c.用去离子水分别淋洗迁移管(16)、阴极电极(14)和阳极电极(7)，再用已加入甲基橙的测试溶液(12)分别淋洗迁移管(16)、阴极电极(14)和阳极电极(7) 二至三遍，然后在整个迁移管(16)中装满加入甲基橙的测试溶液(12)； d.将阴极电极(14)和阳极电极(7)接入界面法测定H+离子迁移数的装置的电路系统，并将迁移管(16)、阴极电极(14)和阳极电极(7)组装成界面法测定H+离子迁移数的装置后，准备开始实验； e.接通电源开关(5),调节直流稳压电源(4)输出开关,输出400mv至500mv的电压； f.随着电解进行，待迁移管(16)内的测试溶液(12)出现清晰的测试界面(17)后，按照固定时间间隔同时记录时间、测试界面(17)位移和直流电压测量仪(I)的测得电压； g.根据实验时间、测试界面(17)位移、直流电压测量仪(I)的测得电压和BZ3型标准电阻(3)的阻值，计算得出测试溶液(12)中H+的迁移数。
9.根据权力要求8所述界面法测定H+离子迁移数的方法，其特征在于所述测试溶液(12)为加入了甲基橙指示剂的盐酸溶液。
全文摘要
本发明公开了一种界面法测定H+离子迁移数的装置，包括盛贮测试溶液的迁移管，迁移管上端竖直插入阴极电极，迁移管下端竖直插入阳极电极，直流电压测量仪、电源开关皆与阴极电极和阳极电极形成串联电路，迁移管上端插置阴极电极的橡皮塞上还设有出气孔，出气孔使迁移管的内腔与大气连通，在迁移管外加装恒温装置，使迁移管内盛贮的测试溶液的温度均匀稳定，直流电压测量仪还与一个BZ3型标准电阻并联。本发明还公开了一种利用上述界面法测定H+离子迁移数的装置进行界面法测定H+离子迁移数的方法。本发明工作原理简单，操作方便，提高了测试的速度和工作效率，测试结果准确性大大提高，且减少了对环境的危害。
文档编号G01N27/62GK102664131SQ201210129260
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月28日 优先权日2012年4月28日
发明者刘亮, 刘旭, 张小平, 张良苗 申请人:上海大学