专利名称：宽筋藤配方颗粒的薄层色谱鉴别方法
技术领域：
本发明涉及一种检测方法，具体的说，是一种宽筋藤配方颗粒的薄层鉴别方法，属于中药质量检测技术领域。
背景技术：
宽筋藤配方颗粒是防己科植物中华青牛胆的干燥藤茎经加工制成的配方颗粒，味苦，微寒，入肝经，具有舒筋活络，祛风止痛之功效，主要用于风湿痹痛，筋脉拘挛，屈伸不利，跌打损伤。与传统的中药煎剂相比，其具有免煎易服，易储存，携带方便等优点。《中国药典》2010年版一部并未收载宽筋藤药材品种，而中药配方颗粒经过系列工序的加工后已不具药材的外形特征，性状鉴别亦明显不适用于中药配方颗粒。薄层色谱法操作简单，方便，适用于中药材及各种中药制剂的定性鉴别。
发明内容
本发明的目的是建立一种检测方法简单，检测结果可靠的宽筋藤配方颗粒的薄层色谱鉴别方法。本发明的技术方案是这样的该方法依次包括下述步骤，I)取本品粉末O. 5g，力口溶剂25 35ml，回流25 35分钟，滤过，收集滤液，蒸干溶剂，残渣加水20ml溶解，每次加入15 25ml乙酸乙酯提取2次，合并提取液，蒸干乙酸乙酯，残渣加甲醇Iml溶解，作为供试品溶液；2)另取宽筋藤对照药材5g，加水45 55ml，煮沸30分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加溶剂25 35ml，同法制成对照药材溶液；3)照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视；4)供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝色、绿色荧光斑点。上述的宽筋藤配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，其中，所述的溶剂为甲醇。上述的宽筋藤配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，其中，所述的甲苯与乙酸乙酯与甲酸的质量比为-J. 5:2. 5:0. 25。上述的宽筋藤配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，其中，所述的紫外光灯的波长为365nm。与现有技术相比，本发明的优点在于方法简单、准确，弥补了宽筋藤配方颗粒薄层鉴别的空白，对提高宽筋藤配方颗粒的质量控制、保证产品质量具有重大意义；同时，对临床用药的有效性与安全性具有重要指导意义。
图I是本发明的宽筋藤配方颗粒薄层色谱图；其中对照药材试验薄层色谱图A ;供试品第一次试验薄层色谱B图；供试品第二次试验薄层色谱图C ;供试品第三次试验薄层色谱图D ;供试品第四次试验薄层色谱图E ；供试品第五次试验薄层色谱图F ;点样点I ;蓝色点2 ;绿色点3。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
，对本发明做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明的权利要求范围内做出的任何非实质性的改动，仍在本发明的权利要求保护范围内。取本品粉末O. 5g,加甲醇30ml，回流30分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加水20ml使溶解，每次加入乙酸乙酯20ml振摇提取2次，合并乙酸乙酯提取液，水浴蒸干乙酸乙酯，
残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取宽筋藤对照药材5g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，检测供试品重复五次，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(7.5:2.5:0. 25)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视，检测结果，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝色、绿色荧光斑点；具体参阅图1，对照药材试验薄层色谱图A ;供试品第一次试验薄层色谱图B ;供试品第二次试验薄层色谱图C ;供试品第三次试验薄层色谱图D ;供试品第四次试验薄层色谱图E ;供试品第五次试验薄层色谱图F ;点样点I ;蓝色点2 ;绿色点3。本发明的方法简单、准确，弥补了宽筋藤配方颗粒薄层鉴别的空白，对保证和提高产品质量具有重大意义；同时，对临床用药的有效性与安全性具有重要指导意义。
权利要求
1.一种宽筋藤配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，该方法依次包括下述步骤，I)取本品粉末0. 5g，加溶剂25 35ml，回流25 35分钟，滤过，收集滤液蒸干溶剂，残渣加水20ml溶解，在每次加入15 25ml乙酸乙酯提取2次，合并提取液，蒸干乙酸乙酯，残渣加甲醇Iml溶解，作为供试品溶液；2)另取宽筋藤对照药材5g，加水45 55ml，煮沸30分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加溶剂25 35ml，同法制成对照药材溶液；3)照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 u 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视；4)供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝色、绿色荧光斑点。
2.根据权利要求I所述的宽筋藤配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述的溶剂为甲醇。
3.根据权利要求I所述的宽筋藤配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述的甲苯-与乙酸乙酯与-甲酸的质量比为7. 5:2. 5:0. 25。
4.根据权利要求I所述的宽筋藤配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述的紫外光灯的波长365nm。
全文摘要
本发明公开一种宽筋藤配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，旨在提供一种检测方法简单，检测结果可靠的宽筋藤配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，其技术要点是该方法依次包括下述步骤，取本品粉末0.5g，加溶剂回流，滤过，收集滤液，蒸干溶剂，残渣加水溶解，再加入乙酸乙酯提取，合并乙酸乙酯提取液，蒸干乙酸乙酯，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取宽筋藤对照药材5g，加水煮沸30分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加溶剂，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视；属于中药质量检测技术领域。
文档编号G01N30/90GK102662027SQ20121017509
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月30日 优先权日2012年5月30日
发明者刘法锦, 孙冬梅, 毕晓黎, 涂瑶生, 程学仁 申请人:刘法锦, 孙冬梅, 毕晓黎, 涂瑶生, 程学仁